气相色谱仪的维护与保养

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1、气相色谱仪的维护与保养（1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。(2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源,避免外部电器的干扰。（3)、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。（4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ，空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。（5）、经常进行试漏检查（包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。(6）、气源压力过低（如不足1015个大气压），气体流量不稳,应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定.（7）、对新填充

2、的色谱柱,一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV101、OV17、OV225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时,对SE30，QF1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。（8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗.试验结束后，立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。（9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。（10）、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0。1ul（约100ug）,然后再做适当调整。(11）、对于欠稳定的农药

3、、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。（12）、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱）,以减少或避免金属催化分解和吸附现象。（13）、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通.(14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用.（15)、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换12cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用.（16）、做完试验,用适量的溶剂（如丙酮）等冲一下柱子和检测

4、器。故障故障判断故障方法及修理1、没有峰放大器电源断开检查放大器，保险丝离子线断检查离子线没有载气流过检查载气流路,是否阻塞记录器接触不良检查记录器连接记录器故障看仪器说明书进样温度太低，样品没汽化增加进样器温度微量注射器堵塞更换注射器进样器硅橡胶漏更换硅橡胶色谱柱连接松开拧紧层析柱无火（FID)点火FID集化电压没接或接触不良接上集化电压,排除集化电压连接不良现象未设定电流（TCD）首先设定电源2、正常滞留时间而灵敏度下降衰减太高降低衰减，增加高阻没足够进样量增加进样量样品进样过程中的损耗进样过程中尽可能保证样品全部进入系统注射器漏或堵更换注射器载气漏特别是进样器漏探漏氢气和空气流量选择不当

5、（FID）调整氢气和空气流量检测器没有高压检查或装上高电压3、峰拖尾进样温度太低重新调节进样器温度进样管污染（样品或硅橡胶残留）用溶剂清洗进样器管子层析柱炉温太低增加层析柱温度进样技术太低提高进样技术,做到进针快,出针快层析柱选择不当（样品与柱担体或固定液起反应）重新选择适当色谱柱4、伸舌峰柱超过负荷，样品量太大降低样品量样品凝集在系统中先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度5、没分离峰柱温太高降低柱温柱太短选择较长色谱柱固定液流失更换层析柱或老化色谱柱固定液或担体选择不正确选择适当色谱柱载气流速太高降低载气流速进样技术太差提高进样技术6、圆顶峰超过检测器线性范围降低样品量记录器阻

6、尼太大重新调节记录器阻尼7、平顶峰放大器输入饱和离子化检测器降低样品量，降低放大器灵敏度记录器传动装置零点位置变化检查记录器零点位置，或者用其他记录对比使用8、锯齿型基线稳流阀膜片疲劳换膜片或修理阀载气瓶减压阀输出压力变化调节载气瓶减压阀的压力在另一位置9、没进样而基线单方向的变化（FID）检测器温度太低提高检测器温度超过100，清洗检测器或把检测器温度升到200赶走水蒸气色谱柱温停止或失控检修控温系统和加热丝铂电阻10、出峰到固定位置记录笔抖动记录器滑线电阻玷污清洗滑线电阻11、基线突变电源插头接触不良电源插头座安装牢靠外电场干扰排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰氢气空气流量选择不当（FI

7、D）重新调整空气、氢气流量，特别是空气流量12、基线突偏移记录器灵敏度低调整记录器，把放大器灵敏度提高记录器接地不良保证记录器及整机有良好接地13、滞留时间延长灵敏度载气流速太慢 增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除进样后载气流量变化换进样硅橡胶进样器硅橡胶漏换进样硅橡胶14、反峰样品进到另一根柱中样品进到适当层析柱中正负开关位置放错改变正负开关放在正确位置15、恒温操作时有不规则基线波动仪器安放位置不好把仪器安放在无强烈振动强空气对流处，并把仪器安放水平，最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上仪器接触不好仪器及记录器应良好接地柱固定液流失固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱

