固体废物六价铬的测定标准培训

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1、固体废物六价锯检测培训主讲人:一. 紫外-可见分光光度计相关知识二. 引用标准三. 主要内容及适用范I.干扰及其消除五. 浸出液的制备六. 测定步骤七. 结果表示与精密度准确度八. 注意事项一.紫外-可见分光光度计的相关知识1、光的性质：光是一种电磁波，具有波粒二象性。光的波动性可用波长瓜频率恢光速C、 波数（cm-1）等参数来描述：A V = C ；波数二 1/ 兄二 vic光的波长越短（频率越高），其能量越大。白光（太阳光）：由各种单色光组成的复合光。单色光：单波长的光（由具有相同能量的光子组成）可见光区：400-750 nm紫外光区：近紫外区200-400 nm；远紫外区10-200 n

2、m （真空紫外区彳一.紫外-可见分光光度计的相关知识2、定义：基于物质吸收紫外或叮见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱 与物质组分之间的关系建立起来的分析方法，称为紫外可见分光光度法。3、主要特点（1）灵敏度高，可测到10-7g/mLo（2）准确度好，相对误差为1%-5%，满足微量组分测定要求。（3）选择性好，多种组分共存，无需分离直接测定某物质。（4）操作简便、快速、仪器设备简单、便宜。（5）价格低廉、应用广泛，无机、有机物均可测定。一.紫外-可见分光光度计的相关知识4、原理:朗伯比尔定律(A=kCL)一束平行单色光通过一均匀、非散射的吸光物质溶液时，在入射光的波长、强 度以及溶液温度

3、等保持不变时，该溶液的吸光度A与其浓度C及液层厚度L的乘积 成正比。注意适用范围 入射光为单色光，适用于可见、红外、紫外光。 均匀、无散射溶液、固体、气体。 吸光度A具有加和性。人士+尸Aa + Ab +入一.紫外-可见分光光度计的相关知识5、摩尔吸光系数匕或已加在一定入下,c=lmol/L, L=lcm时的吸光度。单位：L/（mol.cm）（1）一定条件下是一个特征常数。（2）在温度和波长等条件一定时，仅与物质本身的性质有关，与待测物浓度C和 液层厚度L无关；（3）定性和定量分析依据：同一物质在不同波长时值不同。不同物质在同一波长时值不同。爲ax表明了该物质在最大吸收波长心X处的最大吸光能力

4、。一.紫外-可见分光光度计的相关知识6、主要部件：（1）光源：餌灯或卤餌灯（可见光源350lOOOrnn）氢灯或宛灯（紫外光源200360nm）（2）单色器：包括狭缝、准直镜和色散元件。色散元件包括棱镜和光栅（3）吸收池：比色皿、比色杯，装样品溶液。有玻璃、石英杯两种（4）检测器：光-电，光电池（硒,硅），光电管（红，紫），光电倍增管。（5）信号处理显示器：放大较弱的电信号，并在检流计上显示出来。一.紫外-可见分光光度计的相关知识7、测量条件的选择：（1）吸光度的范围：TW10%65%, AeO.l0.7之间）。（2）测定波长的选择：吸收最大的波长为入射光，干扰最小。8、显色反应条件的选择：显

5、色反应：将试样组分转变成有较强吸收的有色化合物的反应。 显色剂：与被测组分化合生成有色物质的试剂。M 十 R = MR（被测物）（显色剂）（有色配合物）一.紫外-可见分光光度计的相关知识8、显色反应条件的选择：原则：(1)定量反应、选择性要好；干扰少。(2) 灵敏度要高，摩尔吸光系数大。(3) 有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定。有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差260nm。(5)显色反应的条件要易于控制。显色剂的用量、溶液的酸度、显色温度与时间(通过实验验证)。一.紫外-可见分光光度计的相关知识9、参比溶液（空白溶液）的选择：用于调节100%T,若选择不适当，对测量读数的影响较大。主要

6、是消除溶液中其他组分对光的吸收等带来的影响。a溶剂参比液 b试样参比液当试液、试剂、显色剂均无色时，用溶剂（蒸馅水）作参比液。如果试样中的其他组分也有吸收，但不与显色剂反应，则当显色剂 无吸收时，可用试样溶液作参比溶液。c试剂参比液如果显色剂或其他试剂略有吸收，可用不含待测组分的试剂溶液作 参比溶液。d平等操作参比液用不含待测组分的溶液，在相同条件下与待测试样同时进行处理，此为平行操作参比溶液。1|IMTW INTELLIGCE一.紫外-可见分光光度计的相关知识10、选择比色皿应考虑的因素(1) 测定波长，比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在 370nm以下时必须使用石英

