高分子材料研究方法作业及答案

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1、第一章绪论习题答案1. 材料的定义?答：用以制造有用的构件、器件或其它物品的物质。也可以说是将原料通过物理或化学方法加工制成的金属、无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。它们一方面作为构件、器件或物品的原材料或半成品，如金属、有机高分子、木材、人造纤维、天然石材和某些玻璃等；另一方面可以在某些工艺中作为最终产品，如陶瓷和玻璃制品。2. 材料与人类的关系?答：关系密切，人类进步的里程碑。（1）当代文明的三大支柱：材料、信息与能源；（2）新技术革命的主要标志：新材料、信息技术和生物技术。（3）人类文明进步的标志：石器、青铜器、铁器和蒸汽机时代。3. 材料的使用性能、固有性质、结构组成和合成方

2、法之间的关系？答：材料结构与性能的关系：材料的性能是材料内部因素在一定的外部因素下的综合反映：材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。物质的组成与结构取决于材料的制备和使用条件。4. 高分子材料研究方法的内容有哪些？答：材料结构研究的基本方法：任务有三个：成分分析、结构测定和形貌分析。成分分析：光谱：红外：分析材料的主要基团；色谱：分析材料的组成特征；热谱：分析材料的热性能；质谱：分析化合物的分子量和元素组成。结构测定：X-衍射：晶体结构。举例：蒙脱土。电子衍射：测定细微晶体的亚微米结构，来分析表面或涂层的结构。中子衍射：测定材料的缺陷、空穴等，还可研究生物大分子在空间的

3、构型。俄歇电子能谱：是用一束汇聚电子束，照射固体后在表面附近产生了二次电子。由于俄歇电子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗，因此从特征能量可以确定样品的元素成分。图像分析：扫描电镜：分析材料的表面形貌；透射电镜：分析材料的颗粒大小，晶体材料的缺陷等。第二章红外光谱习题答案1. 红外光谱可分为哪几个区域，各区域的分子跃迁类型和适用范围?答：如下表格所示：近红外中红外远红外分子跃迁类型泛频，倍频分子振动和转动晶格振动和纯转动适用范围有机官能团定量分析分子结构分析和样品成分分析无机矿物和金属有机物2. 红外光谱吸收谱的位置和强度与相应化合物的结构有何关系?答：位置与化合物中的官能团的种类有关；强

4、度与该官能团的数量有关。3. 分子运动的形式有哪些?答：分子的运动可分为平动、转动、振动和分子内电子的运动。4. 什么叫伸缩振动，弯曲振动，变形振动，摇摆振动和卷曲振动？答：伸缩振动：指原子沿价键方向来回运动。弯曲振动：是指原子沿垂直于价键的方向运动。变形振动：是使分子基团键角发生变化的振动。摇摆振动：在这种弯曲振动中，基团的键角不变，只是作为一个整体相对于分子平面摇摆。卷曲振动：分子基团围绕与基团相连分子的价键扭动。 5. 详述分子振动的类型.答6. 多原子分子振动的形式如何计算？并举例说明。答：（1）对于非线性分子，其分子振动的形式计算式为：3n-6, 其中n为分子中所含原子数；（2）对于

5、线性分子，其分子振动的形式计算式为：3n-5。例如：非线性分子水分子的分子振动形式有3个，分别为：2个O-H的伸缩振动和1个HOH的键角弯曲振动；线性分子二氧化碳分子的分子振动形式有4个，分别为：对称伸缩振动、反对称伸缩振动、面内弯曲振动和面外弯曲振动。7. 什么叫偶极矩？答;两个等量而异号的电荷所组成的系统,一个电荷的电量和两电荷间距离的乘积称电偶极子的偶极距.它是矢量,方向沿两电荷的连线,8. 分子振动吸收的条件？答：（1）振动的频率与红外光光谱段的某频率相等，吸收了红外光谱中这一波长的光，可以把分子的能级从基态跃迁到激发态，这是产生红外吸收光谱的必要条件。（2）偶极矩的变化：已知分子在振

6、动过程中，原子间的距离（键长）或夹角（键角）会发生变化，这时可能引起分子偶极矩的变化，结果产生了一个稳定的交变电场，这个稳定的交变电场将和运动的具有相同频率的电磁辐射电场相互作用，从而吸收辐射能量，产生红外光谱的吸收。9. 什么叫基频带、倍频带？答：基频带：分子吸收光子后，从一个能级跃迁到相邻高一级能级产生的吸收。倍频带：分子吸收比原有能量大一倍的光子后，跃迁两个以上能级产生的吸收峰。10. 影响吸收带位置的因素？答：影响吸收带位置的因素很多，有外在的、人为的因素，也有内在的、本质的因素。（1）外在因素：制备样品的方法、样品所处的物态、结晶条件、仪器系统的调节等，均能影响吸收带的位置、强度及形

