污水处理厂水质分析化验规程(word版本)中

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1、凯氏氮GB11891-89凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。概述1方法原理水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸

2、氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞铵络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。2方法的适用范围当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。3水样的保存水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH2，并在4C保存。仪器(1)

3、 凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。试剂实验用水均用无氨水。(1) 硫酸(P=1.84g/ml)。(2) 硫酸钾(K2SO4)。(3) 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水，稀释至100ml。(4) 氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。(5) 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。步骤1常量法(1)取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入500ml凯氏瓶中。凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量（mg/L）水样体积（ml）-1025010-2010020-5050.050

4、-10025.0（2）消解：加10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持煮沸腾30min,放冷，加250ml水，混匀。3）蒸馏：将凯氏瓶使呈45斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200ml时，停止蒸馏。4）氨校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水

5、至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。5）水样的测定分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量lmol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。(6) 空白试验：

6、用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空白测定。2半微量法(1)取样体积的确定：参见下表，移入100ml凯氏瓶中。凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量(mg/L)取样体积(ml)-405040-802580-20010200-4005(2) 消解：加2.5ml硫酸，0.4ml硫酸铜溶液，1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内，加热煮沸至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清，调节热源使继续保持煮沸30min,放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置，其总量不超过30ml。(3) 蒸馏：加入10ml氢氧化钠溶液，通入水蒸气蒸馏，用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取馏出液至50ml。

7、4)氨校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。（5）水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mo

8、l/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。（6）空白试验：用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白测定。计算由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）=mX1000v式中，m-由校准曲线查得氨氮量（mg）；V水样体积（ml）。测得的氨氮量，即为凯氏氮量。精密度和准确度五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L的统一样品，室内相对标准偏差1.0%；室间相对标准偏差4.3%；相对误差-0.6%。注意事项（1）如采用酚盐法（或水杨酸法）测氨时，则应改用0.01mol/

9、L硫酸溶液为吸收液。（2）蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸。（3）蒸馏时应避免暴沸，否则，可致使吸收液温度增高，造成吸收不完全而使测定结果偏低。（4）蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。（5）对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可改用硫酸汞为催化剂。硫酸汞溶液的制备如下：硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞（HgO）溶于40ml（1+5）硫酸溶液中。常量法加入量为2ml,半微量法加入0.4ml。蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和25mg硫代硫酸钠的混合碱液代替单一的氢氧化

10、钠溶液。溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。1方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产

11、生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1mg/L时,采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1mg/L,采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜氨基磺酸絮凝修正法。膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。2水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧，水样常

12、采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/31/2左右。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。一、碘量法GB7489-89概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。仪器250300ml溶解氧瓶。试剂(1)硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO44

13、H2O或364gMnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000m1。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。(2)碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。(3)15硫酸溶液。(4) 1%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100m1。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(5) 0.

14、02500mo1(l/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110C烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(6) 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mo1/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml0.02500mo1/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色

15、，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。M=1000x002500V式中，M硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。(7) 硫酸,P=1.84。步骤1.溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。3滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫

16、酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算溶解氧（O2,mg/L）=MV812100式中，M硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。精密度和准确度经不同海拔高度的4个实验室分析于20C含饱和溶解氧6.859.09mg/L的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.7311.4mg/L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。、,、.-tVIf-r-rr注意事项（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.lmg/L时，应预先于水样中加硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各

17、取一瓶水样，在其中一瓶加入5mll5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加人同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。二、电化学探头法GB11913-89概述1方法原理氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。2方法的适用范围电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用

18、于溶解氧大于0.1mg/L的水样。水样有色、含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。仪器(1) 溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式(外加电压)两种。(2) 温度计：精确至0.5C。试剂(1)亚硫酸钠(2)二价钻盐(CoC126H2O)步骤使用仪器时，按说明书操作。1测试前的准备(1)按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。必要时，需取下薄膜重新装配。(2) 零点校正:将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和lmg钻盐的水中,进行校零。

19、(3) 校准：按仪器说明书要求校准,或取500ml蒸馏水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法测其溶解氧含量。将探头放入该蒸馏水中(防止曝气充氧),调节仪器到碘量法测定数值上。当仪器无法校准时,应更换电解质和敏感膜。2水样的测定按仪器说明书进行,并注意温度补偿。精密度与准确度经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/L的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；绝对误差（相对于碘量法）小于0.55mg/L。注意事项（1）原电池式仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测