7、比色皿。(2) 光程。比色皿有不同光程长度，通常多用10mm的比色皿，选择比色皿的光程 长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1-0.7之间为宜。11、灵敏度的检验：灵敏度是反应仪器测量性能的重要指标，检查方法为配置 0.001%重鎔酸钾溶液，用lcm比色皿装入蒸馅水作参比，于440nm处测得的吸光度 应大于O.OlOo若示值0.010,可适当增加灵敏度的挡数，若仍不能达到该值，应检 查或更换光电管。一.紫外-可见分光光度计的相关知识12、使用注意事项（1）开机后要预热30minlh,以保证灯能量稳定。（2）仪器开机自检时要保证样品室盖关闭，确认样品室没有放置任何物品。（3）使用的吸

8、收池必须洁净，并注意配对使用。（4）取比色皿时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的2/3为宜，使用挥 发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。比 色皿放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。（5）测量过程中不可打开测量室的窗门，否则会影响测量结果的准确性。（6）比色皿在盛装样品前，应用所盛装的样品冲洗两次，测量结束后比色皿应用蒸馆水洗干净后倒置晾干。若比色皿内有颜色挂壁，可用无水乙醇浸泡浦涵跆MELLI一.紫外-可见分光光度计的相关知识12、使用注意事项（7）凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。（8）不能将比色皿放在

9、火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。（9）比色皿中的液体，应沿毛面倾斜，慢慢倒掉，不要将比色皿翻转，直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液，然后用蒸啊水冲洗比色皿内部倒掉（操作同上）避免液体外流，使第2次测量时不用擦拭比色皿，不致因擦拭带来的误差。（10）光源灯氛灯/卤鹄灯都有一泄的寿命，大约为2000小时。可以在系统维护界面 查看光源使用时间，定期更换光源。（11）使用中如果用不到紫外波段，对在仪器自检结束后关闭宛灯（在系统设置界一.紫外-可见分光光度计的相关知识12、使用注意事项（12）在测定过程中如果大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新 校零，然后再测量。（13）禁止在仪器附

10、近使用移动电话，否则可能会破坏数据。（14）在测定前后确认没有样品洒在样品室中。如果不小心弄洒样品，请立即擦干。 弄洒的样品如果不及时清理，会挥发并填充样品室，从而腐蚀内部组件并干扰正确 测定。引用标准1、固体废物六价銘的测定二苯碳酰二月井分光光度法GB/T 15555.4-19952、固体废物浸出毒性浸出方法硫酸消解法HJ/T 299-2007三.主要内容及适用范I1、本标准适用于固体废物浸出液中的六价鎔的测定。2、测定范围：试料为50mL,使用30mm光程比色皿，方法的检出限为 0.004mg/L,使用10mm光程比色皿，测定上限为1.0mg/Lo3、干扰：试液有颜色、浑浊、或者有氧化性、

11、还原性物质及有机物等均干 扰测定。铁含量大于1.0mg/L也干扰测定。鋁、汞与显色剂生成络合物有干 扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。飢浓度大于4.0mg/L干扰测定, 但在显色lOmin后，可自行褪色。四. 干扰及消除1、色度的干扰及消除另取一份试料，只取2.0mL丙酮代替显色剂，以水作参比测定试料的吸 光度。扣除此色度，校正吸光度值。2、还原性物质的干扰取适量试样于50mL比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加显 色剂4.0mL,摇匀，放置5min后,加1+1硫酸l.OmL,摇匀，放置lOmin后, 按样品操作步骤进行，可消除二价铁，亚硫酸根、硫代硫酸根等还原性物 质干扰。也可分

12、离三价銘后，用过硫酸讓将还原性物质氧化后测定。UNTTED INTEU.IGO4CE四.干扰及消除3、有机物的干扰先用氢氧化锌分离沉淀三价辂，再用酸性高镭酸钾氧化分解有机物。取50mL试 样（六价鎔不超过10pg）于150mL锥形瓶中，中和后，放几粒玻璃珠，加入1 + 1硫 酸0.5mL, 1 + 1磷酸0.5mL,摇匀，加14%高猛酸钾溶液2滴，如紫红色退去，再加高 镭酸钾溶液保持红色不退，加热煮沸至溶液剩20mL左右，冷却后用中速定量滤纸 过滤，于50mL比色管中，用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管中加20%腺素溶 液l.OmL,摇匀，滴加2%亚硝酸钠溶液一滴，摇匀，至溶液红色刚退，稍停

