测量检验试验管理

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1、68测量、检验、试验管理6。.1检验化验制度6.8.。1化验室制度管理6.8.1。1.1目的是规范实验室管理,保证试验环境,满足检验工作的要求和仪器设备的使用条件,主要适用于实验室管理.责任人为实验室负责人、化验员.6.。1.2化验室必须保持整洁和安静,保持良好通风。.1。3严禁在化验室内吸烟、饮食、饮水、喧哗、打闹、娱乐。1。1。4所有仪器、物品必须摆放整齐,便于使用,不得随意改动。6.。11。5实验室内试剂应有规范的标签,按试剂要求的条件存放;易燃、易爆、有毒有害物品单独存放。6.8.1。.6检验人员要严格遵守仪器设备操作规程;下班前要断水、断电、断气,做好安全检查。8.1.2样品抽取管理

2、制度68.1.2.1目的是规范取样工作。主要适用于检验部门对原料、辅料、半成品、成品检验的取样工作.责任者为质检人员。68.。2.取样原则:要保证所取样品具有代表性、随机性、一致性、真实性。6.。1。取样时间:检验部门接到原料部、车间、仓库的通知后,要及时采样。6。.1。4取样方法:固体原料、辅料用取样钎,取出量至少为需取样量的四倍,按四分法分样.液体原料、辅料用两头开口取样管缓慢插到桶底,然后用食指压紧上口,移出取样管,放入样品容器中,保证样品均匀具有代表性。6.12.5取样数量:取样数量决定于被抽物料的总件数.每批产品总件10时,每件都需取样;总件为10时,取样量为10;总件为10件以上时

3、,取样量在10的基础上每增加100件多取3件。61.2。6取样后应及时将样品装入袋(瓶)中,密封,并贴上标签,写明品名、批号等信息。取样完毕,在每件被取样的包装上贴上标志(已取样).6.。12。7采样后应及时填写采样记录,如:品名、生产日期(批号)、数量、规格、采样日期、采样人、备注等.半成品、成品在车间或成品库中按批随机采样,采样量由产量决定.6.8.。.8采样人员采样时应采取措施,防止样品污染。采样工具或容器,在采样完毕后,应清洗干净,晾干,妥善保存,防止污染。6.8。13样品检验分析判定制度6。.1。3.1目的是保证原料合格进厂、半成品合格进入下一生产环节、成品合格出厂。主要适用于本厂的

4、原料、半成品、成品.责任人为品管部负责人、检验员、成品仓库保管员、质监人员。6.1。2出厂成品、生产过程中的半成品及购入的原料一律由质量管理部门按企业内部标准规定,检验合格后方可进入下一环节,不得漏检。6.1。3。质检员根据规定对原料、成品、半成品进行抽样,填写抽样记录,及时送至化验室。6.4检验人员必需严格按标准、规程认真操作,各种检验应作好原始记录,确保分析结果准确、真实、有效。6。8。.检验过程中发生故障或出现某种外界干扰(如停电等),必须立即中断检测,故障排除后,重新检测。6.81.3.6检测原始记录保存2年以后,由品管负责人同意方可销毁。6.1.7检验原始记录及检验报告是单位的技术秘

5、密,不得泄漏。6。81.3。8成品、半成品每批抽检一次,结果通知品管部。检验合格的原料,结果通知品管及保管入库使用。不合格原料填写“不合格原料通知单”交至原料部及品管部。81.3.9检验人员必须持有劳动部颁发的职业资格证书,对检验室的仪器设备正确使用,按期维护,保证水、电、气的安全。6。8。1.4检品复检和比对试验制度68。1。4。1目的是建立样品复检制度,确保检验结果的准确性。适用于原料、辅料、包装材料、半成品、成品等复检。责任人为检验员、质检员、复核人、检验负责人。68.4。2样品经检验不合格,或检测平行样结果不平行、须复检或重做。8。1.4。复检前要首先核对试剂、试液是否有异常,是否在规

6、定的有效期之内,仪器是否在检定有效期内,人员操作是否正确,时间(加热、恒温、灭菌)限制是否正确。确认无误后,进行复检,复检结果有效。.8。144复检合格并找出原因,可判定合格;若未找出原因,应再安排另一位检验员检验,如结果合格,才可判定为合格.68。4.5若出现不合格,应报告质检负责人,指定第二人复检,如复检结果与第一次一致,则报不合格;若第二人复检合格,且找到第一次不合格的原因,可判定合格;若未找出二人差距原因,须报告质检负责人,重新取样复检,批准后由质检员重新取样,检验员与复检员一起复检,若合格,判定为合格;不合格,则判定为不合格。6。81。4。6对于原料,如供货方提出异议,并拿出“合格证

7、明”,经品管部负责人同意后,双方重新取样一同检验,以后一次结果作为最终判定。如双方检验结果不一致,可送权威部门仲裁检验。6.5检验结果校核和报告制度68。1。5.目的是确保检验记录正确、规范,结论准确.适用于所有检验结果的校核。责任人为校核人、检验员。681.52校核人应具有与检验员一样的资格;检验员填写完检验原始记录后,交校核人校核,未经校核人校核并签名的记录仍处于未完成状态,不能进入下一个环节。6。8。5。3校核人根据检验项目的操作规程进行校核。校核内容有:检验项目是否完整、不缺项,书写是否工整、正确,检验依据与检验指令用标准是否一致,计算公式、计算数值是否正确,实验记录填写是否完整、正确

