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1、题 目：TAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护保养SOP 文件编号：SOP- SB-20-062-00 页码： 8 / 3辽宁中医学院药业有限公司GMP文件 TAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护保养SOP起 草 人年 月 日文件编号SOP-SB-20-062-00审 核 人年 月 日页 码1 / 3审 核 人年 月 日生效日期 年 月 日批 准 人年 月 日备 份 号变更记载版号 项目 修订内容 00 原始内容 新规制定 分发部门：质 量 部 生 产 部 设备工程部 物 控 部 人事行政部 财 务 部 产品开发部 营 销 部 制 剂 车间 前处理车间 Q C化验室 Q A质 保
2、室 档 案 室 车间化验室 提 取车 间 1. 目 的： 建立TAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护保养的标准操作规程，确保检验工作正常运行。2. 适用范围： 本标准适用于YTAS-990型原子吸收分光光度计使用与维护保养。3. 责任： 质量标准制定和修订的责任者是质量保证责任者；Q C化验员负责实施本规程，QC责任者对本规程的有效实施负责监督。4. 内 容：4.1 概述4.1.1 用途：主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定性和定量分析。它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。4.1.2 工作原理：利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素
3、通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。4.1.3 规格规格分类性能指标波长范围190nm-900nm光源种类空心阴极灯、氘灯调制方式方波脉冲调制频率100Hz（自吸扣背景），400Hz（D2扣背景）分光系统型式C-T色散元件平面衍射光栅刻线密度1800条/mm闪耀波长250nm焦距300nm光谱带宽0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm扫描方式自动光度型式单光束原子化系统金属钛燃烧头（单缝=100mm0.6mm）；耐腐蚀材料雾化器，高效玻璃雾化器；燃烧器高度可自动调节数据处测量方式火焰吸收法、火焰发射法、石墨炉法、氢化物法读出方式连
4、续，峰高，峰面积值显示方式屏幕显示仪器状态和测量数值、校正曲线、信号曲线，打印机打印仪器参数和测量数值和图形；理系统数据处理功能标准曲线法、标准添加法、内插法积分（0.1-100）S；采样延时（0-20）S，标样数（1-8）个，样品数（0-100）个；斜率，平均值，标准偏差，相对标准偏差，相关系数，浓度值；信息存储功能分析结果、参数、曲线可存入硬盘；功率消耗主机220V，50Hz，150W石墨炉电源220V，最大瞬时功率7kW尺寸及重量110cm50cm45cm，重：75kg；石墨炉电源：50cm50cm45cm ，重：50kg4.1.4 操作步骤4.1.4.1 火焰法a.开机顺序：打开抽风设
5、备，打开稳压电源，打开计算电源，进入Windows桌面系统，打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源，双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。b.测量操作步骤：1）选择元素灯及测量参数：选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”单击“下一步”；设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”；进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后单击“关闭”。单击“下一步”，进入完成设置完成画面，单击“完成”，结束样品设置。2）设置测量样品和标准样品：单击“样品
6、”进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，单击“下一步”进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目和浓度。单击“下一步”进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”单击“完成”。结束样品设置。3）设置参数：点击参数，弹出参数设置窗口。常规：输入标准样品、空白样品、未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值），选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）。显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（0-0.8）以及刷新时间（一般为30秒）。信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续）以及积分时间和滤波系数（火焰积分时间一般为1-3，滤波系数为1-3秒）。质量
