年产100吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计

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1、 课程设计说明书题 目：年产100吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计 摘 要本次设计为年产100吨利眠宁合成中间体氨基酮的缩合工段车间工艺设计。利眠宁,属苯二氮类药物,又名氯氮卓。具有良好的镇静、抗焦虑、肌肉松弛、抗惊厥作用。 本设计所采用的工艺路线为:以对硝基氯苯和苯乙腈为起始原料经缩合制得5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁唑，再经铁粉还原精制后制得2-氨基-5-氯二苯甲酮。其中,缩合工段总收率为90%,还原工段总收率为91.8%,精制工段总收率为98%。 设计要求扎实的专业理论知识,同时要熟练掌握计算机,熟练运用画图工具。 设计内容主要包括全流程物料衡算,能量衡算,工艺设备选型与计算

2、,车间布置设计。设计所得成果主要有设计说明书和PID图。关键词 异噁唑；缩合；车间工艺；工艺路线 目 录第1章 概 述11.1设计依据11.2产品概述11.2.1产品名称及理化性质11.3主要原料基本性质2第2章 工艺流程设计与工艺流程32.1 工艺流程设计32.1.1缩合反应工段工艺流程设计32.2工艺流程4第3章 物料衡算53.1物料衡算依据53.1.1设计任务53.1.2设计所涉及物料的工业规格53.1.3缩合工段原料投料比63.2 缩合工段物料衡算63.2.1缩合反应63.2.2 离心水洗甩料工序物料衡算93.2.3 干燥工序物料衡算103.3 缩合工段物料平衡一览表10第4章 热量衡

3、算124.1 热量衡算的依据124.2缩合釜热量衡算解图134.2.1 热量衡算涉及的基础数据144.2.2四个过程热量衡算154.3.3 干燥工序热量衡算22第5章 设备选型与计算245.1缩合反应釜的选型与计算245.1.1缩合反应釜245.2离心机的选型与计算265.3干燥设备的选型与计算265.4输送管道的选型与计算27参考文献28附 录29课程设计总结30第1章 概 述1.1设计依据 1.1.1设计任务依据1.2产品概述1.2.1产品名称及理化性质1.产品名称中文名: 2-氨基-5-氯二苯甲酮俗名: 氨基酮化学名: 2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名: 2-amino-5-chlorob

4、enzophenone 2.化学结构式,分子式及分子量 化学结构式分子式: C13H10ClNO分子量:231.683.理化性质: 本品为黄色或亮黄色针状结晶，MP95-99C，无臭,味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。1.3主要原料基本性质1.对硝基氯苯，分子量157.56，黄色结晶，不溶于水，稍溶于冷的乙醇，易溶于沸腾的乙醇，乙醚。易燃有毒，密度1.520，沸点242，熔点82-84。2. 苯乙腈（氰化苄），无色液体，沸点234，不溶于水，乙醇，醚混溶。第2章 工艺流程设计与工艺流程2.1 工艺流程设计 本设计生产工艺操作方式采用间歇操作,整个工艺分为三个工段,包括缩合,还原,两

5、个单元反应,还有精制工段，和离心分离,压滤,脱色,水洗,干燥,结晶,等一系列单元操作。2.1.1缩合反应工段工艺流程设计本设计设计缩合工段，包括一个缩合单元反应和离心、水洗甩料与干燥两个单元操作。以方框和圆框分别表示单元操作及单元反应,以箭头表示物料和载能介质流向,该设计的生产工艺流程框图如图2-1所示: 对硝基氯苯缩合反应水析用水苯离心、水洗甩料干 燥水洗用水苯异噁唑成品苯水洗母液苯干燥水汽苯离心母液苯氢氧化钠新 乙 醇氰 化 苄精 馏乙 醇回收乙醇图2-1 生产工艺流程框图2.2工艺流程将乙醇用计量泵打入缩合反应釜，开搅拌后，将氢氧化钠投入,关闭投料口,使其自然升温至不高于70,保温30m

