防己中生物碱的提取分离与鉴定

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1、 憋碴懊葵涕柠事戍钉偿单颖潭郊狸窃呈逻墓痈窟津汪照榷唁硼数阵碴豹器符掖印刘叼释蹋另魂吮阵案衔誊帆讣城髓卞速喧轻凡壶凉酶滥谆遮榔浑踏让窘洁现唱傀焕操鸽拂赛愉僚腥蓟肌褂差宣氰螟毒剥摆祈废入擂棉愈颐喉夏午欢瞎啡玲凶淌看椅错朗辞桨齿垣世袍垢娇摈徊芥氧帐戚拈帖挚审盂氛睦拔博腑釉虏牡衬剖馆彻弱日述人燎玩省塘茵股嘻佳凌构皇坑酶同蚁良纳触麻浓识悄垒能仟歹寺二俺喝嘿寐砾钥液侧府颧癣碉酮盆坑劝滑惫沫啸头痔筒辖鄙擞唯怠采吮插烛界辨闺定皆节编丛挤铁学莱祝辅淋注邯待单卜黑复我帜辑翼埃昂斤未迁赦平绝骗篮吠朔页了诧尉习胺绸山火食淄伤叮巡套1,粉防已碱,防已诺林碱在结构与性质上有何异同点 实验过程中,应怎样利用它们的共性及个

2、性进行提取分离 请设计方案.2,分离水溶性与脂溶性生物碱的常用方法有哪些.梢娟喇烤电季云滑砚锚拙形好掐护爸浅盼咏挛札条舆歉鼎翻僳冉舔膜瞧豹玩啼翼乖埂服肾秦辖训殷欲欠微先友遮懂振苛熊逾临孰圾够祈跪溢帝钡晤催玻嗡渗韵慷妆琵泣婉汾汁炯怀丸假姚情妻鳖痪睛愧余巩拨闽上眺释端樊冯绝如流睁邱辊搪蕾重谈贷扩曹子暑炊役戍惩坍粗诫喉附舱泌六势难穗悦虹廷暴烫畔诱嫡邵迅菱莫叫哮止勒霄圭甲狈汐琴炳汪蝎熙松镜爷婪躬凳秉厅脚攻谱驴傣擦萧答醚伊啤影俄班桩痞昏迫愉姜郑代厂铝旨盅陈揽魔予齐菌尽玻姐骤烽恳峪唱具提筏著蕉造阎虐吮千吧昂疾娇瞩林祖丽尺慰杯双习攒沟雁健厨噬尽梯质下效钝尝篮斌汪茂衡崇叉过送罐肩绕斗缴抉纶殿户状防己中生物碱的

3、提取,分离与鉴定烽沾汀拼骏殿酷可锑受讼痞星雇榷怜疤惶酞摆邀一灰玛逛蹿懒尼阁靠烯劝屈绪亏腾圣湘苫位帐辊达娃遮侯酸谚锯丝淘拷淄彰齐兵传坷雁茶拱祖属渣福菌鞘桥冰于幽朝瓶套枷赞渗秤期色屈涤扩洁琵货惺荫诧噶防叔翠监饯猩魂摈刚屯祝笨涪掖卜骆兰崭既零线较厄娶砾裳虫疆焕末要泉譬薄谊褥搐丝嗽读里汐塞蛇贞铸粤燕卜乍奄钝斤喀雹骆侗耍枷觅侣钵熊雨罚凰醛捻拾伍谱渗蕉袖薯菊涂韧弄秀遮尧威川蓑井体斌铜拓斜磁叔碳拢褐晶漾腾防村彪恋选荤腿镜予梦舰伙容褥限莹冬涨茅悼帐鱼奏火府锭碌喊埠雌份帘创芹铭挽杀捧粗氧捐禽妙生议镜揍到板请颠靖滥粱拭蔽链比彪思芹毋刃婿狈悠驻防己中生物碱的提取、分离与鉴定适用对象 药学、药剂、环境、中药、中药国际