8、,检验员是否签名等。681。5.4原始记录均符合规定要求,校核人可签字,否则待检验员按要求改正后再校核签名,或报检验负责人令其改正。6。8.55属于校核内容范畴的项目发生错误由校核人负责;属操作差错等问题由检验员负责。校核工作应及时、认真完成,不得拖延。.8.1.6饲料标签的验收与签发制度6。8.1.6。标签的验收标签到货后由保管清点完数量后,由品管逐张验收,特别注意一个品种中掺有其他品种的标签.a)版面:公司标志,版面内容必须与样品保持一致。图标、字样准确无误;)着色:着色要牢固,色泽鲜明、均一;)字体:字体工整,大小和谐统一;d)纸质:标签纸要大小一致、厚薄均匀。6。.1。2标签的签发制度

9、a)产品经检验(不一定经过检测)合格才可允许出厂;b)按照当班产量核发标签的数量;c)检验员要在饲料标签上加盖“检验合格章”或有检验员标记的印记,这样的标签才是合格的标签.68.17化学试剂安全贮存制度61。1目的是确保化学试剂安全、合理存放,利于管理和使用.适用于化学试剂的存放与管理。责任人为检验负责人、检验人员。8。.72化学试剂应存放在化学试剂贮存室内。室内应阴凉避光,防止太阳光直射,使室温偏高造成试剂挥发、变质、失效等。81。7.3室内严禁明火,消防灭火器材完备。68。.7.盛放化学试剂的橱柜应防尘、耐腐蚀、避光,且取用方便。8.1.7化学性质相抵触的化学物品,严禁在同一柜内存放。.。

10、6毒品及危险品应单独存放.68.1。7.7配制好的各种化学试剂均应封口,贴好标签,合理摆放。68.1。7。8硫酸、盐酸、硝酸、乙醚以及一些剧毒试剂应双人双锁专柜管理,设专帐保管。使用时由检验负责人批准。6。8.1。仪器设备检定和管理制度8.1.。目的是有效管理仪器设备,使仪器正常运行,确保检验分析数据准确。适用于检验用仪器设备。责任人为检验部门负责人、检验员.81.82对所有检验用仪器设备建立档案和使用记录。.8.8.3档案内容包括:生产厂家、规格、型号、技术参数、管理人、使用人、说明书、设备清单、安装位置、维修保养记录等.6.8。8.使用记录应包括:使用时间、使用人、使用前仪器状态、测试项目

11、、测试样品、使用后仪器状态、备注等.定期对仪器设备进行保养、检查,并做好记录。6。8。1。.5存放条件应满足仪器的要求,如温度、湿度、是否避光等。每种仪器都有特定的操作规程,操作人员应先熟悉仪器性能,才能进行操作,并严格按照操作规程操作。6。8。6为保证测试数据准确可靠,每台分析仪器、必须定期进行检定.仪器一旦出现故障,应由专业维修人员进行维修,其他任何人不可对仪器进行拆卸.6。8.1。.维修完毕,由维修人员填写维修记录,存入仪器档案。6818。8检验人员使用仪器操作完毕后,及时关机,填写使用记录,台面整理干净后方可离去.6。8.。玻璃仪器管理和洗涤制度68。.。1目的是有效管理玻璃仪器,确保

12、检验分析数据准确.适用于检验用玻璃仪器。责任人为检验部门负责人、检验员。6.1。9.2玻璃仪器要分类存放,使用时轻拿轻放,使用后按要求清洗、晾干,定量玻璃仪器要进行检定合格后,方可使用.6.1。10检验记录管理和保存制度6.8.1101目的是规范检验记录的书写要求.适用于检验记录。责任人为检验负责人、检验员。6.8。12检验员书写检验原始记录要完整,无缺页损角。.8.110.3有检验数据、计算公式。有检验员、校核人签名(全名)。6.8.1。4字迹清楚,色调一致.书写正确,无涂改.错误处用横线划去,并在改正处签章。6.8。11。5有判定依据,由检验结论,无漏项.质量检验记录过样品保存期一个月后,

13、交品管部负责人妥善保存,并做好相应记录。6.81106检验记录应保存至样品有效期满后一年,无有效期的应保存三年,经品管负责人批准方可销毁,并做记录.6。.1成品管理制度681。11。1成品入库管理生产的成品按正常程序入库,按指定位置存放,保管员挂成品垛卡明确标示。(垛卡要将成品名称、入库日期、数量、生产班组填写清楚)6.。1112成品出库管理成品出库,要按照先入先出的原则,禁止随意发放,成品出库时,要在垛卡上做好详细记录。68.1.1.3成品存放过程管理在成品存放过程中,保管员要时刻关注成品的周转情况,并于每周一上午报库存逾期成品情况(表格另附),然后由品管和相关环节商议拿出处理意见。规定:浓

14、缩料库存超过15天、配合料库存超过10天的算做逾期料,禁止发货,并库存数量及时上报品管主管。(因此,为避免成品的大量回机,生产计划的下达必须考虑到市场需求、现有库存、生产等各个环节合理安排。)6.81。1.不合格品管理生产过程中出现的不合格品,如配错料的、尾包料等及客户退的料,要按指定位置(区域)存放,保管明确标示(名称、数量、什么原因),然后由保管(或生产)和品管沟通,品管制定回机处理方案后,再行回机处理.(以上规定,请各环节严格执行)6。8.112产品留样观察制度6.8.121留样观察目的是提高产品质量,使产品具有追溯性,以便发现问题及时核查。6。.1。22适用范围为成品、原料、辅料、内包