6、in。然后通常温水降至35，将对硝基氯苯投入，继续降温。降温至30左右时，将苯乙腈徐徐加入，控制加入速度，使其在2h内加完，保温反应2h。反应完毕，将水析用水加入，并用冰盐水继续降温。当温度降至20时，停止搅拌，出料于离心机离心甩干，再用大量的水洗用水少量多次的洗涤滤饼，洗涤至PH值为7后，重复甩干，直至水分检测30%时送入烘箱干燥，经水分、杂质检测合格后，得到异噁唑成品，送至仓库储存待还原工段用。离心得到的母液沉降池沉降后，用离心机将其抽至母液沉降罐沉降后，将上层清液吸入蒸馏釜进行乙醇回收，回收的乙醇进行再次套用反应，沉降的结晶物进行回收。第3章 物料衡算3.1物料衡算依据 3.1.1设计任

7、务反应工序91.8%离心甩料总工序98%1. 设计项目:年产100吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计2. 产品名称: 5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁唑3. 产品规格:纯度98.5% 4. 工作日:310天/年5. 收率:缩合工段总收率:90% 干燥工序100%还原工段总收率:91.8% 精制工段总收率:98% 6. 年生产能力:年产100吨利眠宁中间体氨基酮缩合工段的异噁唑。氨基酮的纯度为99.5%，则日产氨基酮纯品量为日产氨基酮纯品量=每天所需纯对硝基氯苯量为日需对硝基氯苯7. 基准:物料衡算以天计算,物料单位为千克。 3.1.2设计所涉及物料的工业规格表3-1 涉及物料工业规格物

8、料名称分子量密 度规格净含量杂质含量水含量对硝基氯苯157.551.5298.0%1.8%0.2%苯乙腈117.151.0296.0%2.0%2.0%乙醇46.060.7990.0%2.0%8.0%氢氧化钠40.002.1396.0%3.8%0.2%异噁唑229.673.6198.5%1.0%0.5%3.1.3缩合工段原料投料比缩合工段原料的投料比如表3-2所示。表3-2 原料投料比物料名称规格分子量摩尔比对硝基氯苯工业品98.0%157.551.00苯乙腈工业品96.0%117.151.11乙醇工业品90.0%46.0626.18氢氧化钠工业品96.0%40.005.50总水工业用水18.0

9、74.7 缩合反应工段水洗操作所需的水洗用水按加入乙醇量的45%加入，其于为水洗用水量工业用水假设为100%。3.2 缩合工段物料衡算 3.2.1缩合反应1. 化学方程式2. 反应的进出料框图90.0%的乙醇96.0%片碱98.0%的对硝基氯苯96.0%苯乙腈水缩合反应釜乙醇氢氧化钠对硝基氯苯苯乙腈水杂质异恶唑氰化钠图3-1 缩合反应进出料框图3. 进料所需各物质的摩尔数对硝基氯苯摩尔数为氰化苄摩尔数为乙醇摩尔数为氢氧化钠摩尔数为总水摩尔数为计算出各物质日投料量，依据工业品规格计算出各物质所含杂质量和含水量，连同缩合反应的投料量列于表3-3。 对硝基氯苯的质量 纯量 水量 杂质量苯乙腈的质量

10、纯量含水量含杂质量片碱的质量 纯量含水量含杂质量乙醇的质量 纯量含水量含杂质量水析用水为乙醇的质量的45%表3-3 缩合反应原料投料量原料名称日投料量/ 含杂质量/ 含水量/ 对硝基氯苯275.084.950.55苯乙腈231.774.644.64乙醇2292.5645.85183.40氢氧化钠392.1214.900.78水析用水1031.650.001031.654. 出料（转化率=收率）（1）生成物异噁唑量=氰化钠量水生成量(2) 剩余量对硝基氯苯苯乙腈氢氧化钠乙醇杂质前后质量不变3.2.2 离心水洗甩料工序物料衡算缩合釜反应后的反应液进入离心机离心，两次离心（合并为一次计算）依生成中间

