重金属检查法

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1、重金属检查法（2005年版二部） 附录伽H重金属检查法本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂 质。标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水 50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇 匀，即得（每1ml相当于10p g的Pb）。本液仅供当日使用。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量 与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml， 乙管中加入

2、各药品项下规定的方法制成的供试液25ml ；若供试液带颜色，可 在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致； 再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸 上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规 定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶 液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml ；甲管 中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3p m）滤过，然后 甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的

3、溶剂使成25ml ；再分 别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的 供试品溶液，加抗坏血酸0.51.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再 照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐 酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液 中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释 成 25ml。第二法除另有规定外，取该品种炽

4、灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷， 加硫酸0.51.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500600C炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加 醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 25ml ；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一 定量，再用水稀释成25ml

5、 ；照上述第一法检查，即得。第三法除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后， 置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理 后的颜色比较，不得更深。第四法仪器装置滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜 和尼龙垫网所组成。如图。（图略）A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密连接；B为连接头； C为垫圈（外径10mm，内径6mm）； D为滤膜，直径10mm，孔径3.0p m，用前经在 水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网（孔径不限），直径10mm； F为滤器下部， 出口处套上一合适橡皮管。标准铅斑的制备精密量取标准铅溶液一定量

6、，置小烧杯中，用水或各 药品项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰 胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤 （滤速约为每分钟1ml），滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。检查法取按各药品项下规定方法制成的供试溶液10ml，照标准铅斑的 制备，自“加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml”起，依法操作，将生成的斑点与 标准铅斑比较，不得更深。若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应 换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml，照标准铅斑的制备，自 “加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ”起，依

7、法操作，并照上述检查法中所述比较， 即得。砷盐检查法（2005年版二部）附录伽J砷盐检查法标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧 化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释 至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于川g的As）。第一法（古蔡氏法）仪器装置 如图1。（图略）A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞， 上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm）,全长约180mm； D为具孔的有机玻璃旋塞， 其上部为

8、圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导 气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆 孔适相吻合。黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧 密吻合。测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为6080mm），再于旋塞 D的顶端平面上放一片漠化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖 上旋塞盖E并旋紧，即得。标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g， 立即将照上法装妥的导气管C密

9、塞于A瓶上，并将A瓶置2540C水浴中，反应 45分钟，取出漠化汞纸试，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项 下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑 的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较， 不得更深。第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）仪器装置 如图2。（图略）A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞， 上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径 1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长1

10、80mm，内径10mm，于5.0ml处 有一刻度）。测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg （装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后， 加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并 将A瓶置2540C水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀， 即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。检查法取

11、照各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中,照标准砷对照 液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对 照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得 比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫 外-可见分光光度法（附录W A）在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸 银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较， 即得。【附注】（1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辩认的斑痕。（2）制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。（3）本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的 锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100C以下干 燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。