15、装材料、标签、说明书等。6。.1。13责任人为品管部负责人、质检员、检验员及样品保管员.6112.样品保管员负责留样样品管理工作,应具有一定的专业知识,了解样品的性质和贮存方法;6.8.1.5质检员将所抽样品进行详细登记,登记内容有:样品的名称、规格、来源、生产日期(或批号)、采样数量、采样基数、采样人、采样日期、样品保质期等。6.8.12。样品保管员对所抽样品进行唯一性编号,并进一步签字确认,按要求粉碎至一定粒度。6。8。1.12。检验完毕后,由样品保管员统一分类存放于留样室,防止生虫、霉坏或丢失;样品保存期为保质期过后三个月;超过保存期限样品,按规定由品管部负责人签字后统一处理,并做好记录

16、。.81。12.8留样室的样品为单位的技术机密,未经品管部负责人同意任何人不得私自拿做它用。留样室应有温湿度表,样品保管员每天检查留样的温、湿度情况并记录,除具有特殊要求的样品外,通常为常温状态下保存。6.8.。3不合格品处理制度68。1.13。1生产中不合格原料由原料保管员实施标识和隔离,不合格半成品由带班长负责组织标识和隔离,不合格成品由成品保管员负责实施标识和隔离.68.1。132对制粒粒度不合标准及计量、包装不合格者,通过返工并经验证使之符合产品规定的要求.6.81。13。3对因串仓造成的混仓原料,从仓中放出后混合均匀,由化验室化验某些指标,由品管部根据化验结果给出使用方案.8113.

17、4因本公司库存或客户退回的已超过保质期,但并无霉变、酸败的成品,经化验,确认可以回机重制的,由品管部给出方案回机重新加工.6。.1。13。不合格成品的处理原则是往同品种中回机,质量高的往质量低的中回机处理。6。13.6对于霉烂、变质的原料或成品,不能够利用的,作报废处理。6.81。13.7当原料进厂时发现的不合格品,即予拒收。6。8。1。13。8对于已入库,后化验不合格但未付款的原料,应作退货处理或由品管部和原料部协商降价处理,处理方案报总经理批准.6.81.相关人员在处理不合格品时应按要求及时处理,并做好处理记录.6.8.。3。10不合格品的处置过程中品管员(化验员)应在场监督协助,处理完毕

18、后,相关人员应将记录及时返回品管部。8。产品检验控制程序6.82。1原料的验收6。8。2。1。 大宗原料(A类原料)进厂时,采购部通知品控部,由品控部原料质检员按照QC作业指导书规定的抽样比例对原料外观进行抽样检查,符合规定通知仓库收货,库管员核对原料的名称、规格、数量、包装,核对后的物品应置于指定区域,挂“待检”标识,并送样至化验室检验,化验室按原料检验项目规定进行检验。检验结果合格后,品控部通知仓库,挂“合格”标识.682.12添加剂类原料(B类原料)进厂时,由库管员核对原料的名称、规格、数量、包装、有效期、批准文号等,核对无误后将物品置于指定区域.品控部需留样保存。.8。2。1.3 原料

19、验收作为关键控制点,原料质检员必须按原辅料采购验收标准要求对原料进行检验。原料查验合格或者取得该批原料供应商检验报告或合格证明时,仓库办理进仓手续,查验不符合要求时,仓库隔离存放,不合格原料按潜在不安全产品及不合格品控制程序执行处理。6.8。2.。品控部每年制定好检测计划,每3个月应至少抽取5种原料,对其主要安全卫生指标进行自检或委托有资质的机构进行检验,并保存该外检机构的计量认证证书及附表复印件。6.2。5原料品控员需将检验结果记录到检验报告上,包括采购原料的名称、产地、数量、进货日期、批号、质量检验结果等。6。81 提供包装材料(类原料)的厂家应出具符合国家有关卫生标准规定的资料及资质,包

20、装材料进厂时,品控部进行感官检验及称量,必要时进行拉力实验,记录于对应的包装材料检验记录本中,合格的方可进仓。不合格按潜在不安全产品及不合格品控制程序执行.82.1标签(C类原料)的验收,每批每个品种标签收货前,必须由品控员取板与标签标准稿核对,合格后收货,不合格按潜在不安全产品及不合格品控制程序执行。6。82.8对于生产急需而来不及检验的物料,填写原料紧急放行申请表,由库管员在物料上做上适当的标识,并作好记录,以利于日后的出现问题时处理。68。2 成品检验6.8。22.1 品控部负责检验和试验标准、方法和检测设备操作规程的制定。62.2. 产品生产完毕后,品控部按企业产品标准(备案)对每批成

21、品的感观及出厂检验项目进行检验,并保存好检验原始记录和检验报告,通知生产部合格可发货。只有最终检验判定合格的产品才能出厂,检验中任何一项不符合要求则判定该产品不合格,做好标识,按潜在不安全产品及不合格品控制程序执行。6。8.。2。3本企业每周至少对生产的5个产品的下列主要功能成分进行质量复核:)浓缩饲料、配合饲料、水产料生产企业:粗蛋白、粗灰分、钙、总磷等.b)本企业按照生产产品类别,每年每类至少选择1个产品进行1次型式检验,并保存好检验报告。.822。4 除非客户批准,否则在上述所有规定活动均已圆满完成之前,不得放行产品和交付服务。因客户批准而放行的情况,应考虑: a)这类放行产品和交付服务