11、体控制标准，设每次甩料后滤出物有30%的液体料量，其溶液性质是均一的。除异噁唑外，其他的物料均以液体料计。甩出料用水少量多次洗涤，且忽略异噁唑的损失。甩出料经水洗符合标准后，其中异噁唑的净含量为70%，杂质含量为0.7%，水含量为29.3%，其他物料的量忽略不计。1进出料框图纯化水水洗用水反应釜中所出物料离心机98.5%的异恶唑50.0%的酒精回收液废液图3-1 离心水洗进出料框图 其中反应液中总水量为1277.57，除异噁唑外其他总杂质为2584.81.2计算过程（1）离心操作 母液： 异噁唑 水其他物质= （2）水洗甩料操作 水洗用水用量： 滤饼： 异恶唑=根据异噁唑净含量为70%，求得滤

12、饼湿重为505.06 水=杂质水洗母液中水=水洗用水+滤饼中水-出料中水 其它杂质3.2.3 干燥工序物料衡算 进出料框图如图3-3水汽异噁唑粗品气流干燥器 滤饼 图3-3 干燥工序进出料框图1进料滤饼： 异噁唑 水杂质2. 出料 （1） 干燥水汽 = 滤饼中含水量-成品中含水量 （2） 异噁唑成品 异噁唑353.54水1.79杂质3.593.3 缩合工段物料平衡一览表缩合工段物料平衡表如表3-4所示表3-4 缩合工段物料平衡一览表进料出料序号物料名称组成（%）数量（）序号物料名称数量（）1对硝基氯苯工业品100275.081异噁唑成品358.92（1）对硝基苯98269.58（1）异噁唑纯品

13、353.54（2）水0.22.84（2）水1.79（3）杂质1.84.95(3)杂质3.592苯乙腈工业品100231.772干燥水汽146.19（1）苯乙腈96222.503水洗母液2276.26（2）水24.64(1)水1504.36（3）杂质24.64（2）其他杂质771.93片碱100392.124离心母液2710.89（1）氢氧化钠96376.44（1）异噁唑7.22（2）水0.20.78(2)水894.30（3）杂质3.814.90(3)其他杂质1809.374乙醇工业品1002292.56（1）乙醇902063.30（2）水8183.40（3）杂质245.855水析用水10010

14、31.656水洗用水1001269.07合计5492.25合计5492.26由表3-4可知缩合工段物料守恒第4章 热量衡算 4.1 热量衡算的依据当内能、动能、势能的变化量可以忽略且无轴功时，根据能量守恒方程式可以得出以下热量平衡方程式： （4-1）式中 物料带入设备的热量，; 加热剂或冷却剂传给设备或所处理物料的热量，;过程热效应;（放热为正，吸热为负）物料离开设备所带走的热量，;加热或冷却设备所消耗的热量，;设备向环境散失的热量，。热量衡算的目的是为了计算出，从而确定加热剂或冷却剂的量。为了求出必须知道式（4-1）中的其他项。1. 与的计算： （4-2） 式中 ； /.)；2. 与的计算：

15、根据经验，（+）一般为（+）的5%-10%，具体取值依过程而定。3. 的计算： 过程热效应包括化学反应热与状态变化热。 （1）化学反应热的计算 标准反应热： 某一温度下的反应热： （4-3）式中 （2）状态变化热的计算状态变化热包括相变热，熔解热，稀释热等。大多化合物的相变热，熔解热，稀释热的数据可从有关手册和参考文献中查得。综合得：过程热效应：。 （4-4） 4.2缩合釜热量衡算解图根据工艺过程可知，缩合釜的温度变化过程如下图所示：20 OC出料25 OC水析用水25 OC苄腈25 OC对硝25 OC乙醇、氢氧化钠30 OC35 OC68 OC过程4过程3过程1过程2 图4-1 缩合釜的温度