7、状。（2）内在因素：l）质量效应：对于同族元素，由于彼此质量差别较大，随着原子的质量增大，它与同一元素形成的化学键的吸收带波数明显地减小。2）电负性的影响：同一周期元素因质量差别很小，电负性差别起主导作用，电负性越大，化学键强度越大，因而，随着电负性增大，它们与同一元素形成的化学键的吸收波数增大。3）物质状态的影响：物质的红外光谱因物质的状态不同而不同。在气态时，分子的距离较远，分子间的相互作用很小。但液态或固态时，因分子间的作用增强而使基团的振动频率降低。在固相晶格中，相互作用最大，因而形成的吸收带比在非晶态或液态中更加尖锐，而且振动频率降低。11. 色散型红外光谱仪由哪几部分组成，各有何作

8、用？答：色散型红外光谱仪主要由光源，吸收池，单色器，检测器，电子放大器和记录系统六部分组成。光源：能够发射高强度连续波长红外光的物体；吸收池：吸收红外光；单色器：把通过样品槽和参比槽进入入射狭缝的复色光分解为单色光射到检测器上加以测量；检测器：把红外光信号变成电信号；电子放大器：由于检测器产生的信号很微小，因此，必须将信号放大，才能用机械系统记录成红外光谱；记录系统：记录信号，打印谱图。12. 红外光谱测试中的制样要求？答：（1）不含水。试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（2）纯度高。试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于

9、与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。（3）浓度和厚度适当。试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%范围内。13. 固体和液体制样各有哪些方法？答：固体试样：压片法，悬浮法，薄膜法，欧米采样器法；液体试样：液膜法，溶液法，欧米采样器法。14.简述：固体样品的制备卤化物压片法.答：也叫碱金属卤化物锭剂法。由于碱金属卤化物（如KCl、KBr、KI以及CsI等）加压后变成可塑物，并在中红外区完全透明，因而被广泛用于固体样品的制备。一般将固体样品 l2mg放在玛瑙研钵

10、中，加 100200mg的KBr或KCl，混合研磨均匀，使其粒度达到 2.5m以下。将磨好的混合物小心倒入压模中，加压成型，就可得到厚约0.8mm的透明薄片。15. 什么叫基团频率？答：与有机化合物中的一定结构相联系的振动频率。16. 官能团区和指纹区的波数范围？答：官能团区：40001300 cm-1区域,是鉴定基团存在的主要区域，是由伸缩振动产生的吸收带，为化学键和基团的特征吸收峰，吸收峰较稀疏。指纹区：1300650 cm-1区域，能反映分子结构的细微变化，吸收光谱较复杂，除单键的伸缩振动外，还有变形振动。17. 红外光谱波数范围有哪几个区，各区具有代表性的振动有哪些？答：常见的有四个区

11、：（1）4000-2500cm-1：X-H伸缩振动区，X可以是O、H、C和S原子；代表性振动：O-H，N-H，C-H和S-H键的伸缩振动。（2）2500-1900 cm-1：叁键和累积双键区，主要包括炔键-CC-, 腈基-CN, 丙二烯基-C=C=C-, 烯酮基-C=C=O, 异氰酸酯基-N=C=O等的反对称伸缩振动。（3）1900-1200 cm-1：双键伸缩振动区，主要包括：C=C, C=O, C=N, -NO2等的伸缩振动，芳环的骨架振动等。（4）0，DT0，放热；DT Hb Hc; 化学位移：Ha Hb-CH-CH3。因为：苯环上的6个p电子产生较强的诱导磁场，质子位于其磁力线上，与外

12、磁场方向一致，去屏蔽，出现在低场高位移处；-CH3中的氢核较多，所以屏蔽作用强，出现在高场低位移处。11. 为什么当乙醇溶解与CCl4溶液后，其中的H核的化学位移降低？答：乙醇溶解于四氯化碳后, 氢键消失,其核屏蔽作用增强, 氢核出现在高场低位移。12. CH3-CH=CH-CH3中的H核的种类有几种？并解释其化学位移不同的原因。答：有两种。双键碳上的质子位于键电子环流产生的感生磁场与外加磁场方向一致的区域（称为去屏蔽区），去屏蔽效应的结果，使双键碳上的质子的共振信号移向稍低的磁场区。13. 什么叫自旋偶合、自旋裂分和偶合常数？答：相邻的H核相互作用（即干扰）的结果。这种原子核之间的相互作用，

13、叫做自旋偶合。由自旋偶合引起的谱线增多的现象，叫做自旋裂分。14. H谱的裂分数是由什么决定的？积分面积和什么有关？答：(1) 峰分裂数：n+1 规律； n为相邻碳原子上的质子数；(2) 峰面积的大小(高度)与质子数目成正比。15. 试画出下列结构式中H核的谱图。 答：如下图所示：16. 试解释峰的数目、峰的强度(面积）、峰的位移及峰的裂分数和化合物结构的关系。答：（1）峰的数目：标志分子中质子性质不同的种类，多少种；（2）峰的强度(面积)：每类质子的数目(相对)，多少个；（3）峰的位移(d )：每类质子所处的化学环境，化合物中位置；（4）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数。17. 试解释C6H5