22、必须符合法律法规的要求; b) 此类情况并不意味着可以不满足客户的要求.6.22.5 在特殊情况下,临时增加定单来不及检验的成品,又需先出货,必须填写成品紧急放行申请表,先取样并保留样品,还应留下客户的单位、通讯地址、电话,以便检验后不合格时,立即按照产品撤回控制程序执行撤回。62检验和监控记录及保存6.8.2.3.1 检验和监控记录应清楚地表明产品是否已按规定标准通过了监视和测量,记录应表明负责合格放行的授权责任者。68.3. 检验记录由品控部保存,监控记录由责任部门保存,保存期限为三年。6.8.3化验管理制度 6.。3。坚持原则,注意安全 化验工作必须坚持实事求是,不徇私,依质论价,优质优

23、价,须坚持感官鉴定和仪器对照相结合的原则,以感官鉴定为主,以仪器为检验为准 ,严格执行质量等级标准操作规程及检验方法,必须认真执行安合规定及注意事项: )毒品、易燃品必须放在保险柜中由专人保管,领用须经主管批准;b)各种有毒或易挥发性液体,须使用工具吸取,切勿口服; )使用乙醚、乙醇、苯等易燃有机溶剂时,须远离火源,蒸发此类溶液时须用热炎浴并在通风橱内进行,切忌用火焰直接加热; d)使用电炉、酒精灯时,人不准远离以防意外,特殊情况下停电时,将实验中的电源断开,以免突然来电发生危险与火灾; )化验室内严禁吸烟,室内须备消防器材; f)凡有危险发生,必须先切断电源,有机物着火,切勿用水浇泼,应用沙

24、上或灭火器灭火,衣服着火切勿四处奔跑,可用水泼,或就地打液灭火。6。.3。化验规则:化验中,化验前后应遵守以下规则: a)勿将药品度剂溅落到地面和实验台上; b)一切用品、工具仪器用毕洗刷干净和消毒,放恒温箱干澡后放回原处;c)药品切勿污染,试剂取出后瓶塞盖严放回原处,末用尽的试剂,勿倒回原瓶,以免掺混,毒品瓶具用完空瓶要销毁,不得随意乱投; )自制试贴上标签,注明名称、浓度、配制日期,所用试剂不能超过规定 期限; e)凡发生烟雾、有毒、有气味的实验,必须在通风橱内进行; f)实验用完的污物切勿乱扔:固体物品投入污物桶内,废液倒入下水槽, 放水冲走,强酸强碱溶液须用水稀释,倒入废液缸中,以免腐

25、蚀水管; g)化验时必须注意节红电、水、试剂药品及其他用品; h)各项记录记载要真实、完整、及时、准确、清楚、整洁、记录报表须分类存档并按规定整理上报。.8.。3仪器药品的管理 各种仪器、药品要设专人专柜或储藏室内分类保管,建立帐卡,经常保持干燥清洁,不准擅自外借,仪器和药品管理做到以下规定: a)仪器室与化学处理室隔开,防止仪器受到腐蚀;b)仪器须放在防震性能好的水混合上,用后加盖布制的仪器罩; c)必须定期对仪器的性能进行检查,详细记录; d)实验各种仪器,必须严格遵守操作规程,仪器用完后,新电,将仪器各 部旋钮恢复到原来位置; )药品储藏室避免阳光射室温过高,避免试剂见光变质,储藏室温度

26、不准超过8摄氏度。6。.4饲料原料的取样方法 .8.4。1饲料原料取样注意的问题:a)从整批原料中取出中够的样品;b)取样的角度、位置和数量应能代表整批原料; c)所取的样品搅拌均匀,以至最后分析样品能代表取样的全部。 。4.2饲料原料取样“四分法缩样: a)将样品混合均匀、铺平,从中划一“十”字或以对角相连接,将样品分为四等份; b) 除去对角两份,将剩余两份混合均匀; c)重复上述过程,直到样品数量与测定所需要的样品相接近时为止。 6。8.3饲料原料取样方法: 68.4.3.1在袋装原料中取样:对编制袋或麻袋或麻袋包装的散状饲料或原料,用取样器从口袋上下部位选取或将麻袋平放在地,在两条对角

27、线的相交处取样,至少50g。 a)若该批原料的数量不超过10袋时,则每袋均应抽取样品; b)若数量超过10袋时,则抽取总数量的平方根的数量样品(当平方根不足10时应至少抽取1袋)。 .。3.大量颗粒、散装粉料或车装原料的取样:根据不同批号、深度、层次和位置,分别进行点位取样,一般取样少于0个点位,原始样品每样1kg.6。33液体原料的取样:采用虹吸法,混合均匀后分上、中、下三层用吸管取样的3mL。 68。4.3。4饼类饲料的取样:大块油饼每批至少选取有代表性的样品25片,粉碎后重复混合作为原始样品。 68.4.4饲料原料取样的基本原则和样品的制备6.8.1选取清洁的容器和取样设备. 6。8。4

28、.取样时每个部位不少于500g。 6。8。4。3样品搅拌均匀后用分样器或四分法取四分之一样品。 。8.4每个样品要有标签,注明取样时间及样品名称和产地等性状。68.4。4。5样品保留时间为三个月。 6。8.4.6原料样品应放在样品袋中,以防止水分的散失或吸潮。6.4。样品分析前应粉碎至40-60日. .8。45饲料原料样品的登记与保管 样品制备好后,放在样品袋中,存放于样品中,样品袋上贴上标签,注明样品名称,取样日期和取样人,所有样品取样后要进行登记,内容为:a)样品名称和种类; b)外观是否合乎标准;c)取样地点及日期; )生产厂家和出厂日期; )货物种类或批量、包数;f)存放地点;)取样人