16、变化过程解图由缩合釜的温度变化过程解图可知，缩合釜的热量衡算分为四个过程，要对每个过程都进行热量衡算。4.2.1 热量衡算涉及的基础数据1. 缩合反应工段涉及液态有机物的平均比热容表如下：表4-1 缩合釜液态有机物料的平均比热容表单位：KJ/（KgOC）物质名称温度/OC202530355568乙醇（90%）2.302.322.352.372.462.52乙醇（100%）2.312.332.362.392.502.58对氯硝基苯1.331.331.341.341.351.37苯乙腈1.711.721.721.731.671.78异噁唑1.261.261.261.271.281.292. 缩合釜

17、的各种固态物质的平均比热容如下：表4-3 缩合釜的各种固态物质的平均比热容表 单位：KJ/（KgOC）物质对氯硝基苯片碱异噁唑氰化钠平均比热容1.071.311.061.213. 缩合釜的各种水溶液的平均比热容如下：表4-2 缩合釜的各种水溶液的平均比热容表 单位：KJ/（KgOC）溶液名称氢氧化钠二组分水溶液(氢氧化钠-氰化钠)70%水溶液60%水溶液30%水溶液35%含水量64%含水量平均比热容1.221.201.091.191.08纯水不同温度的平均比热容为4.19 kJ/（KgOC）。4. 缩合釜的所需气态物质的平均比热容如下:表4-4 缩合釜的所需气态物质的平均比热容表 单位：KJ/

18、（KgOC）物质乙醇水平均比热容1.912.095. 缩合釜的所需计算物质汽化热如下：表4-5 缩合釜的所需计算物质68 OC汽化热表 单位：KJ/Kg物质乙醇水汽化热qvb921.142177.246. 缩合釜的所需计算固态物质的熔融热如下表4-6 缩合釜的所需计算固态物质的熔融热表物质片碱对氯硝基苯异噁唑熔点318.4 OC83.5 OC117 OC熔融热qF.1067.5 KJ/Kg104.13 KJ/Kg95.57 KJ/Kg7. 缩合釜的物质的燃烧热及生成热如下：表4-7 缩合釜的物质的燃烧热及生成热表 单位：kJ/mol物质名称异噁唑对硝基氯苯苯乙腈氢氧化钠水氰化钠燃烧热6598.

19、842972.113622.63生成热-150.89137.19-140.83-425.61-285.83-270.934.2.2四个过程热量衡算1.过程1热量衡算于25时投乙醇和片碱，自然升温至68，并保温0.5h然后于68时降温，进入过程2.本过程无化学反应，故。但有片碱熔解热及乙醇的汽化热，则。（1）的计算：根据式（4-2）及表（4-1）所示25时相关物料的平均比热容计算： (2)的计算： 氢氧化钠的熔解热等于其熔融热，设有2%的乙醇进行汽化回流，根据表4-6及相应公式计算如下： (3)的计算：根据表4-5所示68比热容计算如下： (4)：根据经验，（+）一般为（+）的5%-10%，在此

20、（+）取（+）的10%计算， (5)的计算：根据式（4-1）热量守恒式得： (6)冷却剂用量计算：由，说明过程1需要冷却,用冷却水冷却,进口温度为25,出口温度为33,查化工原理上册得，2533之间的平均比热容为4.18 。 2. 过程2 热量衡算 于68时开始降温，至35时投对硝基氯苯，然后继续降温，直至30为止。其间无化学反应，故。只有对硝基氯苯的熔解热，则。(1)的计算：根据式（4-2）及表4-1所示25时相关物料的平均比热容计算： (2)：对硝基氯苯的熔解热等于其熔融热，根据表4-6及对硝基氯苯的熔解热得： (3)：根据式（4-2）及表4-1所示25时相关物料的平均比热容计算： (4)

21、：根据经验，（+）一般为（+）的5%-10%，在此的10%计算，在此，取的5%计算 (5)：根据式（4-1）热量守恒式得： (6)冷却剂用量计算由，说明过程1需要冷却，用冷却水冷却,进口温度为25,出口温度为28。 3. 过程3 热量衡算 降温至30时滴加苯乙腈，然后保温反应4h为止，其间有化学反应，此外，70%的氢氧化钠水溶液变为60%的氢氧化钠水溶液，有浓度变化热，则。反映后各物料的含量见物料衡算结果。(1)：根据式（4-2）及表4-1所示25时相关物料的平均比热容计算： (2)：忽略苯乙腈的熔解热，只计算化学反应热及氢氧化钠水溶液的浓度变化热， 化学反应热的计算：根据式（4-3）与式（4

