水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定

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1、水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中3种形态氮测定的意义。2、掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（）、铵（）4亚硝酸盐（）和最终产物（）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH（3NH）4+NO2NO3-氨和铵的氮称氨氮。亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。这3种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不

2、同阶段。随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表1-8。-）1表1-8水-体1中3种形态氮检出的环境化学意义一环境化学意义一一一洁净水+一一水体收到新近污染+一水体收到污染不久，且污染物正在分解总一+一污染物已分解，但未完全自净一+污染物已基本分解完毕但未自净一一+污染物已无机化，水体已基本至今+一+有新近污染，在此之前的污染已基本自净+以前收到污染，正在自净过程中，且又有新污

3、染三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定钠-氏-比-色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。2、亚硝酸盐氮的测定盐-酸-a-萘胺比色法在为时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸一萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。3、硝酸盐氮的测定紫-外-分-光-度-法-硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。本法适用测定自来水、井水、地下水和洁净地面水中的硝酸盐氮，浓度范围为0.040.。三、仪器与试剂1、紫外可见分光光度计。,全玻璃磨口蒸馏装置。3、，%硼酸溶液。4磷酸盐缓冲液

4、（为）。用含氮的水溶解磷酸二氢钾，稀释至，配制后用计测定其，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节5、浓硫酸。6纳氏试剂。称取碘化钾，溶于无氨水中，分次少量加入二氯化汞溶液（二氯化汞溶于热的无氨水中），不断搅拌至有少量沉淀为止，冷却后，加入氢氧化钾溶液（含氢氧化钾），用无氨水稀释至，再加入二氯汞溶液，静置，将上层清夜储于棕色瓶内，盖紧橡皮塞于低温处保存，有效期为个月。、酒石酸钾钠溶液。8铵标准液。称取氯化铵溶于无氨水中，转入容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀,吸取该溶液于容量凭内，用氨水稀释至刻度，其浓度为氨氮。9高锰酸钾溶液。溶解高,酸钾于水中，煮沸，使体积减少至约，放置过夜，用号熔结玻璃漏斗过滤，

5、储于棕色瓶中。标定方法见（）的内容。，亚硝酸纳标准储备液。称取亚硝酸钠溶于水中，稀释至后，加入氯仿保存。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下：在具塞锥型瓶内依次加入高锰酸钾溶液，浓硫酸及亚硝酸钠储备液（加次溶液时应将习洗管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至C后，加入草酸钠标准溶液，是溶液紫红色退去并过量。再以高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾的量。再以不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，得式中：亚硝酸钠储备溶液浓度（以计），B所-用-高锰酸钾溶液总量，不含高锰酸钾浓度的物质

6、的量浓度见（）式，D所-加-草酸钠标准溶液总量，不含E草-酸-钠标准溶液的摩尔浓度F滴-定-时-亚硝酸钠储备液用量，不含。（）式中的值，根据标定结果为式中：滴定时草酸钠标准溶液的用量，H-所-加-高锰酸钾溶液的总量，不含亚硝酸钠标准溶液。临用时将标准储备液稀释为的使用液。草酸钠标准溶液。称取经C干燥过的草酸钠溶于水中，转入容量瓶内加水稀释至刻度。氢氧化铝悬浮液。溶解硫酸铝钾级于水中，加热到容。在不断搅拌下慢慢加入氨水，放置约后，用水复洗涤沉淀到洗出液中不含氨氮化物、硝酸盐和来硝酸盐。待澄清后，倾出上层清液，只留悬浮，最后加入水。使用前振荡均匀。对氨基苯磺酸溶液，称取对氨基苯磺酸于热水中，冷却后

7、加浓盐酸，摇匀。醋酸钠溶液。称取醋酸钠溶液溶解于水中，稀释至容盐酸a萘胺溶液。称取a萘胺溶于含有浓盐酸的水中，并加水稀释至如溶液浑浊，则应过滤，溶液储于棕色瓶内并保存于冰箱中。硝酸钾标准溶液。称取硝酸钾（经C烘）溶于水中，稀释至其浓度为盐，酸使。四、实验步骤氨氮的测定1 ）制备无氯水1 蒸馏法。每升水加入浓硫酸进行蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中。2、离子交换法。使蒸馏水通过弱酸性阳离子树脂柱。2 ）水样蒸馏先在蒸馏瓶中加无氯水，磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。取水样置于蒸馏瓶中，加入磷酸盐缓冲液，以一只盛有吸收液的锥形瓶收集馏出液，收集时应将

8、冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为至少收集馏出液。蒸馏结束前应把锥形放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至备用。）测定1、水样。如为清洁水样，可直接取液并稀释到比若氨氮含量很高，置于比色管中。一般水样则用上述方法蒸馏，收集馏出也取适量水样稀释到比2、至制备标准系列。取浓度为至10m氨氮的铵标准溶液、分别加入比色管中，以无氨水稀释到刻度。3测定。在水样及标准系列中分别加入酒石酸钾钠，摇匀，再加纳氏试剂，摇匀，放置后，在入处，用比色皿，测定吸光度。2亚硝酸盐氮的测定1）制备不含亚硝酸盐的水在水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重

9、蒸馏后，弃去初滤液,收集中间70的%无亚硝酸馏分。2 ）水样制备水样如有颜色和悬浮物，可以每至10水样中加入氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去初滤液，取滤液测定。如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至。如水样清澈，贝【J直接取m3 ）制备标准系列的标准溶液比色管支，分别加入亚硝酸盐氮0用无氨水稀释到刻度。）显色测定向上述各比色管中分别加a萘胺溶液，摇匀。放置出水样中亚硝酸盐氮的含量。氨酸基量茉磺酸，混匀。20处酸，量用后，于酸后，测各加盐.0醋酸酸量纳溶液及盐.0盐酸酸量比色皿测定吸光度。绘制标准曲线，查硝酸盐氮的测定）水样浑浊水样应过滤。如水样有颜色，应在每过滤。取经过滤或

10、脱色的水样于水样中加入容量瓶中，加入氢量氧化铝悬浮液，在锥瓶中搅拌5酸后，盐酸溶液，用无氨水稀释至刻度。）制备标准系列将浓度为倍后，分别取、的硝酸钾标准溶液稀释于容量瓶中，各加入盐酸溶液，用无氨水稀释至刻度。比酸色皿分别测定标准系列和水样的吸收度。由标准系列可得到标准曲线，水平）比色测定在入处，用的吸收度可从标准曲线上查得对应的浓度，此值乘以稀释倍数即得水样中硝酸盐氮值。若水样中存在有机物对测定有干扰作用，可同时在入处测定吸光度，并得到校正吸光度:五、数据处理氨氮浓度（或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）（以对）（/)六、注意事项、在氨氮测定时，水样中若含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定，可加入络合剂或预蒸馏消除干扰。纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化，所以必须在较短时间内完成比色操作。、亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物，很不稳定，采样后的水样应尽快分析。3 可溶性有机物、亚硝酸盐、价铬和表面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除；价铬和表面性剂可制备各自的校正曲线进行校正。七、思考题、如何通过3种形态氮的测定来研究水体的自净作用？、在3种形态氮的测定中，要求水中不含-如何快速检测？、测定水样氨氮时，为什么要先对无氨水蒸馏?