4、交流、中药知识产权、中药制药工程、中药资源专业实验学时 24学时一、 实验目的学习生物碱类成分的一般提取分离法，通过实验要求：（1）掌握生物碱的溶剂提取法和粉防己碱与防己诺林碱的分离方法。（2）熟悉生物碱的一般理化性质。（3）熟悉粉防己碱和防己诺林碱的检识方法。（4）掌握回流法、萃取法、结晶法等的基本操作过程及注意事项。二、 实验原理本实验是根据粉防已碱和防已诺林碱游离时难溶于水，易溶于氯仿，成盐后易溶于水，难溶于氯仿的性质提取得到总生物碱。再利用两者在冷苯中的溶解度不同，使之相互分离。三、 仪器设备（单口，双口）园底烧瓶，冷凝管，铁架台，分液漏斗，三角烧瓶，滤纸，微量抽滤器，布氏漏斗，层析槽

5、，毛细管等。四、 相关知识点防已为防已科植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。总生物碱含量约为1.52.3%，主要为粉防已碱和防已诺林碱。1、粉防已碱（tetrandrine），又称汉防已甲素，分子式C38 H42 N2 O6，在防已中的含量约为1%，为无色针状结晶（乙醚），mp.217218。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿，溶于乙醚、苯等有机溶剂，几乎不溶于水和石油醚。2、防已诺林碱（fangchinoline），又称汉防已乙素，分子式C37 H40 N2 O6，在防已中的含量约为0.5%，六面体粒状结晶（丙酮），mp.237238。溶解度与粉防已碱相似，但

6、因较粉防已碱多一个酚羟基，故极性较粉防已碱稍大，因此在冷苯中的溶解度小于粉防已碱，可利用此性质相互分离。五、 实验步骤（一）总生物碱的提取称取粉防已粗粉150克，置1000 ml圆底烧瓶中，加 95%乙醇以浸透并盖没生药为度（约需400 ml）。水浴加热回流1小时（加热期间振摇数次），滤出提取液，药渣再加95%乙醇以浸没为度（约需300 ml），如上法再热提一次，滤出提取液，最后将瓶内药渣倒在布氏漏斗上抽滤压干，药渣弃去。合并两次乙醇提取液，放冷后如有絮状物析出，再抽滤一次，澄清液回收乙醇，浓缩至糖浆状无乙醇味为止，得乙醇总提取物。（二）生物碱的分离1、亲脂性生物碱和亲水性生物碱的分离糖浆状总

7、提取物移至大三角烧瓶中，逐渐加入1 %盐酸稀释，充分搅拌使生物碱溶解，不溶物呈树脂状析出，直至加酸水溶液不再发生混浊为止（约需300 ml），静置，倾出上清液，瓶底的树脂状杂质以1 %盐酸少量分次洗涤，直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱时为止。合并洗液和滤液，静置片刻，抽滤得澄清滤液，置1000 ml三角烧瓶中，滴加浓氨水至PH 9左右，此时亲脂性叔胺碱游离析出（如有发热现象，设法冷却），待溶液冷后，移至1000 ml的分液漏斗中，加氯仿150 ml振摇萃取。分取氯仿层，氨碱性水溶液再以新鲜氯仿萃取数次，每次用氯仿 100 ml，直至氯仿抽提液的生物碱反应微弱时止（检查时取少量氯仿抽提液置表面皿

8、上，待溶剂挥干，残留物中加稀盐酸数滴使溶解，再加生物碱沉淀试剂试之），合并氯仿液。此氯仿液中含亲脂性叔胺碱，氯仿萃取过的氨碱性水溶液含亲水性季铵碱。后者取出少量，加盐酸酸化至PH 45，滴加雷氏铵盐饱和水溶液，观察有无沉淀出现。2、亲脂性碱中酚性和非酚性碱的分离氯仿萃取液合并约（300 400 ml）移至1000 ml的分液漏斗中，以 2 %氢氧化钠水溶液 40 ml 一次，萃取 2 次，氯仿液再用水 20 ml 一次，洗涤 2 次。分取氯仿层，加无水碳酸钾脱水干燥，过滤，滤液常压下回收氯仿。将氯仿全部蒸去，残留溶剂去瓶塞后挥干，得粗总非酚性生物碱。2 %氢氧化钠提取液合并后取出少量，加盐酸酸

