溶解度实验报告

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1、实验一 溶解度实验一、实验目的掌握不同的溶剂对有机化合物进行分组的方法二、实验原理利用“相似相溶”原理,根据化合物在水、乙醚、5NaOH、5NaHCO3、5HCl、浓H2SO4这六种溶剂中的溶解行对有机化合物进行分组。样品不溶:I组溶溶不溶水乙醚5NaOH不溶:S2组溶不溶溶:A1组不溶:A2组5NaHCO35HCl溶:B组含N、S、P等杂元素:M组不含N、SP等不溶浓H2SO4溶:N组石蕊变蓝:SB石蕊不变:SA石蕊变红:SA三、仪器及试剂仪器:干燥试管、试管夹、滴管试剂:蒸馏水、乙醚、5%氢氧化钠、5%盐酸、5%碳酸氢钠、浓硫酸乙醇、甘油、环己烯、氯苯、苯甲酸、乙酰苯胺、苯酚、未知物四、实

2、验步骤1水溶度试验取0.2mL(45滴)液体或0.1g固体试样于试管中,加1mL水振荡后,如不溶解可加至3mL观察是否溶解,若液体试样与水分层应注意试样与水的相对密度,固体试样微溶要继续做下面的溶度试验,水溶性试样应用pH试纸试其酸碱性。2乙醚溶度试验若试样溶于水,可做乙醚试验,方法同水溶度试验,但必须用干燥试管及纯净的乙醚。若试样溶于乙醚列入S1组。若试样不溶于乙醚列入S2组。35盐酸溶度试验取不溶于水而含氮的试样0.1g或0.2mL,分3次加入3mL5HCl,振荡后,试样溶解的为含氮的碱性化合物,属于B组。可再做5NaOH的溶度试验,试其是否为两性化合物。不含氮的水不溶物不必做此试验。45

3、NaOH溶度试验取不溶于水和5HCl的试样0.1g或0.2mL按照上法分3次加入3mL5NaOH溶液,振荡后溶解者为酸性化合物,可再做5NaHCO3溶度试验。55NaHCO3溶度试验另取溶于5NaOH试样0.1g或0.2mL按照上法分3次加入3mL5NaHCO3溶液,振荡(注意观察是否有CO2气体放出)溶解为A1强酸性组,不溶解为A2弱酸性组。6浓H2SO4溶度试验在干燥试管中加3mL冷浓H2SO4,慢慢加入0.1g或0.2mL试样,随时振荡,观察所起变化:是否放热?颜色变化?有无沉淀生成?有无气体放出?溶者为中性化合物属N组不溶者属惰性组I组。对以上试验均为负性反应,且不含N、S、P等杂元素

4、的化合物列为惰性化合物属I组。以(1)乙醇、(2)甘油、(3)环己烯、(4)氯苯、(5)苯甲酸、(6)乙酰苯胺、(7)苯酚为例下表列出溶度测定试验的报告格式:表1-3 试验报告表化合物结构式水乙醚5NaOH5NaHCO35HCl浓H2SO4组别乙醇CH3CH2OH+ SA甘油+-S2环己烯-+N氯苯- I苯甲酸-+-A1乙酰苯胺-M苯酚+SA-A2注:表中“”表示溶解;“”表示不溶解;若介于溶解和不溶解之间的现象,则用符号“”表示;“”表示不需试验的项目。五、注意事项1. 实验时溶剂必须按顺序进行,不能前后颠倒。当试样找到溶解度组后不再试验其在其它溶剂中的溶解情况。2. 所有实验均在室温下进行

5、,不能加热。3. 如果溶质与溶剂发生作用,不论是否形成均匀溶液,均认为溶解。4. 注意两性物质。六、实验讨论1. 水溶性化合物以pH试纸试酸碱性。2溶质在非反应性溶剂中溶解度的大小,主要取决于溶质分子之间,溶剂分子之间及它们相互之间作用力的大小。溶质与溶剂的极性愈相近,则该溶质在该溶剂中的溶解度愈大;反之,溶解度就愈小。3. 在有机化合物的分子中引入卤原子后,卤代物的水溶性随卤素相对原子质量的增大而减小。往往成为难溶于水或不溶于水的化合物。4. 形成氢键的效应,对于化合物在水中溶解度的影响,往往比化合物分子的极性对溶解度的影响更为显著。5. 含有支链的化合物,分子间的引力减小,溶解度增大。并且