14、CH2CH2OCOCH3的NMR谱图.a为什么位移最大，d为什么位移最小，b，c的位移为什么不同？答：苯环具有去屏蔽效应，低场高位移; d没有任何去屏蔽效应，而且H核多；与c相连的有电负性高的O，有去屏蔽效应，低场高位移。第五章扫描电镜习题答案1. 扫描电子显微镜的工作原理?答：由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束

15、强度，即显像管荧光屏上的亮度。这样，在荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面某种信息图。2. 扫描电镜成像的物理信号有哪些? 答：扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号，例如：背散射电子，二次电子，俄歇电子，特征X射线，吸收电子，透射电子。3. 什么叫背散射电子? 有几种?答：背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。它又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没

16、有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的初级电子。4. 二次电子和俄歇电子有何区别?答：二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子，而俄歇电子则是原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量将核外另一电子打出，脱离原子变为的二次电子。5. 特征X射线和俄歇电子有何区别?答：特征X射线为原子的内层电子受到激发之后，在俄歇电子则是原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量将核外另一电子打出，脱离原子变为的二次电子。6. 扫描电子显微镜的主要构造有哪几个?答：(1)电子光学系统（镜筒）：由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小

17、的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。(2)扫描系统：扫描电镜的特殊部件，由扫描发生器和扫描线圈组成。作用：1)使入射电子束在样品表面扫描,并使电子束在荧光屏上作同步扫描；2)改变入射束在样品表面的扫描振幅，来改变扫描像的放大倍数。(3)信号收集系统：扫描电镜应用的物理信号:二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测出，其他电子信号用电子收集器收集。(4)图像显示和记录系统：将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像。7. 如何提

18、高扫描电子显微镜的放大倍数?答：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为：M=AC/AS。由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。8. 用于扫描电镜观察的样品为什么要导电?答：在材料表面形成一层导电膜，以避免电荷积累，影响图象质量，并可防止试样的热损伤。9. 扫描电镜在材料分析中有何作用?答：（1）断口形貌观察；（2）横截面形貌观察；（3）内部结构；（4）粉末尺寸测定。 第六章透射电镜习题答案1. 透射电子显微镜的工作原理?答：透射

19、电镜是以波长极短的电子作为照明源，并利用电子束穿透样品，电磁透镜聚焦，再经多级电子放大，而成像于荧光屏，具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。2. 透射电镜成像的主要构造有哪些? 答：物镜、中间镜和投影镜。3. 透射电镜成像的电子光学部分有哪几个部分组成? 这几个部分的作用是什么?答：透射电子显微镜的电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。照明系统：是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。样品室：过试样台承载试样，移动试样。成像系统：物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。图像观察和记录系统：用于观察和记录图像。4

20、. 什么叫透射电镜的分辨率?答：分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。5. 透射电镜的成像原理是什么?答：透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射谱变换到像的过程。6. 什么叫透射电镜的景深、焦长？答：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差。7. 对透射电镜复型材料的要求有哪几个？答：复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；有足够

21、的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。8. 透射电镜在高分子材料分析中的作用有哪些？答：单晶观察；相结构观察；颗粒尺寸观察；填充剂的分散情况分析。 第七章X-衍射习题答案1. X射线的产生及工作原理?答：X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。X射线的工作原理为：X射线管中电子枪产生电子并将电子束聚焦，钨丝绕成螺旋式，通以电流钨丝烧热放出自由电子；而电子靶则发射X射线，阳极靶通常由传热性好、熔点较高的金属材料制

22、成，如：铜、钴、镍、铁、铝等。2. 什么叫特征X衍射?答：为一线性光谱，由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其强度大大超过连续谱线的强度，并迭加于连续谱线之上，这些谱线不随X射线光管的工作条件而变，只取决于金属靶物质。3. 什么叫相干散射和非相干散射(康普顿散射)?答：相干散射：X射线的散射，当入射线与散射线波长相同时，相位滞后恒定，散射线之间能相互干涉；康普顿散射：当散射线波长与入射线波长不同时，散射线之间不相干。4. 请推倒劳厄方程和布拉格方程?答：如图，相邻两晶面的散射线光程差为：=DB+BF=d（sin+sin）=2d sin，若这两列散射波互相干涉加强，形成衍射，则光程差必须满足

23、，=2d sin=k，式中k为整数倍（0， 1， 2，）。5. 什么叫连续扫描和步进扫描?答：连续扫描：就是让试样和探测器以1:2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面的衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。步进扫描：试样每转动一定的角度即停止在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。6. X射线物相定性分析的过程?答：（1）实验：用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样相的衍射花样或图谱。（2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算获得各衍射线条的2，d及相对强度大小I/I1。（3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号。（4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。