8、温升到固定液使用极限（特别是高灵敏度检测器）载气漏探漏检测器污染清洗检测器载气流量选择不当调节载气流量，使载气流量调节适当，保证载气流量调节适当，保证载气瓶总压力在50kg/cm2 150 kg/cm2氢气空气选择不当调整氢气和空气流量放大器本身不稳检查放大器，开照线路修理放大器记录器不好断开记录器讯号线，用金属丝把讯号线短路此时记录器不好，则照记录器说明书修理记录器16、额外峰前一样品的高组分峰待前一次样品全部溜出后再进样当柱温升高时，冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰安装或调配或再生净化器，选择适当的操作条件空气峰排除注射器中的空气样品分解降低进样器温度（不用易催化易分介固定液或担体样

9、品玷污保证样品干净，无杂质与其它组分混合样品与固定液，担体或吸附剂反应利用其他层析柱，以免样品及固定相其反应色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污调换柱头玻璃棉或清洗注射器进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出把硅橡胶在200中烘16小时再使用17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火（FID）样品量太大降低样品量或空气流量过低重新调节氢气，空气流速载气流速太高选择合适的载气流速火焰喷口污染(或堵塞）清洗火焰喷口（或通火焰喷口）氢气用完保证氢气源有足够的氢气18、台阶峰不回零（峰平头)记录笔手动会左右移动记录器增益，阻尼调节不适当校正记录器增益反阻尼（直到手动记录笔左右移动后仍回原处）仪器没合适接地仪器和记

10、录器需要良好接地有极低交流讯号反馈至记录器中根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接，正或负的接法根据试验决定19、基线不回零记录器零点调节位置不正常用金属丝使记录器讯号输入短路，校到零由于柱的过多量的流失(FID）利用流失少的色谱峰检测器污染清洗检测器记录器照记录器说明书，修理记录器20、不规则距离中有毛刺峰灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID）保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入，分子筛过滤器使用前必须活化，并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干，并不准用手碰该部分放大器故障修理放大器21

11、、在相等间隔中有一定短毛刺峰水冷凝在氢气管路中从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂漏气探漏流路中有阻塞现象流路中有消除杂质，如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温火焰跳动调节合适的氢气和空气的流量22、基线噪声大色谱柱污染或色谱柱流失太大更换色谱柱载气污染更换或再生载气过滤器载气流速太高重新调节载气流速载气漏探漏接地不良保证仪器接地良好高阻污染找出污染高阻并清洗记录器滑线污染擦干净滑线电阻上污染物记录器不好短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器进样器污染清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣氢气流速太高或太低重新调节氢气流速空气流速太高或太低重新调节空气流速空气或氢气污染更换空气，氢气

12、过滤器水冷凝在FID中增加FID温度，消除水分检测器电缆接触不良更换或修理电缆检测器绝缘变压（离子化检测器）清洗检测器绝缘子检测器电极或喷口及底部污染清洗检测器TCD工作电流设置太大降低工作电流设定值到合适数值23、周期性基线波动检测器温控不良检查铂电阻，调整温控灵敏度,提高控制精度色谱柱炉温控制不良检查铂电阻，温控应提高控制精度载气流量调节不良重新调节载气流速载气瓶压力太低更换载气瓶空气,氢气调节不当重新调节空气，氢气流量24、单方向基线漂移检测器温度大副度增加或减少稳定检测器温度，如果是开机后温度变化，属正常现象放大器零点漂移检查放大器柱温大副度增加或减少稳定色谱柱温度，如果是开机后温度变化，属正常现象载气逐渐用完更换载气瓶25、程序升温后基线变化温度上升时,柱流失增加选用适当的色谱柱或老化色谱柱柱流失没校正好校正柱流失色谱柱污染更换色谱柱两根色谱柱固定液量不一样两根色谱柱固定液涂复重量应相等26、升温时不规则基线变化柱流失过多选择适当色谱柱，使用柱温应低于固定液最高使用温度没选择好合适的操作条件选择好合适的操作条件柱污染更换色谱柱硅橡胶升温时出鬼峰硅橡胶使用前放在200中烘16小时