6、支链愈多,溶解度就愈大。6.通过实验大体确定某物质的组成性质,为其提取或纯化确定条件提供依据。7.溶质的介电常数愈大它在介电常数大的溶剂中就愈易溶解,溶质的介电常数愈小,则它在介电常数愈小的溶剂中愈易溶解。8.熔沸点高的化合物,分子间的作用力较大,溶解度较小;熔沸点低的化合物,分之间的作用力较小,溶解较大。附表:溶度分组表分组所含元素化合物类型S1组:包括含一元官能团的,碳原子数目在5个以下的化合物只含C、H、O含N含卤素含S含N及卤素含N及S醇、醛与酮、羧酸、缩醛、酸酐、酯、醚、某些1,2-二元醇、内酯、多羟基酚酰胺、胺、氨基杂环、腈、硝基烷、肟以上第1类化合物的卤素衍生物羟基含硫杂环化合物

7、、巯基酸、巯代羧酸卤代胺、酰胺及腈氨基含硫杂环化合物S2组:含有两个或两个以上极性官能团、中等分子量的化合物,但磺酸或亚磺酸或盐类只需一个官能团即可只含C、H、O含金属含N含卤素含S含N及卤素含N及S二元或多元羧酸、羟基酸、多元醇、多元酚、简单碳水化合物酸及酚的盐、其它金属化合物或络合物胺的有机酸盐、氨基酸、铵盐、酰胺、胺、氨基醇、氨基脲、缩胺基脲、脲卤代酸、酰卤(水解后)、卤代醇或醛等磺酸、烃基硫酸、亚磺酸胺的卤酸盐氨基二亚磺酸、弱碱的硫酸氢盐、氰代磺酸、硝基磺酸A1组:强酸性化合物只含C、H、O含N含卤素含S含N及S含S及卤素10个碳原子以下的羧酸(许多形成肥皂胶体)、酸酐氨基酸、硝基酸、

8、氰基酸、氮杂环羧酸、多硝基酚卤代酸、多卤代酚磺酸、亚磺酸氨基磺酸、硝基硫酚、弱碱的硫酸盐磺酰卤A2组:弱酸性化合物只含C、H、O含N含卤素含S含N及卤素含N及S高分子量酸(形成肥皂胶体)、酸酐、酚(包括含酚羟基的羟酸酯)、烯醇氨基酸、硝基酚、酰胺(包括N-一元烃基酰胺)、氨基酚、两性化合物、氰基酚、亚酰胺、N-烃基羟胺、肟、伯及仲硝基烷、三硝基芳烃、酰脲卤代酚硫醇、硫酚多硝基卤代芳烃、含氮及卤素的取代酚氨基磺酰胺、氨基磺酸、伯胺及氨的磺酰胺、硫代酰胺、氨基硫酚B组:碱性化合物胺(但负性基取代芳胺及二芳基和三芳基胺属M组)、氨基酸、两性化合物(如氨基酚、氨基硫酚、氨基磺酰胺)、芳烃基肼、N-二烃基酰胺M组:只包括一些最常见的化合物含N含S含N及S含N及卤素酰胺(酰苯胺、酰甲苯胺等)、多硝基芳胺、硝基芳烃及叔硝基烷、偶氮、氢化偶氮及氧化偶氮物、二及三芳基胺、二硝基苯肼或它的腙、硝酸酯、腈硫醇、硫酸脂、磺硫酯、硫醚、二硫醚、砜、硫代羧酸酯、硫脲及其衍生物N-二烃基磺酰胺、噻唑及其衍生物多卤代芳胺、卤代酰胺、卤代腈N组:醇、醛及酮、酯、醚(二芳醚例外)、不饱和烃、易磺化的芳烃(如间位二元或多元烃基苯等)、缩醛、酸酐、内酯、多糖I组:烷烃、简单芳烃、烃类卤素衍生物、二芳基醚

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