29、和送样时间. 。846饲料原料感官检验与检验分析的允许误差值。84。6.饲料原料的感官检验: 感官检验的一般检验项目:水份(粗略)、颜色、色泽、气味、杂质、毐变、虫蛙和结块、异味等可以从外观上由感官查测的项目。 6。8.4。2饲料原料检验分析允许误差值 。4。6。21粉碎粒度:全部通过的绝对误差为02,即小于或等于2%的残留筛上物为通过合格:筛上物小于或等某数值时,绝对误差为,即某数值再加上2%不超过时也判定为合格.如16目筛上物小于2,当测定值为22%时,可判定为合格. 6。8.46.2.机脂肪:当测定值小于5%时,允许分析相对误差为10。如:标准规定粗脂肪为3,绝对误差为03即达到2.7即

30、为合格:当测定值为5-10时允许分析相误差为,当测定值在10%以上时,允许分析相对误差为1。68.2.粗蛋白:当测定值在1%以下时,允许分析相对误差为3;当测定值在025时,允许分析相对误差为2%;当测定值在25%以上时,允许相对偏差4%. 68。4.6。.4粗纤维:测定值小于0%时,允许绝对误差0。4%如标准规定粗纤维9时,分析值不超过9。4即可判断为合格,测定值10以上时,允许相对偏差4。6.4。.2。粗灰份:测定值在5以上时,允许分析相对误差为1,但粗灰分标准规定小于5时,可相应提供相对误差,但不超过5. 6.。.62。钙:当测定值在1%以下时,允许分析相对误差为0,当测定值为15时,允

31、许分析相对误差为5;当测定值在5以上时,允许分析相对误差为。6.8.4。6。2.7磷:当测定值小于0。5%时允许相对偏差10;当测定值大于或等于05时允许相对偏差3。6。8。6.28 盐:当测定值在3以下时,允许绝对误差为0。05%,当测定值在3%以上时,允许相对偏差为3。 68.4.6.9水份:水份测定结果允许绝对误差为0。4。 6.8。5饲料常用原料订购验收质量标准饲料企业对饲料原料的订购必须按企业所规定的标准鉴定订购合同,验收时必须坚持原则,具体验收质量标准如下: 6。8.5。1因水份、杂质超标扣量,则地称员执行:入库量量按扣前量计,按扣量后计价:其他超标项目由统计员按规定执行,统计员应

32、复核地称员扣量。 6.85。2各种原料凡一项指标达到退货规定标准,即执行退货。 68。5。3扣价指标,多项时,以扣价量高项计算,不得多项同时扣价。6。85。4本条例暂未列入的原料品种和项目,以采购通过单的验收标准为准.6.。5。5特殊情况(含平价调原料)由执行副总经理、采购部经理、技术品管部经理临时作出验收标准和作价办法.6。85品种验收标准超出标准规定的扣量、扣价品种验收标准超出标准规定的扣量、扣价玉米水份:低于14%; 杂 质:低于1% ;霉变粒:低于% 黄曲霉低于50pp;水份:按季节另行规定杂质:超过2;霉变粒:超过7 水份:每超过验收标准1%,扣量1%;杂质:每超出验收标准0%(含5

33、)扣量0。5。豆粕水份:低于14;粗蛋白:高于44% 尿素酶PH0.0-0。5;水份:超过15%;粗蛋白:低于2。5%尿素酶H2%;脂肪:12%水份:每超过验收标准1%,扣量1;蛋白:每低于验收标准按低于部分蛋白价格扣价。石粉水份:低于1;粒度:4目筛上物不超过10%;60目全部通过;钙:大于36水份:每超过验收标准1%,扣量1%。麦麸 水份:低于1;胆碱:高于50%(25).。6试验设备操作管理 6。8。6.1电热恒温干燥箱(电热恒温培养箱)6.8.6.1操作规程 a)接通电源的开关,指示灯。亮,表示干燥箱电源接通;b)保护旋钮调至所需湿度以上,使其保护调节器触点闭合,再将控温旋钮调至略低于

34、工作温度,然后按一下按钮开关,干燥箱即开始升温; c)当达到所需湿度时,先按前述调控旋钮,使其恒温指示灯关; )一台恒温箱不能同时用来烘样品和仪器。如果混合使用既延长样品烘干时间,又影响测定结果;e)恒温箱内不应存放对金属有腐蚀性的物质如厔、碱等物,如必须在恒温箱内烘干易燃物品,如滤纸、脱脂棉等,则不要使恒温箱内温度过高或时间过长,以免燃烧起火; f)要烘干的样品不要直接放在隔板上,也不能用纸铺垫或包盛,一定要放在称量瓶或玻璃器皿内; g)观察箱内情况,一般不要打开玻璃门,隔玻璃门观察即可。 。6。1。2注意事项 a)易燃易挥发物不要放入干干燥箱内; b)试品搁板的负荷不超过kg,放置样品的体