7、控制：适用于带自动进样的设备，没有该设备，不用设置该参数。点击“确定”，退出参数设置窗口。4）火焰吸收的光路调整：火焰吸收测量方法如下：点击仪器下的燃烧器参数，弹出燃烧器设置窗口，输入燃气流量和高度，点击执行，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方（如不平行，可以通过调节燃烧头角度来完成）点击确定退出燃烧器参数设置窗口。（这一步调好了以后不用每次调节，但测量之前要看下光斑是否对正）。5）点火步骤：选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上；检车废液检查装置内是否有水；打开空压机，观察空压机压力是否达到0.2M
8、P；打开乙炔，调节分表压力为0.05MP（如有漏气用发泡剂检查各个连接处是否漏气）；点击点火按键，观察火焰是否点燃，如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火。火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。6）测量步骤：标准样品测量：把进样吸管放入空白溶液，点击“校零”键，调整吸光度为零，单击“测量”键，进入测量画面（在屏幕右上角），依次吸入标准样品（必须根据浓度从低到高的测量）。注意：在测量中一定要注意观察测量信号曲线，直到曲线平稳后再按测量键“开始”，自动度数3次完成后，再把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒后再读下一个样品。做完标准样品后，把进样
9、吸管放入蒸馏水中，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。7）样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击“校零”键，调整吸光度为零，单击“测量”键，进入测量画面（屏幕右上角），吸入样品，单击“开始”键测量，自动度数3次完成一个样品测量。注意事项同标准样品测量方法。8）测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的的结果，如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮，以后可以单击“打开”调出此文件。9）结果测量：如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上b。c.关机顺序：
10、如果完成测量一定要先关闭乙炔，等到计算机提示“火焰异常熄灭，请检查乙炔流量”，再关闭空压机，按下放水阀，排除空压机内水分。退出TAS-990程序，单击右上角“关闭”按钮（X），如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。关闭计算机电源，稳压电源，15分钟后再关闭抽风设备，关闭实验室总电源，完成测量工作。4.1.4.2 石墨炉操作步骤a.开机顺序：如同火焰法。b.测量操作步骤：1）选择元素灯及测量参数：如同火焰法1）。2）石墨炉切换：取出仪，器挡板，单击“仪器”，选择“测量方法”选择“
11、石墨炉”，单击“确定”后等待石墨炉切换到光路。单击“仪器”，选择“原子化器位置”，调节滚动条，单击“执行”观察能量是否达到最大，达到最大后单击“确定”。（注意：开机时最好在火焰状态下寻峰），切换到石墨炉后调解“原子化器位置”后能量最好能达到80%左右。一般情况下可以少量调解原子化器的高度，观察能量是否增加。如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物，位置和高度是否调节到最佳，石墨管是否安装正常。）3）参数设置：选择“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。单击“参数”选择“信号处理”，选择“计算方式：峰高”，“滤波系数0.1”，“积分时间：6秒”，选择“常规”可以根据实验需要选择重复测量的
