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1、等离子体渗氮硬化金属表面实验背景渗氮是一种以氮原子渗入金属或合金工件表面，形成一层以氮化物为主的渗层的化学热 处理方法。渗氮有三个基本过程：活性氮原子的产生、表面的吸收和氮原子的扩散。利用渗 氮工艺对金属进行表面改性可以显著提高某些金属材料（如不锈钢、铝及铝的合金等）的硬 度、耐腐蚀、抗磨擦、抗氧化、抗疲劳、热稳定等性能，通过这些性能的提高可以极大的扩 大这些金属材料的应用领域。由上述种种优点，人们很早就展开了对渗氮工艺的研究。自俄国冶金学家D.K.切尔诺夫1868年发现钢在加热和冷却过程中有组织转变，F.奥斯 蒙德用热分析法确定了钢的相变临界点温度以及合金状态图的建立以来，热处理从工匠手艺
2、发展为科学技术只有百余年历史。在这段历史中，无论是作为热处理基础的物理冶金理论还 是实用生产技术都取得了辉煌成就，20世纪初，人们发现钢铁在氨气中加热能提高表面硬 度和耐腐蚀性能，发明了气体渗氮工艺；20世纪20年代，德国A.Frg提出专门的渗氮用钢 将渗氮工艺用于工业生产；德国B.Berghous和美国J.J.Egan，于20世纪30年代初先后提出 在气体放电中进行渗氮法，并取得了专利权。20世纪50年代，出现了在氰化物和氰酸盐混 合盐浴中通入空气的盐浴软氮化法。为了解决气体渗氮生产周期长、渗层脆性大，以及盐浴 软氮化的氰盐毒害问题，20世纪6070年代工业生产中相继出现了离子渗氮法和气体氮
3、碳 共渗法。在二次世界大战期间，用此工艺处理过炮管。到20世纪50年代，西德致力于研究 和应用离子渗氮技术，1967年实现了工业应用。有广泛工业应用前景的渗氮工艺也激起了 学术界的研究热潮，1987年，在法国首次举行了国际离子热处理学术讨论会。等离子体渗氮由于速度快、生产周期短、变形小、局部渗氮方便、渗氮成本低、节电、 污染小等一系列优点，80年代中期以来已广泛应用在机床制造、交通运输机械、动力机械、 轻工机械、医疗机械和航天机械等领域。该项工艺对需要耐疲、耐磨损的零部件进行处理取 得了良好的效果。我国离子渗氮的研究起步较早，开始于20世纪60年代末，发展很快，在 设备、工艺、性能检测和基础理
4、论等方面，进行了广泛的研究。目前我国已有离子化学热处 理设备上千台，并有系列产品广泛应用，取得了明显的技术和经济效益。总的说来，在该技 术领域我国已跻身于国际先进水平行列。一. 实验目的1. 了解等离子体氮化在金属材料表面改性中的应用2. 掌握等离子体氮化的原理、方法及测试表征方法二. 实验装置及材料多功能微波等离子体装置、显微硬度计、钛片、氢气（高纯，99.995%）、氮气（高纯， 99.995%）三. 实验原理1. 实验装置及工作原理等离子体渗氮工艺研究实验在800W多功能微波等离子装置（图1）上进行。由微波源 产生的频率为2.45GHz的微波，沿BJ22矩形波导管以TE10模式沿矩形波导
5、向前传播，经 环行器、三螺钉阻抗调配器后到微波谐振腔，依靠调整短路活塞使微波能量集中到反应腔中， 从而激发气体放电产生等离子体形成轴对称的等离子体球，等离子体球的直径大小取决于真 空沉积室中气体压力和微波功率。基片加热采用等离子体自加热方式，根据装置配置的不同， 基片温度可以通过水冷或调节等离子体的参数以及等离子体与基片的接触状态来控制。氮气 与氢气的混合气体吸收微波的能量发生离解而产生大量的原子、离子或活性基团，在等离子 体的作用下与钛片的表层反应形成氮化钛。随着反应时间的延长，氮化反应逐渐向钛片内部 扩散。该装置产生的微波等离子体有许多优点：无内部电极，可避免放电污染，运行气压范 围宽，能