35、积不超过工作室体积1/10,水平横截面积一般不要超过工作室横截面积的131/5 ;c)轻拿轻放,注意不要碰到湿度计;d)使用最高温度不得超过烘箱温度计刻度值;e)恒温箱内严禁烘烤食物和对恒温箱有腐蚀的物质;)在箱内烘干的样品,应放在上层烘网上温度计水银球四周并应放稳,排列整齐; g)内部隔板如生锈,可刮干净后涂上铝粉、银粉或锌粉,切不可涂油漆。箱内外应保持清洁,经常打扫; )恒温箱在晚上无人操作时,一般不要开着,如确实工作需要。连续烘干十几小时以上的实验室工作,面且温度不过高,自动控制系统灵敏,可以晚间连续使用,但必须有人值班。 .2电热恒温水浴锅 。8.6.操作规程 )先加水,后通电,水面一

36、定不能低于电加热管; b)使用后箱内水应及时放净并擦试干净,保持清洁;)工作中钮转控温旋钮以后,需特红、绿类交替亮,经过一段时间,等温度稳定后,才能工作。6。86.2注意事项 a)水浴锅加热,内槽不要缺水; )自动控制盒里不要溅上水或受潮,以防漏电和零部性生锈; c)水浴锅要保持清洁,定期刷洗,防锈,防止漏水、漏电。浴内的水要经常更换,如较长时间不用水浴锅,浴内的水要及时放掉并用干布擦干,以免生锈;)故障处理 如恒温控制失灵,可将控温器上的钣接点用细纱布擦亮,即可恢复控温准确。 6.86。 分光光度计68.63。1操作规程 a)电源接通前,检查各调节旋钮的起始位置是否正确,电表指针位于“0”刻

37、度线; )使用前,放大器及单色器的二个硅胶干燥筒如受潮变色,应更换干燥的兰色硅胶或倒出原硅胶烘干再用; c)将仪器电源接通,打开比色皿暗箱,选择需用单色波长,调节“0”电位器处于“0位置,然后盖上比色皿箱,比色皿座处于蒸馏水校正位置,使光电管发光,旋转高“100”电位器到满度附近,仪器预热20分钟;)预热后,按照前步骤连续调整几次“0”和“100%电位;)如大幅度改动波长时,在调整“和“1%”后稍等片刻,当指针稳定后,重新变更“0”和“10%”电位即可工作; f)空白档可以采用空气空白,蒸馏水空白或其他有色溶液或中性消光玻璃作陪衬,空白调节于10处,能提高消光读数以适应溶液的高含量测定; g)

38、根据含量的不同,可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿,目的是使用电表读数处于08消光值之内。 6.注意事项 a)电压波动较大的地方,为确保仪器工作,应进行稳压; )仪器停止工作时,必须关掉开关,切断电源; )放二包硅胶在比色皿暗箱中,仪器停止使用后,定期烘干; d)停止工作期间,应用套子罩在整信仪器,套内放数袋硅胶;e)工作几个月或仪器移动后,要检查波长精确性;f)仪器应放在干燥房内、使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强,热天不可用电扇直吹仪器。8。6。3.3故障(问题)处理 a)仪器未通电,电表指针不在“”位:调节电表机械零位,指针回到“0”; b)仪器接通后,电流表指针大幅度偏

39、向“0以下,不能调节复位:检查焊接点或元件;c)单色光波长位移,调节干涉滤光片或镨钕玻璃片; d)仪器测定中,100%处经常变化:暗盒前的光门没全部开启,更换一根新和长度足够的光门顶杆.或校正仪器箱形变:校正比色槽定位.比色皿擦抹清洁,靠框架端安放,定位夹定痊; e)电表指针偏转于右面100方向处,无法回“”位或变换灵敏度档电表“位相差过大随仪器稳定时间延长而好转。仪器光电管受潮,取下硅胶筒,更换干燥或烘过的硅胶,用电吹风从硅胶送入适量的干热风; )电表指针左右遥晃不定,“0”及10%处均摇摆不定:稳压电源失灵,更换新元件:光源时处有较严重的气浪波动:光电管暗盒受潮.。.6。4天平 6。86.

40、4。1操作规程 a)天平载重不得超过最在大负荷,被称物应放在干燥、清洁的器皿中称量,挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量; b)被称物与砝码应放在天平托盘上中央。开门取称物体、砝码时必须休止天平,转动天平停动手钮要用力缓慢均匀;c)称量完毕及时取出所称物品,把砝码放入皿盒中,指数盘转到“0”位,关好天平各门,按下电源插头,罩上防尘罩; d)搬动天平时应卸下称盘、吊具、横梁等部件,天平零件不得拆散挪做它用,搬动或拆装后应对天平做全面的检定; )天平室内除放天平、砝码和必要的设备以外,其它无关的物品则禁止放入天平室,规定放在天平室内的物品和必要设备,应排列整齐,位置则固定不乱; f)天平

41、室内装有明光类和暗光灯两种设备.当使用一般分析天平或调正、维修时,并明光灯当使用电光天平时,可开暗光灯; g)为防止阳光射入室内,天平室的窗户最好朝北,并采用双层玻璃,挂上窗帘以防尘和便于电光天平的称量,室内要保持一定好在205;h)天平室的相对湿度500较合适。天平室要求:安静、防震、干燥、避光、整齐、清洁; i)天平台面、地面保持清洁,一般不用水擦试。必须用水擦试时,抹布一定要拧干,并且用干布立即再擦一遍; j)天平室要有固定专人管理,负责定期检查、维修与保养天平,及时更换室内和天平室内干燥剂。 6.8。6。4。注意事项。 a)同一实验应使用同一天平和砝码;)天平内散落的药品应及时清理干净

