GE 非耗尽型电解式氧分析仪 论文

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1、微量氧分析仪在PSA浓缩乙烯乙烷装置的应用2012-5-319:35:52来源：计测网通讯员字号：TT王健许新普（兰州石化公司质检部在线质量仪表室甘肃兰州730060）摘要微量氧分析仪主要监测PSA浓缩乙烯乙烷装置干气中的氧气含量，以确保乙烯乙烷精制装置安全生产。仪表投用后分析数据漂移，通过标准气标定，气路改造，加装脱硫部件方案的实施，解决了数据波动的问题。经过与标准气的比对测量，分析数据能够正确反映生产工艺变化，满足装置生产要求。关键词微量氧分析仪;电解式氧传感器;氧含量中图分类号TH89文献标识码A引言PSA浓缩乙烯乙烷装置主要将干气提纯后，输送到乙烯乙烷精制装置作为生产原料气因干气主要成

2、分为乙烯、乙烷，要求其中氧含量不超过lOOOppm,氧含量过高易生成氮氧化物产生爆炸危险。在线微量氧分析仪用于监测PSA浓缩乙烯乙烷装置压缩机出口干气中氧含量变化，为装置操作人员及时调整工艺参数提供依据，确保安全生产。2 仪表分析原理PSA浓缩乙烯乙烷装置使用的微量氧分析仪采用电解原理测定氧含量，由样气预处理系统、DeL-ta-F非耗尽型电解式氧传感器、MMS3型分析仪、尾气回收处理系统构成。样气通过预处理系统将压力、流量稳定控制后，进入氧传感器电解测量，反应输出电流信号给分析仪，经运算得到微量氧含量值，测量后样气经过脱硫处理排放至大气。2. 1DeLta-F非耗尽型电解式氧传感器样品气中的微

3、量氧通过渗透膜进入阴极，在阴极（银）02被还原成0H-离子，阴极反应:02+2H20+4e-40H-。借助于K0H溶液，0H-迁移到阳极，在阳极（铅）发生氧化反应:40H-02+2H20+4e-,生成的02排入大气。由电极反应式可见，阳极未产生消耗，因此使用中一般无需更换电极和电解池，只要适时补充蒸馏水和电解液即可，从而克服了消耗型电池需定期更换的弱点。同时仪器还可以选择STAB-EL电解液处理系统电极，可以用于测量含有一定浓度酸性气体的样气。图1是DeLta-F非耗尽型电解式氧传感器结构示意图。图1D站玉非尿尽型电懈式氧楂感器蜡樹图理条皱电极JJ阴楓该传感器是基于库仑电解法原理，在电解池电极

4、上加约1.3V（DC）的电压，作为氧化还原反应的主要动力。采用放大电子电路准确测量样品气中氧浓度相对应的等效电解电流再经氧浓度分析仪计算得到具体氧含量1。2. 2样气采集预处理系统仪表采样及预处理系统结构如图2。便表凤样气采集预处理聚统图该系统结构简单，米样点压力1.2MPa以上，回样点压力0.4MPa,米样与回样之间压差为3倍，缩短样品滞后时间。进表样气的背压调至0.5MPa，流量1000mL/min,满足传感器使用要求。同时在进样、米样管线加装蒸汽伴热管线，可防止冷凝、增大样气流速。传感器安装在分析小屋内，室内安装空调及暖气，确保传感器工作环境为恒温状态（不超过49C）。测量完毕后的样气经

5、过脱硫处理，由5米以上放空管排放至大气。此采样预处理系统在日常维护工作中，操作人员处理管线堵漏，阀泄漏等故障时快捷方便。2. 3MMS3型分析仪氧气传感器产生的电流信号通过MMS3型分析仪处理，此分析仪是用来测量气体湿度和非水相液体的含水浓度以及气体的含氧浓度的双通道分析仪。DeLtaF型微量氧传感器使用四芯屏蔽电缆，电缆一端接到传感器内部端子，另一端接到MMS3型分析仪背面OXYGEN端子。传感器电流信号经MMS3型分析仪处理、解析，转化为测量值，按照模拟信号方式传输到DCS控制室。分析仪显示电解电流值与电流解析氧含量值，电解电流值用于仪表标定，氧含量值指示工艺生产。3 仪表应用初期投入后仪

