色质联用技术与应用.ppt

《色质联用技术与应用.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《色质联用技术与应用.ppt（32页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、色谱-质谱联用技术与应用,正脉-易智才（北京）物联网研究院,微笑是张通行证！ 让我们在微笑中开启新的一天！,色谱-质谱联用技术,一、基本概述 二、行业现状及发展前景 三、应用范围 四、课程特色及优势,色谱法：又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。 质谱分析法：是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。,一、基本概述,联用的意义,各种分析方法，由于本身所固有的一些原因，在方法的选择性、灵敏度、应用范围等方面总有一定的局限性。不同仪器方法的联用，特别是将一种分享手段

2、与一种检测技术的联用，不仅有可能将各自的优势汇集起来，取长补短，克服其不足之处，从而大大提高分析仪器的性能，扩大应用范围，同时还可能获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能。因此，联用分析技术已成为当前仪器分析和分析仪器发展的主要方向之一。,联用分析技术： 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上分析方法或分析仪器组合结合起来应用的分析技术

3、称之为联用技术。,色谱质谱联用简介,色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。,色谱分离能力强； 质谱定性鉴定能力强。 两者结合有利于有机复杂混合物的组分及化学结构的分析鉴定。,联用方式,离线：一种仪器操作完成后将试样收集起来，再进行另一种仪器测定。较易实现，但费时费力且易导致样品失真； 在线：两种仪器通过接口在线连接在一起，不同仪器既可独立使用，也可联机使用

4、； 嵌入：将不同的仪器作为一个整体，以一种新的仪器出现。是一种理想的方式。,液质联用与气质联用的区别,气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。,3、色质联用技术的应用,气质联用（GC-MS）的应用领域： 气质联用已经成为有机化合物常规检测中的必备工具。环保领

5、域的有机污染物检测，特别是低浓度的有机污染物；药物研究生产质控的进出口环节；法庭科学中对燃烧爆炸现场调查，残留物检验；石油化工，食品安全领域；竞技体育中兴奋剂检测等领域。,液质联用（LC-MS）的应用领域：,液质联用技术已经在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域得到了广泛的应用。对于有机合成中间体、药物代谢物、基因工程产品的大量分析结果为生产和科研提供了许多有价值的数据。,液质联用目前的主要应用在疾病诊断、药代动力学、代谢组学以及蛋白质组学等研究领域。是分析化学中十分活跃的研究领域之一。,GC-MS在残留分析中的应用,残留分析的一般步骤： 提取：充分的提取是残留分析的前提 净化：消除对定

6、性、定量结果的干扰 浓缩：提高检测灵敏度的措施 检测：得到最终的分析结果,食品中分析残留物的种类及简介,农药：有机氯、有机磷、氨基甲酸酯等 兽药：抗生素、抗寄生虫、激素等 添加剂：色素、调味剂、防腐剂、抗氧化剂等 毒素、化学污染物： 黄曲霉毒素、二噁英、多氯联苯等,兴奋剂检测,GC-MS和LC-MS是国际奥林匹克委员会进行兴奋剂检测的有力工具。 2008年奥运会大约有3500-4000个尿样500-600个血样需要检测。每天要检测230个左右的尿样，完成4个样品的确证和2个B瓶检测。 悉尼奥运会兴奋剂检测共使用分析仪器40，北京奥运会目前拟使用分析仪器49台。,二、行业现状及发展趋势,目前飞速

7、发展的质谱联用技术已成为一种常规的应用技术。世界各国的科学技术以日新月异的速度飞速发展,新技术的产生、仪器设备的更新非常快。在国内,质谱联用技术主要用于药动学和代谢研究等药学领域。而国外在过去几十年里,由于接口技术的发展使质谱的应用逐渐扩展到生物大分子 、环境卫生等生命科学领域 ,促进了相关学科的发展。 以大气压电离为接口的LC-MS技术已经在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域中获得广泛的应用。,LC-MS联用技术的发展,质谱法可以有效地定性分析化合物 ,但对于有机混合物的分析就无能为力了。而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法 ,特别适合进行有机化合物的定量分析 ,但定性分析

8、比较困难。因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量工具。色谱与质谱的联用技术主要有气相色谱-质谱法 、液相色谱-质谱法 。 GC-MS技术已经成为一种成熟的分析方法应用于很多领域。但是在 1000多万种已经登录的有机化合物中大概只有不到20%可以直接采用GC-MS进行分析。事实上在理化物证分析领域内对炸药 、染料 、塑料等的分析也遇到类似的情况。即使采用高的气化温度、短的停留时间有时还不能奏效。,联用分析技术是当前仪器分析和分析仪器发展的主要方向之一。联用以后既能提高分析的灵敏度和准确性以及完成复杂混合物分析的能力,还能导出一些新的功能。目前已经有了GC/

9、MS、LC/MS、GC/FT-IR、LC/NMR、GC/ES、LC/ES、LC/AA、MS/MS等多种方式的在线联用技术,其中以GC/MS最成熟;而LC/MS、GC/FT-IR、GC/ES和MS/MS等也都有了商品仪器。GC/MS正沿着三高(高效色谱柱、高分辨质谱仪和高沸点试样)的方向发展。数百个组分的分析,10(-9)克含量的鉴定,及高达50个碳以上蜡类测定皆可用GC/MS进行。 全球气质联用仪超过三分之二的市场被排名前五的行业占据，这五个行业分别为通用/环境测试、农业和食品、石油和燃气、政府测试部门和学术机构 。,2012年中国色质联用仪产品上下游产业链发展前景.doc 质谱学与质谱技术快

