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1、附件五 氯离子（Cl）浓度的测定方法测试目的分析测定待测样品中溶解的氯离子（Cl）的浓度测试方法滴定分析法仪器仪表1、 50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶等2、 0.1N的AgNO3溶液3、 5%的K2CrO4溶液4、 去离子水测试步骤1、 用移液管往锥形瓶中转移50ml的待测样品；2、 向锥形瓶中加入5%的K2CrO4溶液指示剂1ml和去离子水50ml；3、 在不断摇动的情况下0.1N的AgNO3溶液作为滴定液，滴定至溶液刚呈砖红色终点，记录AgNO3溶液消耗量b4（ml）。4、 计算求取Cl离子浓度c5（mg/L）；5、 上述14步骤重
2、复三次，计算求取Cl离子浓度的平均值；6、 做一个空白样，修正计算结果。结果计算注意事项1、 酸度的控制是滴定的关键。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。酸度太大，则看不到终点颜色，酸度太小，则形成Ag2O沉淀。最适宜的pH值为6.510.5。2、 若样品中有NH4的存在，则滴定时pH应控制在6.57.2。3、 铁含量超过10mg/L将使终点不明显。4、 滴定过程中为减少沉淀对离子的吸附作用，一般滴定体积大些为好，当氯离子含量高时，要多用去离子水稀释。5、 滴定过程中要慢滴多摇。附件十二脱水石膏中氯离子（Cl）质量百分比的测定方法测试目的分析测定脱水石膏中氯离子（Cl）的质量百分比测试方法滴定分
3、析法仪器仪表1、 分析天平（精确到0.1mg）2、 加热磁力搅拌器3、 50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH计、250ml锥形瓶、滴管、塑料洗瓶、600ml烧杯、500ml容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性滤纸、小勺等4、 0.1N的AgNO3溶液5、 5%的K2CrO4溶液6、 稀硝酸7、 去离子水测试步骤1、 用分析天平称取50g脱水石膏样品，精确到0.1mg，记录样品重量M1（mg），样品放入600ml烧杯内；2、 烧杯中加入400ml热去离子水，用加热磁力搅拌器搅拌10分钟；3、 热浆液用滤纸过滤，用热去离子水冲洗滤饼；4、 滤液和冲洗水收集在500ml的容量瓶内，冷却后
4、用去离子水加满到容量瓶刻度；5、 用移液管从容量瓶中取50ml的溶液，加入1ml稀HNO3，然后用0.1N的AgNO3溶液作为滴定液，用5%的K2CrO4溶液作为指示剂，进行滴定，滴定方法详见附件五。记录AgNO3溶液的消耗量b（ml）；6、 计算求取脱硫石膏中的Cl离子质量百分比w（）；7、 上述14步骤重复三次，计算求取Cl离子质量百分比的平均值；8、 做一个空白样，修正计算结果。结果计算注意事项同附件五附注：K2CrO4(5%)溶液配制 溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。AgNO3标准溶液(0.1 molL-1)配制 称取16
5、.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。 标定AgNO3标准溶液 吸取25ml 0.1000 molL-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。同时作空白实验 AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算： 式中： AgNO3标准溶液的浓度； V滴定用去AgNO3标准溶液的总体积； CNaClNaCl标准溶液的浓度； V1NaCl标准溶液的体积； V0空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积；户县浆液Cl离子计算用去0.09915l/L硝酸银20.9ml 计算得Cl离子浓度为14693mg/L 即14693ppm户县石膏中Cl离子浓度用去0.09915/ L硝酸银4.8ml 计算得Cl离子浓度为337mg/L 即337ppm
氯离子测试方法