6、表指示反应极不稳定，输出数据严重漂移，并伴随瞬间波动现象，无法满足工艺正常指导要求。通过熟悉仪表性能，参考工艺参数，对仪表进行各项性能扩展实验，并先后进行以下各项改进工作，查找故障原因，确保仪表平稳运行。3. 1电极活化根据具体要求，使用1000ppm标准气进行标定，此标气含量较仪表测量量程范围，能够有效激活电极，提高电解反应灵敏度。具体标定方法采用外接标准气法，操作过程按照以下步骤:1) 将DeLta-F非耗尽型电解式氧传感器与MMS3型分析仪氧量测定通道连接，并设置传感器氧含量值显示量程和单位(ppm)，以及传感器原始电流值和单位(“A)。2) 开启标气设定样气压力与流量，等待面板显示氧含

7、量值不再变化，记下此时氧含量值与微安值。3) 按以下公式算出量程点的微安值X:X=IOC+(OX,-OXJ(I0c-I0)/(0Xc-OX4J式中，OXC为标准气ppm值；OXO为对应零位ppm值；0片为对应量程ppm值；10c为实际指示电流值；100为指示电流值对应零值；X为新量程点电流值。将计算出的量程点电流微安值与原标定值比对，若有差异，将新值输入仪表中。通过标定操作来激活电极，确保其对氧气的敏感度来保证电极反应进行。3. 2脱硫处理3. 2.1气路改造针对H2S可能消耗电解液主要成分KOH，影响分析结果。将采样管线进行改造，使样气进表前先进入尾气脱硫部分进行脱硫处理，图3是气路改造后的

8、样气流路，其中虚线标注为变动气路。样空脱毓-仪夜凤图3气路改迂府的样气流路圏改造之后效果并不明显，因为在样气脱硫处理的同时，引入了其他影响因素。管线改造后气路延长，气阻增大，使进表流量降低，无法稳定在1OOOmL/min使得对电解反应的气体流量控制减弱。正常情况空气中氧含量约为21%，远大于样品气中的氧含量，两者之间存在着巨大的浓度差。如果管线存在漏点，虽然取样管线内部压力高于大气压力，但空气中的氧气仍能渗入管线导致仪表读数偏高2。仪器排放管线要保证常压通畅，避免放空管线带压阻塞，管线改造影响气路放空，降低仪表测量准确性。增长的气路管线造成微量氧的解析吸附效应严重，增加数据波动的可能性。3.2

9、.2加装脱硫部件仪表所检测干气组分中H2S含量大约占200ppm，与样气中氧气组分相当。虽然传感器本身具有STAB-EL电解液处理系统电极，可以消除H2S影响。但是由于分析流量较大，对反应电极冲刷，使得H2S较高时无法完全除尽，对电解液与电极反应造成影响。因此需在样气进表前加装脱硫装置，使用氧化锌固体吸附材料做除硫剂，如图4虚线部分内所示。使用一段时间后干燥剂吸附饱和，换另一干燥剂使用。此方法实施完成后脱硫效果明显，仪表指示稳定。通过以上方案实施后，通入499ppm和298ppm标准气进行标定，标定数据见表1,分析数据差值在25ppm以内，仪表测量范围为02500ppm,满足表分析精度才土1%

10、FS的要求，满足生产工艺要求。表1仪表测堡标准气指示值仪表氧討临指示值(ppm)标准气事含复值(pphO1差值1(ppm)47S妙21511499B50749985i04992148549914316讹卅30929811285细275293昭4298164 结论工业生产中的微量氧测定，要求仪表分析精度高。电解式氧传感器利用微量氧发生氧化还原反应产生等效电解电流，此电流正比样气中的微量氧。仪表指示主要依据电解反应产生，电解电极和电解液是主要影响仪表指示的因素。由于样气中H2S含量过高，虽然传感器本身STAB-EL电解液处理系统电极允许酸性气体存在时工作，但无法完全消除H2S影响。通过加装脱硫部件对样气进行彻底脱硫净化，保证流量，仪表指示稳定，满足生产工艺要求。参考文献1郭健，高伟霞.AF氧分析仪在微量氧分析中的应用J.仪器及应用，2005年,25(5):36372汪俊，姚斐.氧分析仪在微量氧分析中的应用J.计测技术，2005年，25(5):36