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1、沉淀法制纳米级碳酸钙一、 实验目的了解化学方法制备纳米碳酸钙原理，熟悉纳米粉末表征方法。二、 实验原理纳米碳酸钙的形成是一个结晶过程，方程式为：CaO + H2OCa(OH)2，Ca(OH)2+CO2CaCO3+ H2O。随着 Ca(OH)2 中加入CO2 ，即碳化反应的进行，形成了 CaCO3 的过饱和溶液，由于局部温度起伏（碳化反应是放热反应）和浓度起伏而形成晶核。在Ca(OH)2 吸收CO2 形成CaCO3 的过程中，化学反应极为迅速，整个反应的主要控制因素是晶核的形成和生长。在反应初期的过饱和溶液中，大量CaCO3 均相成核，形成的非晶态碳酸钙粒子，由于其活性极高，它们会吸附到Ca(O
2、H)2 颗粒周围。一方面能降低Ca(OH)2 与CO2的反应速度，另一方面，利用Ca(OH)2 颗粒形成中间体。由于非晶态CaCO3 粒子的不稳定性，它们很快发生晶型转变，生成CaCO3 晶粒。在此反应过程中，可加入添加剂使晶体稳定存在。随着反应的进行，线形中间体不断的溶解、消失，晶粒就会不断生长，成为具有一定粒度和形貌的粒子。在反应过程中，可控制的条件有：氢氧化钙的浓度；二氧化碳的加入量；反应温度；添加剂的种类、数量和添加时间；搅拌速度等。三、 实验仪器及设备二氧化碳钢瓶、三口瓶、导气管、浆式搅拌器、胶塞、恒温水浴、搅拌电机、调压器、抽滤装置、研磨钵、标准筛、PH 试纸。四、 实验药品二氧化
3、碳、氧化钙、蒸馏水、乙二胺四乙酸、三氯化铝。五、 实验步骤1 先将氧化钙（25g）与蒸馏水（1000g）在三口瓶中配成悬浮液，CaO + H2OCa(OH)2 该反应属于放热反应，充分搅拌后，过筛（200目标准筛）。2 过筛后，将产物重新倒入三口瓶中，待温度降至 30以下时，加入乙二胺四乙酸（EDTA）晶形控制剂，边搅拌边通人二氧化碳气体进行碳化反应，反应温度控制在1030。3待溶液呈粘稠状时，加入0.5gAlCl3，继续通入CO2 进行碳化反应，直至溶液PH=78 为止。4 然后，抽滤，烘干，研磨，过筛得到成品（反应时间共 34 小时）。六、 实验结果与讨论1计算所制得的碳酸钙的产率：产率m
4、 / (2556)100100%2通过电镜观察所制得的碳酸钙的形貌，并计算径向尺寸。阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、 了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、 掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。结构单
5、元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A
6、+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B+AC=A+BD。 阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说，采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换，准确地测定取代液中取代前后氯化铵
7、含量之差，来计算交换总量。依据的反应方程式为： 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1主要仪器设备和试剂 （1）设备 磁力搅拌器、离心机（40010000 r/min），电炉，容量瓶（100 mL, 1个），三角瓶（250 mL,3个），25 mL移液管，量筒，碱式滴定管。 4 （2）试剂 无水乙醇，氯化铵，氨水，氢氧化钠（以上均为分析纯），甲醛，酚酞指示剂。 （3）试剂配制 A) 0.1mol/L NH4Cl+50%无水乙醇 称取5.35gNH4Cl溶于270 mL蒸馏水中，再加入730 mL无水乙醇，用氢氧化铵调pH值至7，摇匀。 B) 0
8、.1mol/L NaOH溶液 称取40 g氢氧化钠溶于10000 mL蒸馏水中，并标定浓度。 2样品处理 称取蒙脱石样品10 g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95100C烘干4小时，取出放入干燥器内备用。 3分析步骤 称取上述烘干样品3.00 g放入100ml离心管内，加入25 mL 50%乙醇溶液清洗可溶盐类，在磁力搅拌器上搅拌5 min，取下进行离心分离5 min后弃去清液，并重复洗23次。然后加入已配好的0.1mol/L氯化铵+50%乙醇提取液25 mL，盖紧橡皮塞，搅拌30 min，使其充分交换。离心分离，将清液移入100 mL容量瓶内（切勿损失）。此代换过程连
9、续重复三次，每次加25ml提取液，清液合并入上述100 mL容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。然后测交换总量及交换性阳离子。 4交换容量测定 测定交换容量的方法很多，其中有蒸馏法、甲醛容量法、铵离子选择电极测定法等。现在主要介绍甲醛容量法：铵离子与甲醛可迅速化合而放出等物质的量的酸；生成的酸可用标准的氢氧化钠溶液滴定，记下所消耗的氢氧化钠体积，从而可计算交换容量。因甲醛溶液中常含有微量的酸4NH4+6HCHO=(CH2)6N4+4H+6H2O，使用前必须用氢氧化钠将溶液调至pH=7，否则测定结果产生正的误差。 取100ml容量瓶中的交换液25ml于250ml的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛8ml，滴入5滴（0.1%）酚酞指示剂摇匀，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉色（稳定30秒不褪色）即为终点，记下读数V1。 吸取提取液0.1mol/L NH4Cl+50%无水乙醇25ml于250ml三角瓶中，按上述操作进行滴定，记下读数V2。 计算公式为 CEC=c(NaOH)(V2-V1)V总/（msV滴） 式中，CEC为交换容量（mmol/g），c(NaOH)为NaOH溶液浓度（mol/L），ms为样品质量（g），V滴为25ml，V总为100ml。
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