20、定。对于极谱式仪器的探头，不使用时，应放潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。（2）不能用手接触探头薄膜表面。（3）更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定后再进行校准。（4）如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与膜接触可能使膜堵塞或损坏。不同温度下水中的饱和溶解氧，如下表所示。如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧：S=s101.3式中，S大气压为PkPa下的溶解氧含量（mg/L）；S大气压为101.3kPa下的溶解氧含量（mg/L）；P大气压（kPa）。溶解氧饱和百分率(%)=采样时水样温溶解氧含量中溶解度(mg/L)100%不同温度下水中饱和溶解氧(101.3kPa压力下)温

21、度(C)溶解氧(mg/L)温度(C)溶解氧(mg/L)温度(C)溶解氧(mg/L)014.60179.65347.05114.19189.45356.93213.81199.26366.82313.44209.07376.71413.09218.90386.61512.75228.72396.51612.43238.56406.41712.12248.40416.31811.83258.24429.22911.55268.09436.131011.27277.95446.041111.01287.81455.951210.76297.67465.861310.52307.54475.78141

22、0.29317.41485.701510.07327.28495.62169.85337.16505.54三、叠氮化钠修正法概述水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe3+达100-200mg/L时，可加入1ml40%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。仪器250300ml溶解氧瓶。试剂(1)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1

23、000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。(2) (2)40%(m/V)氟化钾溶液：称取40g氟化钾KF2H2O溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。(3) 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO44H2O或364gMnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。(4) 碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避

24、光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。(5) 15硫酸溶液。(6) l%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(7) 0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110C烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(8) 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定

25、，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。M=10.000.02500V式中，M硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L)；第16页共65页基本项目测定方法凯氏氮V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。（9）硫酸，P=1.84。步骤1溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色

26、沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。3滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。如水样中含有Fe3+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入lml40%氟化钾溶液，lml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。计算溶解氧（O2,mg/L）=MV812100式中，M硫代硫酸钠溶液浓度（

27、mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。精密度和准确度经不同海拔高度4个实验室分析于20C含饱和溶解氧6.859.09mgL的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%；分析含4.7311.4mg/L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过1%。注意事项叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。四、高锰酸钾修正法概述高锰酸钾修正法是用高锰酸钾氧化Fe2+以消除其干扰的碘量法，过量的高锰酸钾用草酸盐去除。水样中含Fe3+干扰测定，可加入氟化钾消除。亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍干扰测定。仪器250300ml

28、溶解氧瓶。试剂(1) 0.63%(m/V)高锰酸钾溶液：称取6.3高锰酸钾溶于水并稀释至1000m1,贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化Fe2+。(2) 2%(m/V)草酸钾溶液：称取2g草酸钾(K2C2O4H2O或1.46gNa,C2O4)溶于水并稀释至100ml。1ml此溶液可还原大约1.ml1高锰酸钾溶液。(3) 碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。(4) 40%(m/V)氟化钾溶液：

29、称取40g氟化钾KF2H2O溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。(5) 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO44H2O或364gMnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。6) 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中，另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。7) 15硫酸溶液。(8)l%(m/V)淀粉溶液：称取

30、1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(9) 0.02500mol(l/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105110C烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(10) 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml0.0250

31、0mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。M=10.000.02500V式中，M硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L)；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。(10)硫酸，P=1.84。步骤水样采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入0.7硫酸、10.63%高锰酸钾溶液、140%氟化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混匀，放置10。如紫红色褪尽，需再加入少许高锰酸钾溶液使5内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.52%草酸钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合几次，至紫红色于2-

32、10内褪尽。如不褪，再加入0.5草酸钾溶液，直至紫红色褪尽。计算溶解氧（O2,mg/L）=MV8I0002VR1001式中，M硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。V溶解氧瓶容积（ml）。R加到溶解氧瓶内各种试剂总量（ml）。精密度和准确度经不同海拔高度的4个实验室分析于20C含饱和溶解氧6.859.09ml的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.4%,分析含4.7311.4mg/L溶解氧的地表水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.92%。注意事项（1）加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐容易过量0.5ml以下对测定无影响，如过量多于0.5ml，使结果

