磁化率的测定(实验报告)

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1、磁化率的测定1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩物质在外磁场H0作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H。物质被磁化的程度用磁化率表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关：为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率m表示磁化程度，它与的关系为式中M、分别为物质的摩尔质量与密度。m的单位为m3mol 1。物质在外磁场作用下的磁化现象

2、有三种：第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，m=0。当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如Hg， Cu， Bi等。它的m称为反磁磁化率，用反表示，且反0。 第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩m关系可由居里郎之万公式表示：式中L为阿伏加德罗常数(6.022 1023mol1)，、k为玻尔兹曼常数(1

3、.380610-23JK1)，0为真空磁导率4107NA2，T为热力学温度。式(2-136)可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：式中B为玻尔磁子，是磁矩的自然单位。B=9.274 10-24JT-1(T为磁感应强度的单位，即特斯拉)。 求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。例如，Fe2+离子在自由离子状态下的外层电子结构为3d64s04p0。如以它作为中心离子与6个H20配位体形成Fe(H20)62+络离子，是电价络合物。其中Fe2离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构，此时n=4。如下列图所示：如果Fe2+离子与6个C

4、N离子配位体形成Fe(CN)64络离子，那么是共价络合物。这时其中Fe2+离子的外电子层结构发生变化，n=0。见图2-64所示：显然，其中6个空轨道形成d2sp3的6个杂化轨道，它们能接受6个CN离子中的6对孤对电子，形成共价配键。2.2摩尔磁化率的测定本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁化率m，测定原理如图2所示。一个截面积为A的样品管，装入高度为h、质量为m的样品后，放入非均匀磁场中。样品管底部位于磁场强度最大之处，即磁极中心线上，此处磁场强度为H。样品最高处磁场强度为零。前已述及，对于顺磁性物质，此时产生的附加磁场与原磁场同向，即物质内磁场强度增大，在磁场中受到吸引力。设0为空气的体积磁化

5、率，可以证明，样品管内样品受到的力为：考虑到m/hA，而0值很小，相应的项可以忽略，可得在磁天平法中利用精度为0.1mg的电子天平间接测量F值。设m0为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化，m为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化，那么式中、g为重力加速度(9.81ms2)。可得磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯。磁场强度H可由B =0 H关系式计算得到，H的单位为Am1。也可用磁化率的莫尔氏盐标定。莫尔氏盐的摩尔磁化率与热力学温度T的关系为：式中M为莫尔氏盐的摩尔质量(kgmol1)。3.实验步骤

6、3.1翻开励磁电源开关，电流表，翻开电子天平的电源，并按下“清零按钮，毫特斯拉计表头调零，然后调节磁场强度约为100mT，检查霍尔探头是否在磁场最强处，并固定其位置，使试管尽可能在两磁头中间磁场最强处；3.2取一支清洁、枯燥的空样品管，悬挂在天平一端的挂钩上，使样品管的底部在磁极中心连线上，准确称量空样品管；3.3慢慢调节磁场强度为300mT，等电子天平读数稳定之后，读取电子天平的读数；3.4慢慢调节磁场强度读数至350mT，读取电子天平的读数；3.5慢慢调节磁场强度读数高至400mT，等30秒，然后下降至350mT，读取电子天平的读数；3.6将磁场强度读数降至300mT，读取电子天平的读数；

7、3.7再将磁场强度读数调至最小，读取电子天平的读数；3.8取下样品管，装入莫尔氏盐(在装填时要不断将样品管底部敲击木垫，使样品粉末填实)，直到样品高度至试管标记处，按照上面的步骤分别测量其在0mT、300mT、350mT时候电子天平的读数；注：上述调节电流由小到大、再由大到小的测定方法，是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。3.9样品的摩尔磁化率测定用标定磁场强度的样品管分别装入样品1亚铁氰化钾K4Fe(CN)63H20和样品2硫酸亚铁FeS047H20，按上述相同的步骤测量其在0mT、300mT、350mT时候电子天平的读数。4.数据记录与处理数据表：室温oC称量m/g磁场强度/mT03003