6、量转换效率高，可产生大范围的高密度等离子体。图1多功能微波等离子体装置(1、磁控管 2、水负载 3、环行器 4、三螺钉阻抗调配器5、基片台6、反应室抽气口7、石英管反应室 8、波导管)2. 渗氮层的表征方法2.1 X 射线衍射(X-ray Diffraction, XRD)X射线物相分析在金属、陶瓷、建筑材料矿物等研究方面应用最多，根据试样的衍射线 位置、数目及相对强度等确定试样中包含有哪些结晶物质以及它们的相对含量。实验中通过 样品渗氮层进行X射线衍射，再分析得到的衍射图谱，从一些特殊的峰位上计算出D值， 然后查哈那瓦特索引找出对应D值的物相，从而得到渗氮层的相结构。2.2 扫描电子显微镜(
7、Scanning Electron Microscopy, SEM)扫描电镜具有分辨率高，焦深长的特点，图像立体感强，放大倍数高，样品制备简单， 是研究微观形貌的重要工具之一。观察样品的速度快，一般不超过半小时。SEM用来研究 块状物体，包括冶金产物、矿物光片以及生物组织等。它和TEM 一样，广泛用于上述各学 科领域，并可发展质量控制，而且还不断发展扩大。展示表面亚微米尺度的形貌特征，放大 倍数可达3540000倍，具有较高的分辨率(210nm)和景深。它是表征物质表面形貌应用 最广泛、理想技术之一。实验中用其来样品渗氮后的断面，从而可分析渗氮后的形貌差别及 渗氮层的深度。2.3维氏硬度压痕法
8、渗氮层的脆性多用压痕的完整性来评定。采用维氏硬度计，试验力为98.07N时时对渗 氮的试样缓慢加载，卸去载荷后观察压痕状况，依其边缘的完整性将渗氮层脆性分为5级。 压痕边角完整无缺为1级；压痕一边或一角碎裂为2级；压痕二边二角碎裂为3级；压痕三 边三角碎裂为4级；压痕四边或四角碎裂为5级。四. 实验内容及步骤(一) 实验内容1. 利用显微硬度计测量渗氮前钛片表面硬度，各测量3次，并记录；2. 记录渗氮时的工作压力、微波功率、氮化时间及氮化温度；测量渗氮后钛片表面硬度， 各测量3次，并记录。(二) 实验步骤1. 将钛片进行表面金相抛光，在金相显微镜下观察其结构，利用显微硬度计测量其表面 硬度，各
9、测量3次，并记录。2. 打开多功能微波等离子体装置的真空室，放入一块钛片，将作了金相抛光且作了硬度测 量的面向上放置后盖上上法兰；检查电路，冷却水连接是否正常；按顺序打开总电源、打开 水冷循环系统、打开机械泵抽真空、打开隔膜阀粗阀、打开真空计、打开氢气和氮气分压阀 开关；当真空抽至20Pa以下时关闭热阻真空计，然后关闭隔膜阀粗阀，调节氢气和氮气的 流量计通入适当比例的氮气与氢气的混合气体，之后打开高压开关调节高压旋钮激发等离子 体，调节隔膜阀的微调阀使气压升至工作气压，开始渗氮实验。渗氮实验结束后，调节高压 旋钮至零，按顺序关闭高压开关、关闭气体流量计、打开隔膜阀抽真空(可以通入少量的氢 气)
10、；当基片冷却至室温后，按顺序关闭气瓶、关闭机械泵、关闭冷却水系统、关闭总电源、 将真空室放空，最后取出样品。3. 利用显微硬度计测量渗氮后钛表面硬度，各测量3次，并记录。五. 实验结果与分析硬度是评价渗氮工艺的一个重要参量。首先对各试样渗氮前的基体用显微硬度计检测其 硬度，然后测量样品经等离子体渗氮处理后的表面硬度，并将测量结果记录在表一中。表一等离子体氮化处理条件工作压强(kPa)微波功率(W)氮化处理温度(C)氮化处 理时间 (min)氮气流量(ml/min)氢气流量(ml/min)氮化前硬度氮化后硬度氮化后 打磨之 后硬度六思考题1. 等离子体表面改性技术在工业上有哪些应用，并简要举例说明。2. 样品经渗氮后表面硬度有明显提高，渗氮表面进行打磨后表面硬度是否有进一步的提高， 为什么？
等离子体渗氮硬化金属表面实验等离子体专业实验过程