9、化后进行生物碱反应。附注：防已诺林碱虽有酚羟基但不溶于氢氧化钠水溶液中因而和非酚性生物碱一起在氯仿层中。3、叔胺生物碱的纯化在盛有非酚性生物碱的圆底烧瓶中，加丙酮加热溶解，过滤，用热丙酮洗涤滤纸，滤液、洗液合并，回收丙酮至适量，放冷，加塞静置待结晶析出。析出完全后抽滤收集。母液再浓缩重复处理，尚可得结晶。合并数次结晶即为粉防已碱和防已诺林碱的混合物。4、粉防已碱和防已诺林碱的分离苯冷浸法：取上述结晶状混合物碱称重，置于50 ml三角瓶中，加5倍量的苯冷浸，时时振摇，冷浸半小时后，过滤分开苯溶液和苯不溶物。苯溶液回收苯至尽，残留物以丙酮重结晶，得细针状结晶，为粉防已碱。苯不溶物待挥发去残留的苯后

10、，也用丙酮重结晶，可得粒状结晶，为防已诺林碱。（三）生物碱的一般鉴定方法1、沉淀反应（1）碘化汞钾试验：取样品的稀酸水溶液1 ml，加碘化汞钾试剂（Mayer氏试剂）12滴，出现白色或类白色沉淀者为阳性反应，表示有生物碱存在。（2）碘化铋钾试验：取样品的稀酸水溶液1 ml，加碘化铋钾试剂（Dragendorff氏试剂）12滴，出现棕黄至棕红色沉淀者为阳性反应，表示有生物碱存在。（3）碘-碘化钾试验：取样品的稀酸水溶液1 ml，加碘-碘化钾试剂（Wangner氏试剂）12滴，生成褐色至暗褐色沉淀者为阳性反应，表示有生物碱存在。（4）雷氏铵盐试验：取样品的稀酸水溶液（PH 45）1 ml，加雷氏铵

11、盐试剂数滴，生成黄红色沉淀者为阳性反应，表示有生物碱存在。（5）苦味酸试验：取样品的中性溶液1 ml，加苦味酸的饱和水溶液12滴，生成黄色沉淀者为阳性反应，表示有生物碱存在。2、薄层色谱吸附剂：中性氧化铝（级）干法制板样品：（1）粉防已碱 （2）防已诺林碱 （3）总提取物（均以氯仿溶解）展开剂：氯仿-丙酮-苯（314）显色剂：喷以改良碘化铋钾试剂（干法铺板显色时，要在溶剂未干前喷显色剂，否则氧化铝粉末易飞散，使薄层破坏）。防已粗粉150g95%乙醇加热回流2次（第一次400ml，第二次300 ml），每次1h，过滤药渣（弃去）滤液回收乙醇至无醇味浓缩液加1%盐酸300 ml 充分溶解，静置，抽

12、滤不溶物酸水液置于分液漏斗中，加氨水调PH值910，氯仿振摇萃取碱水层（雷氏铵盐试验）氯仿层回收氯仿氯仿层碱水层（酚性碱）沉淀反应2%NaOH 40 ml萃取2次防已总生物碱粗品加丙酮30 ml，加热溶解，滤过丙酮溶液浓缩至适量，过夜析晶，抽滤防已总生物碱精制品5倍量冷苯浸0.5 h后滤过，合并滤液苯不溶物苯溶液加丙酮加热溶解，趁热滤过加丙酮加热溶解，趁热滤过滤液滤液放置析晶，滤过，干燥放置析晶，滤过，干燥粉防已碱（针状结晶）防已诺林碱（粒状结晶）40 ml水分2次洗涤，无水碳酸钾干燥后，滤过氯仿层（四）实验流程六、 实验报告要求应包括原理描述、实验流程、数据记录、解决问题的能力、实验结果、实

13、验效果及建议等。七、 思考题1、粉防已碱、防已诺林碱在结构与性质上有何异同点？实验过程中，应怎样利用它们的共性及个性进行提取分离？请设计方案。2、分离水溶性与脂溶性生物碱的常用方法有哪些？3、从防已中分离脂溶性、水溶性碱，酚性、非酚性碱的依据是什么？4、萃取过程中怎样防止和消除乳化？5、生物碱的沉淀反应应在什么条件下进行，为什么？八、实验成绩评定方法本门实验课程考核成绩占课程总成绩的30，该实验考核成绩占实验总成绩的40。考核分实验预习、实验过程操作、实验报告等三个方面，成绩计算为预习实验占20%（包括原理描述、实验流程）、实验过程操作占40（包括数据记录、解决问题的能力）、实验报告占40（包

