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1、实验 乙酸乙酯的合成（一）&（二）乙酸乙酯又名醋酸乙酯，具有芳香气味的无色液体。常作为溶剂及制造药物、香料的原 料。此合成时利用酯化反应原理制备乙酸乙酯。一、实验目的1、了解酯化反应的原理，学习乙酸乙酯的制备方法。2、进一步掌握蒸馏基本操作。3、掌握分液漏斗的使用，液体化合物的洗涤及干燥等基本操作。二、实验原理 酯化反应是指酸与醇作用生成酯和水的过程，酯化反应是可逆反应。对于酯化反应来说， 一般采用强酸作催化剂，如浓硫酸、干燥氯化氢、有机强酸和阳离子交换树脂等，其中以浓 硫酸最常用，加入强酸的目的是使反应迅速达到平衡。反应式如下：U2SO4CHjCQOH + CLClLjOH 、 一 二（ H
2、CQOCUjCHt + 出0110-120反应原理： 酯化反应一般是酰-氧键断裂的双分子酯化作用，酸催化的作用首先是使羧基中的羰基 氧原子接受一个质子，使羰基碳原子正电荷增加，然后是亲核试剂（如ROH）进攻羰基碳 原子形成过渡态，发生羧酸的酰-氧键断裂而脱去一分子水，最后释放质子而生成酯，反应 历程如下：为了提高可逆反应的收率，往往采用醇或酸过量，或出去反应生成的酯或水，以使平衡 向正反应方向进行。一般根据反应物的价格、来源难易，决定哪种反应物过量。本实验采用 乙醇过量的方法来提高反应收率。三、仪器与试剂50 ml 圆底烧瓶3个100 ml分液漏斗1个50 ml 锥形瓶1个25 ml 量筒1个
3、球形冷凝管1支蒸馏装置1套pH试纸无水乙醇 冰乙酸 浓硫酸 饱和NaCl溶液饱和CaCl2溶液饱和Na2CO3溶液无水Na2SO4四、实验步骤1）在50 ml圆底烧瓶中，加入20 ml乙醇、15 ml冰乙酸、5 ml浓硫酸、2粒沸石， 装上球形冷凝管。通冷凝水后，电热套加热回流0.5 h。停止加热，冷却后向反应也中补加2 粒沸石，改为常压蒸馏装置，蒸馏接80C以下的产物。溜出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、 乙醚、水和醋酸。2）馏分用饱和Na2CO3溶液调节pH值至7,将溶液转入100 ml分液漏斗中，静置分层， 分去下层水溶液。酯层用10 ml饱和食盐水萃取洗涤3次，再每次用10 ml饱和CaC
4、l2溶液 洗涤2次。弃去下层水溶液，酯层转移到干燥的三角瓶中，用无水N2SO4干燥。3）将干燥过的乙酸乙酯滤入50 ml干燥的圆底烧瓶内，加入2粒沸石，搭建常压蒸馏 装置，电加热套加热蒸馏，收集7578C馏分，称量，计算乙酸乙酯的收率。理化常数：乙酸乙酯：d=0.9003，M=88.11；乙酸：d=1.049，M=60.05注意事项：1 、浓硫酸具有强腐蚀性，使用时要小心滴加。加入浓硫酸时，要慢慢加入，且边加边振摇，以避免局部过热发生碳化。2 、饱和Na2CO3溶液中和后的酯层，必须先用水溶液洗涤，除去CO32-；否则，在用CaCl2溶液洗涤时，易出现絮状沉淀，给分离造成困难。用饱和NaCl溶
5、液洗涤，一方面去 除CO32-；另一方面，降低水在乙酸乙酯中的溶解度。饱和CaCl2溶液是为了除去反 应中过量的乙醇。萃取装置常压蒸馏装置加热回流装置五、思考题1、酯化反应有什么特点？本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行？2、在酯化反应中加入浓硫酸有哪些作用？在反应过程中H2SO4是否有消耗？3、在纯制除酸的操作中，使用Na2CO3溶液中和，若用弄NaOH溶液，可能出现什么情 况？4、本实验中用饱和CaCl2溶液洗涤，可以除去酯层中的少量乙醇，用H2O代替饱和CaCl2溶液洗涤可以么？为什么？5、本实验可能有哪些副反应？6、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇质量的 3%就够了，本实验为何用 了 5ml 硫酸？7、如果采用醋酸过量是否可以？为什么？
7、实验六：乙酸乙酯的合成及萃取分离