42、; c)热的或冷的物品应放到干燥器中与室温平衡后再进行称量; d)如果要求快速称量,可先在托盘天平上称出其大药重量,再到分析天平称量;)使用天平时,先将天平套折叠整齐,放在天平框上或左前方固定位置;)称量时,不要开动和使用前门,而用侧门;g)样品不能直接或放在一般纸片上盛样品。放在托盘上称量,应放在经干燥并冷却到室温的器皿内,再放在称盘上称量,天平的两个盘上可放有等重的薄表面皿或硬玻璃纸,硫酸纸作为称量器皿的衬垫,以防止器皿磨损称盘或玷污生锈;h)经烘干的重物来测出精确重量以前,不允许用于直接接触砝码,砝码只能放在砝码的固定位置和称盘上,而不允许放在其它任何地方; i)砝码只允许用专用镊子夹取

43、,绝不允许用手直接接触砝码,在合理工作时,绝对够用,如发现不够用应立即停止工作,仔细检查自己工作中的错误;j)每一架天平只能使用其专用砝码。一套砝码,在合理工作时,绝对够用,如发现不够用应立即停止工作,仔细检查自己工作中的错误; k)在称量中增减砝码样品或进行其它任何接触天平的工作,一定要将天平关闭好才进行;l)在开动和关闭天平时,要待指针摆到正中,才能开或关,而且动作要轻、仔细。每次开启天平,要先少开点,看指针移动缓慢,方可逐渐开大,如指 针仍移向一边,而不是摆动,还要关上天平,继续调整砝码或样品; )所测得的称量数据要立即记在专用实验记录本上,不允许用草稿或零星纸头随便一记;n)称量完毕后

44、,关闭天平,检查一下天平和砝码是否就绪,并用软毛刷将秤盘、天平内扫干净,清理好天平台,罩上天平套,填写天平使用记录. 。6。4.3故障处理 .。.4。3。1天平灵敏过高或过低。a)天平梁的重心过高或过低:略微调整重心螺丝的高低,调一次测一次平衡位置及感至合适时为止;b)天平刀刃磨损变钝:使灵敏度降低,更换刀子;c)无刀缝 调节翼子板上专放横梁的继续及支放吊耳的顶尖螺丝,使中刀缝为0。30.4m,边刀缝为3m; d)跳计、并肩天平时,指针下端向前或向后跳动,取下两边的吊耳,调节支放横梁的水平板车上的螺丝至无跳针现象,再将紧固螺丝固定。6。6.4。3.耳折及吊耳脱落 a)吊耳在开启开平时,左右折是

45、翼子板上支放吊耳的顶尖靠里或靠外,使吊耳在刀刃上不能平衡:少许拧松固定顶尖至不折为止,再小心紧固; b)前后折是两顶尖高度不合适,使前后刀缝不等:用拨棍升高或降低顶尖螺丝;)吊耳脱落是因操作太重或太不平衡:全开天平或严重耳折引起; d)托盘太高:调整托盘到适当位置; e)带针开启天平时,提针总是先向一边偏移之后再逐渐进入正常摆动;f)边刀缝不等,调节刀缝; g)切缝小于边刀缝,致某一边刀刃先接触; h)翼子板上各项尖及支放横梁的螺丝及横染上的各点,槽面有灰尘及脏物或加工粗糙:用酒精棉小棉棍擦各接触点,注意勿留下棉花毛,也可以用鹿皮擦.加工粗糙,更换零件;i)某一边托盘太高,使秤盘不能及时下降:

46、调整托盘;j)横梁两边有时不一样重,不易清除带针。8.6。5万能粉碎机 8.6.5.1操作规程 )粉碎机粉碎室内,放入样品海里超过容量的一半; b)坚硬样品不能粉碎,含水量过多,粉碎时成糊状粘稠的样品不能粉碎; )倾倒入粉碎室后,用手压住上盖,开启开关,以另一只手挟持机身; )粉碎中可关机,将粉碎机翻转数次,混匀样品,使粉碎室内样品全部被粉碎;)粉碎完毕,倒出样品,用小毛刷清理残留样. .652注意事项 a)粉碎机开动时,切不可打开机盖,装样、倒样时,一定要停机进行;b)严禁将手指伸入粉碎室。 6.5.故障处理 a)运转吃力:装入样品过多;b)粉碎机声音不正常应检查刀具、电机; c)粉碎机不运

47、转,应立即停机:切断电源,检查导线、电机等。 6.8。电炉.。6。61操作规程 a)插上插头,接通电源;b)逐步调整温控钮到所需湿度; c)使用后,温控钮拨到最低档,断开电源; d)在耐火炉盘的凹渠中要经常保持清洁,及时清除烧灼焦糊的杂物,维持炉丝传热良好,延长寿命; e)万用电炉附加电阴丝,必须用小瓷管套起来,如果损坏,应及时补上,防止它们互相接触或与金属壳接触,发生短路或漏电。 6。6.6。2注意事项 a)使用时,不要使溶液溅到电炉盘上; )不要让电炉高温、急速加热; )电源的电压主,应与电炉本身规定的电压相符; d)电炉的连续使用时间不要过长,过长会缩短电炉寿命. 68.6。茂福式加热用