22、-4）及表（4-7）的相关数据计算缩合反应的化学反应热为： 氢氧化钠水溶液的浓度变化热的计算由，得，氢氧化钠水溶液的浓度变化热 过程热效应包括化学反应热与状态变化热 (3)：根据表4-130时相关物料的平均比热容计算 (4)：根据经验，（+）一般为（+）的5%-10%，在此的10%计算，在此，取的5%计算： (5)： (6)冷却剂用量计算：由，说明过程1需要冷却,用冷却水冷却,进口温度为-26,出口温度为28。 4. 过程4 热量衡算 加水析用水结晶，并继续降温，降温至20时出料，本过程无化学变化，。但有60%的氢氧化钠水溶液变为30%的氢氧化钠水溶液有浓度变化热效应以及异恶唑的结晶热，则。

23、(1)：根据25时相关物料的平均比热容计算： (2)：只考虑氢氧化钠水溶液的浓度变化热和异恶唑的结晶热，计算过程如下： 氢氧化钠水溶液的浓度变化热的计算： 由 得 异恶唑的结晶热的计算： 综合得 (3)：根据20时相关物料的平均比热容计算得 (4)：的5%： (5)： (6)冷却剂用量计算：由 ，说明过程4需冷却，用冰盐水进行冷却，进口状态为-5，出口状态为15，其中为2.82。 4.3.3 干燥工序热量衡算 根据工艺过程可知，干燥工序的温度变化过程如下图4-2所示：25进料90干燥水汽出料图4-2 干燥过程的温度变化过程图解有干燥工序的温度变化图解可知，干燥工序的热量衡算只有一个过程，即物料

24、由25进料升温至90，直至水分含量符合检验标准为止。干燥工序的热量衡算的计算过程,该过程无化学反应热,只有水的汽化热，故。各物料的进出量见缩合工段的物料衡算的相关数据。 1.：根据25相关物料的平均比热容计算 2.：该过程的化学热效应只包括水的汽化热， 3.根据90相关物料的平均比热容计算， 4.：根据经验一般为的5%10%，在此取的10%计算， 5. 6.由，说明该过程需加热。第5章 设备选型与计算 缩合工段主要设备包括缩合反应釜，离心机，干燥设备，辅助设备包括储罐计量罐以及管道等。5.1缩合反应釜的选型与计算选型计算公式： (5-1)式中 5.1.1缩合反应釜1.计算过程生产周期:T=8h

25、 由于反应料液不发生泡沫,不沸腾,取装料系数:=0.80.从缩合反应工段的物料衡算表32可知,缩合反应釜每天的处理的物料总体积： 根据，试选5000L缩合反应釜计算如下： 以上计算符合工艺要求。依据化工工艺设计手册第三版（下）P（5-2805-290），所选缩合反应釜型号为，主要参数如表5-1：表5-1 缩合反应釜主要参数项目数据项目数据公称容积2000L容积系数0.93公称直径1300mm 夹套换热面积7.2计算容积1864.73 L公称压力容器内0.6MPa夹套内0.6Mpa电动机功率4.0KW参考质量2482kg2.装料系数校核 根据以上的选型计算可知，每台釜每天操作三批，共计三批。则每

26、批的进料体积为：=1491.79L则=0.75=0.80,符合要求。3.夹套传热面积校核 根据 (5-2)可知，传热量最大，所需的传热面积最大。由缩合釜的热量衡算可知，传热量最大的为过程3，传热量为。所以，即 式中 传热系数，查取得300，即为。所以，夹套面积符合要求。5.2离心机的选型与计算操作工时:1h;从物料衡算表32的可知,每批的生产能力: 则每小时每批的生产能力: . 根据离心料液的特性,为固液分离,间歇操作及以上参数,查化工工艺设计手册第三版(下)P2-183所选三足式上部卸料离心机满足生产要求,其技术性能如下表5-2表5-2 三足式上部卸料离心机技术性能表项目数据项目数据型号SS