13、片刻， 待溶液中气泡全排后，移至50mL的比色管中，用水稀释至标线，加显色剂，摇匀， 放置1 Omin后测定。I.干扰及消除4、次氯酸盐氧化性物质的消除取适量试样于50mL比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加1 + 1硫酸05mL, 1 + 1磷酸0.5mL, 20%嫌素l.OmL摇匀，逐滴加入2%亚硝酸 钠溶液，边加边摇，使溶液中气体完全排除后加显色剂2.0mL,摇匀，放置 lOmin后测定。五浸出液的制备1、方法：硫酸硝酸法2、相关术语和定义(1) 浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。(2) 浸出毒性：固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，这种危害 特性称为浸出毒性。

14、(3) 初始液相：明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得 到的液体。五浸出液的制备3、原理：以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、 堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水 的影响下，从废物中浸岀而进入环境的过程。4、浸提剂（1）浸提剂1#：将质量比2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约2滴混合液）中，使pH为3.20 0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属 和半挥发性有机物的浸出毒性。（2）浸提剂2#：试剂水，用于测定氧化物和挥发性有机物的浸岀再性。UMTEO INTEU.IGO4CE五.浸出液的制备5、浸提仪器设备(1)

15、振荡设备：转速30 2r/min的翻转式振荡装置。(2) 提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥 发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。(3) 真空过滤器或正压过滤器：容积NIL。(4) 滤膜：玻璃滤膜或微孔滤膜，孔径0.60.8gmo(5) pH 计：在 25 C 时，精度为土 0.05 pH。(6) 实验天平：精度为O.Olgo(7) 筛：涂Teflon (聚四氟乙烯)的筛网，孔径9.5mm。IMTW INTELLIGCE五. 浸出液的制备6、浸岀步骤：（1）含水率的测定称取50100g样品于具盖容器中，于105 C烘干，恒重至两次称量值的误

16、差小于 1%,计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根 据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。（2）样品破碎样品颗粒应可以通过95mm孔隙的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾 磨降低粒径。I j联領业UNTTED INTEU.IGO4CE五.浸出液的制备浸出I如果样品含有初始液相，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分率S9% 的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干物质百分率95的，初始液 相与浸出液混合后进行分析。称取150200g样品，置于2L提取瓶中，根据

17、样品的含水率，按液固比10:1 (L/kg) 计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上， 调节转速30 2r/min,于23 2 C下振荡18 2ho在振荡过程中有气体产生时，应 定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤 并收集浸出液，于4 C下保存。(j联錨业UMTEO INTEU.IGO4CE五浸出液的制备7、质量保证（1）分析仪器经过国家计量认证，并在有效期内使用。（2）每做20个样品或每批样品（样品量少于20个时）至少做一个浸出空匚I。将浸 提剂按照上述步骤进行浸提分析。（3）每批样品

18、至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。 向其中一份加入已知量的待测物质，按照上述步骤进行浸提分析，计算待测物的百 分回收。（4）样品浸出实验在规泄时间内完成。1|IMTW INTELLIGCE六. 测定步骤1、校准曲线的绘制：取9支50mL比色管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、 lO.OOmL的六价銘标准使用溶液，加纯水至标线，混匀。向各比色管中加入硫酸溶 液05mL、磷酸溶液0.5mL,摇匀，加显色剂2.0mL,摇匀,放置lOmin。用10或 30mm光程比色皿，于540nm波长处测定吸光度，减去空白试验的吸光度

19、，绘制校 准曲线。2、空白试验：以50mL纯水代替试料，按照上述步骤做空白试验。3、样品测定：吸取处理过后的样品于50mL比色管中（六价銘不超过10隧）,中和后用纯水稀释至标线。按上述步骤以水为参比测定吸光度，减去空白试验的吸光度, 从校准曲线上查的6价銘的量。Ij联錨业UMTED INTEU.IGO4CE七. 结果表示与精密度准确度1、报告单位按mg/L报告；结果vl时，小数点后3位，人于1时，3位有效数 字。2、精密度和准确度：可参考水质六价辂的测定二苯碳酰二月井分光光度 法GB 7467-1987八. 注意事项1、试样中六价銘含量高时，可用500pg/mL銘标准溶液，并用10mm的光程 比色皿测定。2、显色酸度在0.053mol/L时为宜，以0,2mol/L为好。3、试料需中和后测定。4、所用玻璃仪器均不可用重銘酸钾洗液洗涤。5、显色剂的用量一般控制在lmol的六价鎔，加入1.520mol的显色剂。6、配置显色剂时若加苯二甲酸酹，在暗处可保存3040d。7、显色剂变为橙色，不可使用。THANKS!