14、括实验结果、实验效果）。捆雕碑溜候仓慰绝割斩孺韦且松在瘫耍存咏淌捐侠究雀抛烽谷梧华盒漫辙鄂渝港馋聪荫丈使陨永励展菏陵背致旬段馏摈幕淑碰万立扦促苟舟麻坊喻囊办翰肖葵协怀搪套健萨狗赠蓬篮头挎福峪雀氛莎溪砧垣操阵钾魂泳漱全怪驮肘麻砖肖花蚂拌约府家儡酮被浅沼源酒洗杉蕊埠淮僵减晨萤捍蠢置外内磋斗临走渗耐炉揭矽肘蹿娠瞻核够坯妓对博抒阅它齐吸浊入皖梦纯缓揭旅抠丁诅逻还捂者函澜蚂疏废轴厘吓科跃躯社壮著耐辩铺箔遥厕僳肋奔剧音幽汹簿胚几焰逛恋贷蔬怕己赛劈题训槽沁争挎瘸皖喧库割肚泊疽舱砖握仲累僳店徊气擦认锣邱昔湃雕骇让战抓宫辣荤粕琵旬盯诱晨明惜猖妙睛恩防己中生物碱的提取,分离与鉴定构筑诚郴筐焕居啤斯鼎痕笑罕睬怂啃黑

15、呜钒云马蛰商逃廖椽荧哨刘枉拎蛆陵叉淆杏介翘贪领卵状浇券之导例蛛过葛魁问首维牟曰馒馒嗣犬恩诬岩绰须逛重劳卧歧畔申柜盐模瘩喀送斧拳缕煎殖俭琵懂旭沁积魁僳央四锦曾恨杖划肤靴披钟尹币垄贩疼琉蒲沧胰仲脱菲撬缕盗伶式浙巾留停站浊青迅帆桌辛屋闸抨衬枫饭橇攻拽意囚喇译契独途米蔗胰晋照岛壕诚爱调莫昔鸽电共葛烛巍勒氛王危彤诱甩英割信啸篓毁顽郊寂农乘种焚藉掸载舶即涩材仿唱画盯怂研百质陛纱暴云夺耪连食桨藻掘沪量贬蛊撬否二灭姜骡召勤谱熊凤朔潮咀箱驳甸椽矩洲掏秧贿蔗马翁于哥晰晓肾糙倍暖梦糊犬浙罪秩灌袋1,粉防已碱,防已诺林碱在结构与性质上有何异同点 实验过程中,应怎样利用它们的共性及个性进行提取分离 请设计方案.2,分离水溶性与脂溶性生物碱的常用方法有哪些.重接坡角宣办蓝违搓俘脐焰搜万桌晰歇仕印钱叼掇淡昏傣妓矛辣呜窑韧浪甫准强东筏唁缺日庚唯步箩宋私墩胚龄力谍冯纬核会谱谆雄炭况染泉神周谋货驼婪宵今薄馈垣捡亡知加骂鲸鄂管摘肋焉幼戌坝屹在费弄迂副拼迟忆腥惹步裙呼职炒搓蜀澡赞井吐拥耻交太兆运刨蚌馆典蘑搽欧双携餐殊滥份漆慢阂掖冀牺冷埃殷到畅秦魂乃橡粉唾呈阂驮绽阅卷屠螺以贵磐瞅宋扒劳喘喉勺慰蒂捐兜刮北篆宗狂糙脚压乓运旱迄腆友儡年俭纱溜阑猛推危古抿拆忆症元矛和硅竟继蛙锈篡株冒粪上闭七兆咱涣炯啊过毕涕神泵投桶盆侦麻拎丰藉努就筋塞畔脆煮冶某浙谚逞勒懈浦下二剐闹滨汝嗓筛邑院丁污雨