8、504003503000空管16.498816.502216.4903/16.492816.494616.4904莫尔盐19.397719.535119.5788/19.582519.536319.4014亚铁氰化钾19.038219.029019.0235/19.033119.032919.0375硫酸亚铁19.304819.484719.5314/19.539919.479519.30764.1由上表数据分别计算样品管及样品在无磁场时的质量m和在不同磁场强度下的质量变化m：磁化强度/mT空管m/g莫尔盐m/g亚铁氰化钾m/g硫酸亚铁m/g00.0084-0.00170.00070.0008

9、3000.0076-0.0012-0.00390.0052350-0.0025-0.0037-0.0096-0.00854.2各样品在不同条件下的摩尔磁化率m、分子磁矩并估算其不成对电子数n根据求莫尔盐的摩尔磁化率:温度T=(24.9+273.15)K M莫尔盐=392.14g/mol M硫酸亚铁=278.02 g/mol M六氰合铁II酸钾=422.39 g/molm=L0m2/3kTL=6.022 1023mol1,k=1.380610-23JK1，0=4107NA2，B=9.274 10-24JT-1莫尔氏盐的摩尔磁化率 =392.1410-3=1.5710-7m3/mol-1当H=0.

10、3T,m标 = 3.0373g,m样品1=2.5326g,m样品2=2.9837g样1= -6.4810-9m3/mol-1因为样1小于0，所以m不存在，那么n=0样2=5.8210-8m3/mol-1m=3.0810-23JT-1 n=2.47当H=0.35T,m标=3.0891g,m样品1=2.5357g,m样品2=3.0441g样1=-2.9110-9m3/mol-1m因为样1小于0，所以m不存在，那么n=0样2= 5.6210-8m3/mol-1m=3.0310-23JT-1 n=2.414.3这个是Fe2+，配合上6个CN-，sd2p3杂化Fe本身带26个电子Ar3s2 2d8 3p

11、0失去两个电子，Ar2d8，按能量最小分布，以及CN-强配体，为0 2 2 2 2，故有0对孤对电子，所以在0.3T和3.5T中，所测得的亚铁氰化钾的孤对电子数较为准确；4.4 FeSO4*7H2O的成单电子数为4，顺磁性。显然，实验中所测的数据明显偏小，可能的原因为：机器不稳定，调整的磁场不稳定；装样品时不均匀，测出来的数据不准确；标定空管时，标定出来的数据不准确。5.误差分析实验所得结果与文献值比拟符合，但还是存在一定的误差，造成误差的可能原因及需注意的事项有：1、由于实验实际操作时所使用的仪器已经没有玻璃门，故称量时应尽量不要有大动作的走动，或太多人围观、说话等，应该尽量保持整个称量过程

12、是在没有太多干扰磁场的因素的环境下进行。2、样品管一定要干净。W空管=W空管(H=H)-W空管(H=0)0时说明样品管不干净，应更换。装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。样品管的底部要位于磁极极缝的中心,与两磁极两端距离相等。3、由于样品都是研磨完后一段时间才开始测量的，不排除样品会发生相应的吸水和失水，致使分子量会发生变化，使最后所计算出来的结果存在误差。4、测量样品高度h的误差严重影响实验的精度，这从摩尔磁化率的计算公式 可以看出来。而由于最上面的那些样品粉末不能压紧压平，测量高度h的误差还是比拟大的。5、装样不紧密也会带来较大误差推导公式时用到了密度，最后表现在高度h中。“装样不紧密也就是说实际堆密度比理论密度小，这样高度h就会比理论值偏大，即使很准确地测量出高度h，它还是比理论值有一个正的绝对误差。6、励磁电流不能每次都准确地定在同一位置，只能说是保证大概在这个位置附近，因此实际上磁场强度并非每次都是一致的。所以，励磁电流的变化应平稳、缓慢，调节电流时不宜用力过大。加上或去掉磁场时，勿改变永磁体在磁极架上的上下位置及磁极间矩，使样品管处于两磁极的中心位置，尽量使磁场强度前后比拟一致。7、读数时最好自始至终由同一个人来读数，以减少由于各人读数时因时间间隔不同所造成的误差。每次称量最好先停十秒，待磁场比拟稳定时才读数，可减少误差。