10、速发展.doc,医药学：药物代谢、药物动力学、杂质分析、天然产物分析 生物化学：肽、蛋白质、寡核苷酸、糖 环境化学：农药和农残分析、有机污染物、土壤/食品/水分析 临床医学：新生儿检查、糖化血红蛋白（糖尿病）、血红蛋白变异、胆酸 食品科学：香料、添加物、包装物、蛋白质、致癌物 法医学：滥用药物、爆炸物、兴奋剂检测 兽医学：兴奋剂、磺胺类药物、抗体 合成化学：有机金属化合物、有机合成物 有机化学：表面活性剂、染料,三、应用领域,药物代谢研究,药物代谢与药物动力学研究技术上的最新重大进展是LC-MS-MS的使用，电喷雾（ESI）和大气压化学电离（APCI）以及大气压光电离（APPI）是其主要的离子

11、源，由于具有高灵敏度（ng/mlpg/ml），高选择性（检测特定的碎片离子）、高效率（每天可检测几百个生物样品和对药物结构的广泛适用性，对液态样品和混合样品的分离能力高，可通过二级离子碎片寻找原型药物并推导其结构，LC-ESI-MS-MS已广泛地应用于药物代谢研究中一期生物转化反应和二期结合反应产物的鉴定、复杂生物样品的自动化分析以及代谢物结构阐述等，已在世界上大型制药企业中取代HPLC而占据了主导地位，其测试的样品量占总量的70%以上。,天然产物天然药物的研究,目前中药开发研究有两条途径。一条途径是从单一植物中提取一种有效成分(单体化合物)或提取物开发成新药。另一途径则是中药复方制剂的开发研

12、究。 采用现代多种仪器联用新技术，特别是高效液相色谱/质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS)，可对其十几种乃至几十种化学成分进行指纹图谱分离鉴定。再从指纹图谱中选择四、五种指标成分(有效成分或特征成分)进行定量，可以确定出简化的指纹图谱和指标成分，又是最合理的中药复方质量控制的方法，是研究中药复杂体系，尤其是复方的有力工具。国内外很多学者已进行了复方丹参、清开灵、泻心汤、人参或党参制剂等中药中的主要成分的分析。,临床诊断和疾病生物标志物的分析,欧美等目前已广泛采用HPLC/MS/MS法用于临床诊断以及疾病生物标志物的研究、检测，具有专一性好、灵敏度高、成本低、分析快速，经济效益可观等特点。目前

13、可进行新生儿遗传疾病筛选（PKU、MCAD等四十种左右）、新生儿性激素变异的检测、男女激素的监测、老年痴呆症的早期诊断、抗排异药物的检测、磷酸脂的检测、血红蛋白变异检测、糖化血红蛋白（糖尿病早期检测）、某些心脏病、癌症疾病筛查如乳腺癌等等（Biomarker法、通过鉴定DNA损伤程度测定）、药物剂量监测、药物相互作用监测、地区性突发性中毒病人的毒物检测等。,残留、法医学和环境样品测定,专家指出，中国入世后，食品工业最大的问题就是安全壁垒，这将给中国的进出口和国内企业带来极大的威胁。美国食品与药品管理局 (FDA)、欧盟、日本、韩国等主要贸易国和地区公布了在进口动物源性食品中禁止使用的药物名单，

14、提高了最高限量标准。这就要求中国加强农、畜、水产品中的农药、兽药等残留的控制和检测。 同样随着人类对生存环境的倍加关注，要求对环境中各种污染物、有害或有毒物以及法庭科学中毒物、滥用药物等进行更加严格的监控。而配以ESI、APCI和APPI离子化技术的LC/MS/MS以分析速度快、灵敏度高、特异性好等特点广泛应用与残留和毒物分析。目前已成功地进行数百种农药、兽药、抗生素、兴奋剂类残留和毒物、毒素如氯霉素、磺胺类、硝基呋喃类、毒品、多环芳烃等等化合物的检测。,气质联用项目操作参照标准-李艳丽.doc,四、课程特色及优势,1、师资信息 2、同行竞争 3、市场反馈 4、课程设置,理查派克是运动史上赢得

15、奖金最多的赛车选手之一。他第一次赛车回来时，兴奋地对母亲说：“有35辆车参赛，我跑了第二”！ “你输了！”他母亲毫不客气地回答。 “可是，”理查派克瞪大了眼睛，“这是我第一次参加比赛，而且赛车还这么多。” “儿子，”母亲深情的说，“记住，你用不着跑在任何人的后面！” 接下来的20年中，理查派克称霸赛车界。他的许多记录到今无人打破。问他成功的原因，他说，他从未忘记母亲的教诲，是母亲在他为第二名沾沾自喜之时，帮他发现了他还可能是第一的希望。,第一是人们梦寐以求的，这个世界上也不可能让所有的人都争得第一，可是，试想一下理查派克，如果他连第一都不敢想，他连自己都不相信，如果他得不到母亲深情的鼓舞，他能在20年的时间里称霸赛车世界吗？记住，你用不着跑在任何人的后面！,你就是第一,没有完美的个人 只有完美的团队 做完美团队中优秀的自己 我们必胜！,