相变点测试方法

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1、TC11钛合金相变点的测定与分析采用计算法、差示扫描量热法和连续升温金相法3种手段计算和测定了 TC11两相 钛合金(a +p )/p相变点。计算法由于各元素及杂质元素含量对相变点的影响值 是在一个含量范围内的计算值，因此计算的相变点与实测值是接近的；差示扫描 量热法由于钛合金和坩蜗的化学反应，产生相变滞后现象，导致所测相变温度过 高；而连续升温金相法由于淬火温度间隔选择较小，测量的准确性较高，因此更 能准确测量TC11钛合金相变温度。采用sTA449c 一同步热分析仪测量钛及钛合金相变温度，其参比样品为粉末状Al O，升温速度为10C min 1；保护氩气流量为45 ml min -1。测试

2、前，应先在两个样品坩蜗内放人等量A12 O 3粉末，测定仪器基线符合规定后，即可开始测 定正式样品DSC曲线。采用连续升温金相法测定相变温度。试样尺寸为10 mmX 10 mmX 10 mm；在加热 试样时为了保证热透，保温时间为60 min。淬火温度选择范围为9901040C，淬 火温度间隔为10C，然后将试样水淬。其中间转移速度不超过2S。将淬火后的试 样制成金相观察试样，在放大倍数为500倍的光学显微镜观察试样组织变化。2.1计算法测定相变温度根据各元素对钛相变温度的影响推算出相变点的公式为：T 点=885C+Z各元素含量x该元素对相变点的影响(1)式中885C为计算时纯钛的相变点。表2

3、元素含对钛相变点的影响Table 2 Influence of dements content on phase transformation temperature名称（瞅质S份数）对。七哗相变点的影响差傕累积值a稽定元素A100+ 14.5 VL0%+ 29.0 弋2 0-7.0+细位1.0%+ 143.() XN0-0.5+ 5.5讪,0顷0ML。+ 2A)切C0-0.15+2.U珈.0】+ 30.0 XH0-0.50-5.5 乞咒,01%Wcj3.0-5.5 V1.Q%-27.5 t?R0-15.0-16.5 r/1.0%Si0-0 一 4$-L0 珈 1%-4.5：中性西素_Zr0-

4、 10.0-2.-0 VIM表3 IC11合金中杂质元素含量Table 3Content of impurity elements in TC11 alloy杂质元素cN0H含量，（%.质械分数）0.06250.0250.20.052. 2差示扫描量热法测定相变温度差示扫描量热法测定钛及钛合金相变温度是借助于同步热分析仪将待测试样与 另一参比试样在完全相同的条件下加热（或冷却），根据两者温差与温度或时间的 变化关系（DSC曲线），对物质状态进行判定。图2为差示扫描量热法测得TC11钛合 金相变点的DSC曲线。对于a +p型及亚稳定6型钛合金，（a +p ）一。转变是一 个持续过程，在DSC曲线

5、上，相变完成表现为基线迁移；同时，由于钛有极高的 化学活性，在高温下与氧、氮、坩蜗（a12气）等物质反应，在DSC曲线上产生不同 的峰值，从而使分析判定难度加大。图2 TC11合金nsc曲线Fig.2 DSC curve uf TCI 1 alloy对于Tcll钛合金而言，a -Ti-B -Ti转变是一个吸热反应。当温度在1060C时， 峰值明显。表明相变温度在1060C左右。由于TCll钛合金与坩埚（a 12气）化学反 应放热，并且测量过程中不断加热，导致热滞后现象产生，推迟了。相向B相转 变，使差示扫描量热法测得的相变温度过高。2. 3连续升温金相法测定相变温度首先选择淬火温度范围，确定淬

6、火温度间隔为10C。加热保温然后水淬。最后观 察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化。将仍残留初生a相的淬火温 度和与该温度最邻近、初生a相消失的温度之间的平均温度确定为相变温度。在淬火温度为1030C时，初生a相仍然存在；当淬火温度达到1040C时，在试样 中已看不到初生a相，观察到的全部是针状的马氏体，表明淬火温度已经达到了 相变点温度。因此判定Tc11钛合金的相变点在10301040C之间，其相变点的平 均值为1035 C。踌3金相送测定相变点的金相照片 990。(b) 1000 Ti (c)虞 10 T；(曲 1QQO Y 1030 T； (0 1040 PFig.3 OM pi

7、cliirfis of mptuilogmphic method io meaaure transformation temperaitireBT22钛合金相变点的测定利用计算法和连续升温金相法测定了 BT22钛合金相变点。结果表明，该合金相变 点温度为845C,两种方法测得的结果相当接近，说明这两种方法可以相互结合使 用。采用连续升温金相法测定相变温度。试样尺寸为西12mmXlOmm,实验时为了保证 热透。保温时间为60min,淬火温度范围依据计算法选定，淬火温度间隔为1OC。 试样制成金相样.通过O1ympusPMG3光学显微镜观察相转变情况。2. 1计算法测定合金相变点计算法是根据各元素

8、对钛合金相变温度的影响来推算相变点的。其公式为：T 邓相变点 =885C+Z各元素含量X该元素对(a +P ) /p相变点的影响。式中 885 C为计算时纯钛的相变点。表1杂质元素统计平均匿咫 Tftb+1 Assembly avrrage of impurity 肥lemtiil141FtSicNHO平均含htw虹0.10C.0550.02501X)50 08ft 2元素含对钛台金相变点的影响网Tab.2 The effect of decncnt r*n蚀砒 on phase transitiontemperuture uE tilanjuEn allnyMl元童类别元米名称元对（mfiV

9、fi相鹿点的皆响一_差虹主元索A102.0+29.0 r2.0-7.Q斗i伊+143一代Mo5.0-30.0-lO.OC/l.O%-27,5 X：Q-】0.0-140V/1 0%T40.gCt0-7.0-IS买儿电Fe0-150 IMSLO 呢杂质兀素0010NG- 0.55.5VO.O1%HQ*U.5-5J1C/0.0%Si 一0.45-1.0十3.江0.1咒_T,癸2.2连续升温金相法测定合金相变点加热保温后水淬。观察不同淬火温度的试样在光学显微镜下的组织变化。将仍残 留初生a相的淬火温度和与该温度最临近、初生a相消失的温度之间的平均温度 确定为相变温度。 I g . t J4 f J *, nfl br Hl ri图L不同温度淬火的金相组织图FtgJ The microstnichucs of sample quenched at different temperature图1为不同温度淬火后金相组织图。可看出，合金在830C淬火时组织中还有 大量的针状a保留下来，说明这一温度不是相变点温度。但是已接近相变温度； 840C淬火后&晶粒内部已经没有针状a保留，但晶界处还保留少量的球状a相; 850C和870C淬火组织中只留下干净的&相，说明此温度已经进入&相区。由此 可推断BT22合金(a +& )/&相变点温度为840850C。取其平均值为845C。