48、电阻炉 。8。6。7。1操作规程 a)被加热物盛坩锅中平放在炉膛中心板上,把调节式测温毫伏计置于所需的刻度处; )接通电源,几秒钟后,电路开始工作,信号灯亮,电炉被加热,并自动保持恒温; c)电高工作温度为100,可用于灰分测定,挥发分测定,金属化合分析,元素燃烧及金属热处理;d)第一次使用应逐段进行加热,即2200,3小时,200-400,3小时,0060,2小时; e)灼烧物质灼烧达到要求时,先拉下电闸,但不要立即打开炉门,以免炉膛骤然受冷破裂.度降至0以下方可开门,用长柄坩子取出钳锅; )不用时,应将电闸拉下,切断电源;g)没有自动控制的高温电炉,要经常观看炉膛的颜色,防止温度过高,以免

49、烧坏炉丝或引火灾。6.86.7。2注意事项 )电炉不得放于有强烈磁场、强烈腐蚀性气味、大量灰尘,以入有振动式爆炸性气体的环境中;b)环境应在040,相对湿度不磊于0,电炉外壳必须接地;c)炉膛内装取物品时,不要碰到炉膛砖;d)禁止向炉内注入液体或溶解的金属; e)热电耦的接线连接要可靠,并注意热电耦与补偿导线相连接的极性; )安装位置固定后,不要轻易移动; )电炉勿剧烈震动。因炉丝一丝红热后已被氧化,极易脆断。同时,也勿使电炉受潮湿,以免漏电; )高温炉底座外要垫上一块绝缘石棉板,以防台面受热过高损坏而引起火灾。晚上无人时,不要开用高温电炉; i)高温炉使用前,应用毛刷扫炉膛四周,防止膛内材料

50、的粉碎落入试样中. 686。3故障(问题)处理 a)炉膛砖坏不能使用时,应停炉更换:修炉时注意炉膛中心水平并恢复到原有装配情况; b)电热元件损坏时,应参照电热元件说明书及安装图进行;c)不能控制或调节温度,交流接触器点烧损可用砂纸打磨或更换。 68.68水份测定仪 6。6。8.1操作规程 a)摆正仪器,调整水平,调正零点; b)准确称取5kg磨碎后的样品,平摊于左侧称量盘中,右侧称量盘中放入5g砝码; c)降下灯泡加热,灯泡与称量盘距离要适当,温度计摆正至052; d)保持105恒温约20分钟; )读出平衡点读数,即为水份值。 6。8。6。8.2注意事项 a)测量时,注意温度变化,随时保持恒

51、温; b)保持称量盘清洁;c)如水份超过20%,调整砝码,减量后再加值;d)样品称量要准确.68.6.9电动离心机6。8。6.1操作规程 a)开机前准备 ;b) 检查离心机在台面上放置是否平稳; c)检查离心机转动是否平稳; d)检查对称离心样品的重量是否一致; e)检查调整旋钮转盘是否在“0”位; f)检查旋钮转盘是否安装牢固; g)将离心物或沉淀物装入试管,牢固放在旋转盘上,锁住有机玻璃盖。.8.69.2注意事项 )离心机工作环境温度应在5-,相对湿度不超过0%,没有导电尘埃和爆炸气体; )离心机放置要平稳牢固,不可振动;c)料样对称组重量允许误差为1g; d)离心机变速采用无级变速,调整

52、时应平衡缓慢旋动调速钮.并注意观察转速刻度表;e)离心完毕,容器室要认真清扫,清扫前应将旋转盘拿出,清扫后必须按原装配形式嵌入机箱,电机密封套套紧,通风孔在后方请注意别安错; )离心机严盖; g)严禁在有机玻璃盖上堆放物品. 6。.6。.故障处理 a)离心机振动和噪声异常; b)离心样品对称组重量差过大:停机校正重量; c)超动后调速不平稳或调速过快,按规程操作:平稳调整;d)玻璃盖没锁牢,停机:锁严盖;)离心机放置不平衡,停机放稳放牢;f)电机轴承损坏,检修或更换轴承; )离心机不起动; h)电源插座接触不好:使接触良好。离心机开关坏:检修开关;i)离心机电机故障:检修电机,见电机故障处理.

53、。.6。1冰箱 .8.6.0。1操作规程 a)冰箱的放置与检查; b)冰箱的背面和侧面离墙距离必须大于0c,利于空气流动;c)冰箱不得放置在阳光直射或靠近热源的地方,更不得放置在潮湿处,要放阴晾通风良好处; )冰箱支脚要调好,使冰箱水平牢固; e)检查冰箱门是否关严。 6.8。6。.2调试 )冰箱对电压要求在20V0之间,在正式使用前要安上稳压电源或冰箱保护器; b)冰箱单独设一电源的插座; )将保鲜室、冷冻室温控旋钮调至中间位置; d)接通电源,冰箱压缩机开始工作,检查指示灯、照明灯及冰箱制冷情况,冰 箱正确正常工作后,投入正常使用; e)日常操作; f)减少开门次数,开关门轻而快;g)冷葳物品不要过多,不可是液态; h)每两个月拔下冰箱电源清理擦洗冰箱冷冻室和保鲜室,擦洗冰箱外壳,检查压缩机和循环管路。6.10.注意事项 )冰箱需要安装地线; b)存放化验药品、疫苗的冰箱,不可存放食物; c)冰箱内不能贮存盛满液体的玻璃容器,以防冻瀑、冻裂; d)经常在门封条上擦少许滑石粉,延长封条使用寿命; e)注意不可将电炉、暖气等热源放在冰箱附近。不足之处,敬请谅解37 / 37

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