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1、实验目的：（1）了解石墨烯的结构和用途。（2）了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3）了解 Hummers 法的原理一、实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才 能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓 硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间， 氧化程度与持续时间有关。氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散 一般使用超声分散法。氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是 洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯
2、在碱性条件下 可以形成稳定的悬浮液。氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200C, 般大部分的含氧官能团都能除去。二、实验内容：1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程：实验利用 Hummers 法进行实验：1、在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、将 92ml 浓硫酸倒入三颈瓶中；4、开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g,在冰浴 环境下搅拌 3h；5、升温至35C，保持搅拌0.5h或lh,此时是对石墨片层中间进
3、行氧化作 用，氧化程度与持续时间有关；6、加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100C，升温至90C, 保温3h,溶液变红；7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静 置一晚，倒掉上层清液；8、对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、对得到的产物进行结构表征。六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液(B)还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对 比记录(C)石墨烯的XRD (D)石墨烯的SEM图有(B)可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低。由此可见， 对于热还原过程，温度越高，清除掉的含氧基团越多，但最终会趋于平稳，说明 不能完全清除含氧基团。由(C)可知在衍射角为6时出现一个特征峰为石墨 烯的吸收峰。
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