12、的次数。4）石墨炉加热程序设置：选择“加热”根据样品的需要具体设置各部加热条件，冷却时间。点击“仪器”下的“石墨炉加热程序（或点击）”，弹出“石墨炉加热程序设置窗口”。输入相应的温度和升温时间以及保持时间，一般为4步，分为干燥阶段，灰化阶段，原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度，灰化阶段，原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同，净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50-100度（注意：原子化阶段要关闭内气流量，太高的温度将极大的降低石墨炉的寿命）。5）设置测量的样品盒标准样品：同火焰法。6）光路调整：点击“仪器”下“石墨管（或）”，装入石墨管，点击“确定”。点击“仪器”下的“原子化器位置
13、”，点击两边的箭头改变数字，点击“执行”，通过反复调节原子化器位置中的数字使软件下面任务栏中的能量达到最高。点解“确定”退出原子化器位置窗口。同时用手调节石墨炉炉体的高低，使软件任务栏中的能量达到最高。（备注1：原子化器位置是调石墨炉前后位置是由软件自动完成，石墨炉高低是调节底下的转盘手动完成。备注2：石墨管更换不是每次都必须进行的动作，当初次安装或者石墨管寿命到了才需要更换。）。点击 “能量”点击“能量自动平衡”，等能量平衡完毕后，点击“关闭”退出能量调节窗口。7）测量步骤：注意：先打开石墨炉电源，打开氩气，打开水源。测量前先点击开始，空烧一次到三次。标准样品测量：用微量进样器吸入10ul各
14、个标准样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始”键测量，完成一个标准样品测量。做完标准样品后，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样品测量。样品测量：用微量进样器吸入10ul样品，单击“测量”键，进入测量画面，单击“开始”键测量完成一个样品测量。测量完成：如果火焰法。结束测量：如同火焰法。如果测量完成关闭氩气，水源，石墨炉电源。把石墨炉切换回火焰状态。8）关机顺序：如同火焰法。4.1.5 常见问题及维修4.1.5.1 常见问题及解答a.1）仪器不通电故障现象检查步骤电源开关无显示检查电源线插头是否脱落、松动；供电设
15、备，比如电源插座是否通电，插座是否接触良好；供电电源是否符合要求；检查仪器背面的3A保险管是否融断。2）初始化中的波长电机不通过故障现象检查步骤初始化时，波长电机后出现“”错误检查光路中的元素灯是否已经正常安装和点亮；光路中有物体挡光；主机与计算机系统通讯突然中断，重新启动后是否正常。3）元素灯光不亮或元素灯工作异常故障现象故障检查办法元素灯光不亮或元素灯工作异常检查点灯电源连接是否脱焊；检查灯电源连线插座是否松脱；检查相关元素灯是否损坏。4）寻峰时能量过低，高压超上限故障现象故障检查办法寻峰时能量过低，高压超上限元素灯未点亮；元素灯光斑未入射进光路，元素灯未停留在最佳位置；选择的寻峰波长是否
16、是元素的特征谱线波长；检查光路中是否有物品挡光；元素灯严重老化导致能量过低；元素灯参数中的波长选择错误重新开机进入测试。5）点火、熄火异常故障现象故障检查办法点击“点火”功能按钮后点火器无高压放电打火检查空压机是否打开，且出口压力是否大于0.2MPA是否有强紫外线光照射在火焰探头上，火焰状态检查器回路是否正常；燃烧头是否安装到位；废液液位检查装置是否装满液体；紧急灭火开关是否显示；乙炔泄露是否报警。点击“点火”功能按钮后点火器有高压放电打火，但燃烧器火焰不能点燃辅助点火处是否有火焰喷出，如果可以基本可以基本判断为无乙炔进入仪器管路，检查乙炔钢管是否打开且压力是否合适，乙炔管是否过长，判断乙炔气
17、是否进入仪器，可通过多次点火来检查；是否有强光照射在火焰探头上。b.石墨炉加热控制的一些故障检查办法1）石墨炉更换不自动打开与关闭炉体故障现象故障检查办法石墨炉更换不自动打开与关闭炉体检查氩气压力是否大于0.4-0.5MPA；气路是否畅通，有无打折死弯；主机与石墨炉电源控制连线是否连接牢固可靠；仪器是否处于脱机状态。2)石墨炉加热时状态不正常故障现象故障检查办法石墨炉加热时状态不正常仪器是否处于脱机状态；检查水流是否大于1L/min，氩气压力是否大于0.5MPA；主机与石墨炉电源控制连线是否牢固可靠；主机电路输出信号是否正常；石墨炉电源开关是否未打开；石墨炉电源后面板保险开关和或其保险熔丝熔断。3）石墨炉测试时吸光度小或没有故障现象故障检查办法石墨炉测试时吸光度小或没有检查元素灯斑是否正好穿过石墨炉管中心；波长位置是否是元素的特征谱线波长；能量值是否合适或很低或已饱和；石墨炉升温程序干燥、灰化、原子化各个阶段温度实际及保持时间不合适；石墨炉电源开关是否未打开；石墨炉电源后面板保险开关未合或保险丝熔断。5.相关记录的保存与管理：“检验仪器使用记录”、“检验仪器维修保养记录”、由QC化验室保存管理。6.附则： 本文引用记录一览表序号记录名称记录编号备注1检验仪器使用记录SMP-SB-40-014-J-012检验仪器维修保养记录SMP-SB-40-014-J-02
SOPSB20062 TAS990型原子吸收分光光度计使用与维护保养SOP