27、1100最大装料量500kg转鼓规格(内径高度/mm)1800550外形尺寸(长宽高/mm)235018001200重量5000kg电机型号与功率Y112M-4/17kW有效容积660L最大分离因数340所需设备台数: 5.3干燥设备的选型与计算本设计属于化学合成药，宜选用气流干燥器，查化工工艺设计手册第三版(上)P（2-419），选择旋转气流干燥器符合干燥工序工艺要求。 它是流化床干燥和气流干燥的组合，能处理非粘稠、粘稠的膏状物料。物料在干燥器内的停留时间可调节（15500秒），有利于热敏物料的干燥。其工艺流程为，新鲜压缩空气经加热由气体分布器进入干燥器，被干燥湿物料由螺旋输送机推送至干燥器

28、，经下搅拌器与旋转向上的热空气共同促使湿物料的流态化与干燥，成为粒状或粉末状产品。通过分级器的筛选，颗粒适宜、湿分合格的物料从干燥器出口由空气携至分离器，收集成为产品。5.4输送管道的选型与计算以投料乙醇为例来进行管道选取，取乙醇流速为2.0m/s，设每批需10.42min将所投料乙醇打入缩合釜，每批乙醇投料量为，则体积取加料时间为6.42min，则管径为： 所以取管外径为45mm，壁厚为2.5mm的热轧钢管。 参考文献1 张珩制药工程工艺设计M北京：化学工业出版社20082 中国石化集团上海工程有限公司化工工艺设计手册M北京：化学工业出版社20033 王志祥制药工程学M北京：化学工业出版社2

29、0084 徐匡时药厂反应设备及车间工艺设计M北京：化学工业出版社20045 计志忠. 化学制药工程学M. 北京：化学工业出版社. 19806 张颖. 化工设计M. 呼和浩特：内蒙古工业大学出版社. 20047 张颖发酵工厂工艺设计概论习题集M内蒙古：内蒙古工业大学化工学院生物工程系2006附 录见附图1氨基酮缩合工段工艺管道及仪表流程图。课程设计总结 两周的课程设计已经结束了，此次课程设计我们投入了大量的时间与精力，在设计过程中遇到了很多问题，针对问题，我们向老师请教并与老师共同探讨，一个个问题都被解决了。工艺三算使我们对工艺计算有了更加深刻的认识，体会到工程问题中要考虑主要矛盾，可适宜忽略次

30、要矛盾。另外对设计PID图的综合考虑有很多不妥之处，不能更好的从经济角度考虑设备的选取，对PID图设备大小没有具体的概念，对工厂中实际设备的布局缺乏具体的认识，因此在以后的生产生活中要加以培养，从生活中找到课本知识的原形。总体来说本设计能够依任务书内容设计，对基本设计参数做出合适的选择和确定，按时完成任务，还是体现了我们工艺设计能力。课程设计使我们对所学专业知识有了更加深刻的认识，并且锻炼了我们利用所学理论知识与实践相结合的工程学能力。在编制课程设计说明书时能够按照标准格式排版，对手工制图得到了锻炼，为毕业设计打下了良好的基础，还培养了我们在今后的学习工作中认真，严谨，求实，精益求精的态度。设计说明书的撰写,查阅文献,绘制相应的工艺图。由此可见任务极其艰巨，在设计中,我许多次无从下手,苦恼至极,但静下心来仔细研究,摸索,终有出路可寻,虽然很辛苦,但从中所学知识及能力是无法估量的,精神上更加丰富。给予指出和修正。在此，对各位指导老师的亲切指导表示感谢，感谢你们每天来到课设教室指导我们，不厌倦的给我们讲解一个个流程，原理，操作过程。本设计为初步设计,我按照设计任务书所要求内容,一步一步完成,但由于经验不足,理论和实践知识不够扎实,在设计中还存在大量不足之处,诚请老师指出错误，我将虚心地接受并加以改进。