33、偏低。（2）当水样温度高于10C时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1ml稀释的硫酸锰溶液（取1ml做固定剂的硫酸锰溶液稀释至100ml），以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。五、明矾絮凝修正法概述水样有色或含有藻类及悬浮物等，在酸性条件下消耗碘而干扰测定，可用明矾絮凝修正法消除。试剂(l)10%(m/V)硫酸铝钾溶液:称取10g硫酸铝钾A1K(SO4)212H2O溶于水并稀释至100ml。(2)浓氨水(3) 碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1

34、000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。(4) 40%(m/V)氟化钾溶液：称取40g氟化钾KF2H2O溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。(5)硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO44H2O或364gMnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。(6)碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此

35、溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。(7) 15硫酸溶液。(8) l%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100m1。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(9) 0.02500mo1(l/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105110C烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(10) 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法

36、如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。M=10.000.02500V式中，M硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L)；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。(11) 硫酸，P=l.84。步骤于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。用吸管于液面下加入10ml硫酸铝钾溶液，加入1-2ml浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混匀。放置10min,待沉淀物下沉后，

37、将其上清液虹吸至溶解氧瓶内(防止水样中有气泡)，选择适当的修正法进行测定六、硫酸铜氨基磺酸絮凝修正法概述适用于含有活性污泥等悬浊物的水样溶解氧测定。试剂(1) 硫酸铜一氨基磺酸抑制剂：溶解32g氨基磺酸(NH2SO2OH)于475ml水中；溶解50g硫酸铜(CuSO,5H2O)于500ml水中，将两液混合，并加入25ml冰乙酸，混匀。(2) 碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。(3) 40

38、%(m/V)氟化钾溶液：称取40g氟化钾KF2H2O溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。(4) 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO44H2O或364gMnSO4H2O)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。(5)碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。(6)15硫酸溶液。(7) l

39、%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(8) 0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105110C烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(9) 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入1

40、0.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。M=10.000.02500V式中，M硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。（10）硫酸，P=1.84。步骤于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。用吸管于液面下加入10ml抑制剂，盖好瓶塞，静置，待沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡），选择适当的修正法尽快测定。生化需氧量（bod5）稀释与接种法GB7

41、488-87生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。水体中含有的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在04C下进行保存。一般应在6小时内进行分析。若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24小时。概述1方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的

42、某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20C培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于201C培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），以便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（

43、磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定bod5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。仪器(1) 恒温培养箱(20C1C)(2) 520L细口玻璃瓶(3) 10002000ml量筒(4) 玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长

44、200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。(5) 溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。(6) 虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。试剂1磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)，21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)，33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O)和1.7g氯化铵(NH4C1)溶于水中，稀释至1000m1。此溶液的pH应为7.2。2硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁(MgSO47H2O)溶于水中,稀释至1000ml。3氯化钙溶液将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000ml。4氯化铁溶液将0

45、.25g六水合氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至1000ml。5.盐酸溶液(05mol/L)将40ml盐酸(P=1.18g/ml)溶于水中，稀释至1000ml。6. 氢氧化钠溶液(05mol/L)将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。7. 亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0025mol/L)将1.575g亚硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。8. 葡萄糖谷氨酸标准溶液将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸6126(HOOCCH2CH2CHNH2COOH)在103C干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标

46、准溶液临用前配制。9. 稀释水在520L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20C左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后，导入稀释水内曝气28h，使稀释水中的溶解氧接近于饱和。停止曝气亦可导入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20C培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸缓冲溶液各1ml，并混合均匀。稀释水的pH应为7.2，其BOD应小于0.2mg/L。510. 接种液可选择以下任一方法，以获得适用的接种液。(1) 城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供用

47、。(2) 表层土壤浸出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静止10min。取上清液供用。(3) 用含城市污水的河水或湖水。(4) 污水处理厂的出水。(5) 当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游38km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要38d。11接种稀释水分取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量

48、为：生活污水110ml；或表层土壤浸出液2030ml；或河水、湖水10100ml。接种稀释水的pH值应为7.2,BOD5值以在0.31.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。步骤1水样的预处理(1) 水样的pH值若超出6.57.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。(2) 水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。(3) 含有少量游离氯的水样，一般放置12h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的

49、水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量由下述方法决定。取已中和好的水样100ml，加入1+1乙酸10ml，10%(m/V)碘化钾溶液1ml，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加入亚硫酸钠溶液的量。(4) 从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20C左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20C左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。2不经稀释水样的测定溶解氧含量较高、有机物含量较少的

50、地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20C的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在201C培养5d。在培养过程中注意添加封口水。从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。3需经稀释水样的测定（1）稀释倍数的确定：根据实践经验，提出下述计算方法，供稀释时参考。地面水，由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求得稀释倍数，见下表。由高锰酸盐指数与一定系数的乘积求得的稀释倍数高锰酸盐指数（mg/L）系数200.5、0.

51、7、1.0工业废水，由重铬酸钾法测得的COD值来确定。通常需做三个稀释比。使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数。使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.25三个系数。注：CODcr值可在测定COD过程中，加热回流至60min时，用由校核试验的苯二甲酸氢钾溶液按COD测定相同操作步骤制备的标准色列进行估测。（2）稀释操作：一般稀释法按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800ml，用带胶版的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶版漏

52、出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定相同操作步骤，进行装瓶、测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。测定5d前后的溶解氧。直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差1ml）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后用稀释水（或接种稀释水）使刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。bod5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他方法（详见溶解氧测定方法）。计算1不经稀释直接培养的水样B

53、OD5（mg/L）=c1-c2J丄厶式中，C-水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；c2-水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。2经稀释后培养的水样BOD5（mg/L）=（C-C2）-他,Bkf式中，B1-稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）；B2-稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）；f1-稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2-水样在培养液中所占比例。注：f、f2的计算：例如培养液的稀释比为3%,即3份水样，97份稀释水，则f=0.97，f2=0.03。精密度与准确度三个实验室分析含5mg/L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏

54、差为5.6%；实验室间相对标准偏差为32%。三个实验室分析含300mg/L葡萄糖（BOD5为210mg/L）的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏差为2.%；实验室间相对标准偏差为2.1%。注意事项（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为两个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢，氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20C大约需要20d左右。第二阶段为含氮物质及部分氨，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20C时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不显著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此，在测定

55、bod5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这样的水样，如果我们只需要测定有机物降解的需氧量，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲(ATU，C4H8N2S)或一定量固定在482氯化钠上的2-氯代-6-三氯甲基吡啶(TCMP，ClC5H3NCCH3)，使TCMP在稀释样品中的浓度约为0.5mg/L。(2) 玻璃器皿应彻底洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水洗净。(3) 在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于lmg/L时，计算结果时，应取其平均值。若剩余溶解氧小于1

56、mg/L，甚至为零时，应加大稀释比。溶解氧消耗量小于2mg/L,有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应，活性差，或含毒物质浓度过大。这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的现象。4)为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖一谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的步骤操作。测得的BOD5的值应在180-230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。（5）水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。亚硝酸盐亚硝酸盐（NO2-N）是氮循环

57、的中间产物，不稳定。根据水循环条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（l-萘基）-乙二胺和a-萘胺。亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响

58、。第36页共65页基本项目测定方法凯氏氮一、N-（1-萘基）-乙二胺光度法GB7493-87概述1.方法原理在磷酸介质中，pH值为1.80.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。2干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（pH$11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。3方法的适用范围本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐

59、氮。仪器分光光度计试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。（1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMn.H20），加入l-3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。（2）磷酸（P=1.70g/ml）（3）显色剂：于500ml烧杯内，置于250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺。再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水

60、稀释至标线,混匀。此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5C，至少可稳定一个月。注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。（4）亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠（Na2NO2）,溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。此溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5C，至少稳定一个月。贮备液的标定如下：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至70-80C，按

61、每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量（v2）。然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量（v1）。再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度（C）。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度：ci（1/5KMnO4）=0.0500V414V3按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：亚硝酸盐氮（N,mg/L）=（陀一00500匕）加0I。0050.00=140viCiJ。0C1-经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；式中，v1滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；v2-滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；V3滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；V4滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；7.00亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量（g/mol）；50.00亚硝酸盐标准贮备液取用量（ml）；0.0500草酸钠标准溶液浓度（1/2Na2C2O4，mol/L）。(5) 亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮)，置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0yg亚硝酸盐氮。中间液