非离子表面活性剂羟值的测定

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1、ICS 7110040G 72a亘中华人民共和国国家标准GBT 7383-2007代替GBT 7384-1996，GBT 73831997非离子表面活性剂 羟值的测定Nonionic surface active agents-Determination of hydroxyl value(ISO 4326：1980 Non-ionic surface active agents Polyethoxylated derivatives-Determination of hydroxyl value Acetic anhydride method，MOD)200708-1 3发布 2008-02

2、-01实施宰瞀髁紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”GBT 7383-2007刖罱本标准修改采用IsO 4326：19804非离子表面活性剂 聚乙氧基化衍生物羟值的测定 乙酐 法。本标准代替GBT 7384-1996徘离子表面活性剂聚乙氧基化衍生物羟值的测定 乙酐法和GBT 7383-1997徘离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物泾值的测定邻苯二甲酸酐法。本标准根据IsO 4326；19804非离子表面活性剂 聚乙氧基化衍生物 羟值的测定 乙酐法重新 起草，为了方便比较，在附录D中列出本国家标准章条编号与国际标准章条编号的对照表。有关技术 性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款页边空白处用

3、垂直单线标识。本标准与GBT 7384-1996和GBT 73831997相比较，主要差异如下：标准名称规范为非离子表面活性剂羟值的测定。合并了两个国家标准的相同内容的章节。删除引用标准GBT 131731199l洗涤剂样品的分样方法。原标准为等同采用，经过修改后为修改采用ISO 4326：1980。本标准与lSO 4326：1980相比较，主要差异如下：增加了非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物羟值的测定邻苯二甲酸酐法。 本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：上海染

4、料研究所有限公司、浙江皇马化工集团。 本标准起草人：黄伟卿、孟照平、庄永斌、曹丹。本标准自实施之日起同时代替GBT 7384-1996和GBT 7383-1997。 本标准于1987年首次发布。1996年和1997年第一次分别修订。GBT 7383-2007非离子表面活性剂 羟值的测定1范围本标准规定了非离子表面活性剂羟值的测定。 本标准适用于脂肪族和脂环族的聚烷氧基化合物的羟值(特别是伯脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合物的加成物的羟值)的测定，适用于羟值在101 000的测定。 邻苯二甲酸酐法特别适用于伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合加成物的羟值的测定

5、。乙酐法特别适用于伯仲脂肪醇、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷加成物的羟值的测定，不适用于丙氧基 化产品的羟值的测定。可能产生干扰的物质如下：伯和仲胺、酰胺、叔醇、硫醇和环氧化物产生副反应而影响方法的准确度。长碳链脂肪族酸和酯会生成比邻苯二甲酸酐乙酐更稳定的酐，而其在测定终了时也不能完全被分解。其他的游离酸因与氢氧化钠标准溶液反应而有干扰；碱包括某些叔胺因与生成的邻苯二甲酸、乙酸反应而产生干扰，在这种情况下，需对酸度或碱度作校正(按GBT 6365)。环氧化物的存在对测定有干扰，若能用低温真空蒸馏法予以除去，并且不改变羟值，本方法仍适用。 上述的处理可以消除浓度(质量分数)高于05产生干扰的游离环氧乙

6、烷。试样中存在的水分会与邻苯二甲酸酐、乙酐反应，但若遵循测定步骤中所述的措施去预防，本方法 仍可使用。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 2384染料中间体熔点范围测定通用方法GBT 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂一钴色号)GBT 6365表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法(GBT 6365

7、-2006，ISO 4314：1977，IDT)GBT 6372表面活性剂和洗涤剂样品分样法(GBT 6372-2006，ISO 607：1980，IDT)GBT 8170数值修约规则GBT 11275表面活性剂含水量的测定(GBT 11275-2007，ISO 4317：1991，MOD)3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。羟值I(OIt)hydroxyl value(OH)为了中和以邻苯二甲酸酐或乙酐酯化1 g试样中的羟基而生成的酸所需的氢氧化钾毫克数或相当 于l g试样中羟基的氢氧化钾的毫克数。】GBT 7383-20074原理q三 一g三以氢氧化钠标准溶液滴定溶液中所含的水，来水

8、解过量的邻苯二甲酸酐。q三+叩一q=以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和酯化反应所生成的酸和水解所产生的邻苯二甲酸。q三+一一q三二qz 一q：+znz。由滴定试样溶液和空白溶液所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液之差来计算羟值。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和在酯化反应和水解反应中生成的乙酸。 根据滴定空白和试样所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积之差，计算羟值。反应如下：5试剂和材料51吡啶；沸点在114116；52邻苯二甲酸酐；53乙酐；54乙酐吡啶溶液(酰化试剂)；541配制2GBT 7383-2007 小心地混合1体积的乙酐和10体积的吡啶，避免过热，存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶

9、中。以铂钴色号，按GBT 3143测定，若溶液色泽超过200 Hazen单位，则不能使用。55邻苯二甲酸酐吡啶溶液(酰化试剂)；551配制将140 g士1 g邻苯二甲酸酐(用GBT 2384方法测定其熔点131CIC或用附录A中规定方法 测定其纯度不低于995)，置于2 L棕色玻璃瓶中。加入1 L吡啶，用力摇动直至完全溶解为止。若 用GBT 3143规定方法测定其色度超过200 Hazen单位，则此溶液不能使用。552浓度的验证用移液管将250 mL酰化试剂移人250 mL锥形瓶中，在酚酞指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定，应消耗83 mL87 mL的氢氧化钠标准滴定溶液。56氢氧化钠

10、标准滴定溶液：c(NaOH)一05 molL，按GBT 601规定制备；57酚酞指示剂：1 g酚酞溶于100 mL吡啶中。6仪器和设备61碱式滴定管：50 mL；62磨口平底烧瓶：250 mL具有锥形磨El玻璃接头；63冷凝管：有效长度800 mm的空气冷凝管或有效长度400 mlil，带有锥形磨口玻璃接头，能与烧瓶 配合，并带有能收集冷凝管外部冷却水珠的收集器；64单刻度移液管：15 mL，25 mL。7测定按照GBT 6372的规定制备和贮存样品。并根据GBT 11275规定测定样品中的含水量，所有的 操作均应在通风良好的通风橱内进行。所用的玻璃仪器应清洁和干燥，同时进行两个样品和两个空白

11、 试验的测定。需在通风橱外测定羟值的仪器和方法参见附录C。71邻苯二甲酸酐法711称量 将试样按以下计算量称人预先称量的干燥烧瓶中(精确至0001 g)。 当含水量(质量分数)低于1时，试样的质量m。按式(1)计算：“一而雨式中：m。试样的质量数值，单位为克(g)；5。100-w(H20)I(OH)+740zv(HzO)I(OH)估计羟值，以每克试样耗用氢氧化钾的毫克数计。 若最小羟值限制为10，那么最大试样质量为365 g。5。100-w(H20)I(OH)+1(对于含水量(质量分数)大于1，小于40，试样的质量m。按式(2)或式(3)计算：、31 000 ”mo2 )一甄mo ，42 00

12、03 )(040w(H20)”式中：m。试样的质量数值，单位为克(g)；w(H。O)试样中水的质量分数，以()表示53GBT 7383-2007I(OH)估计羟值，每克试样所耗用的氢氧化钾毫克数(mgg)。附录B给出含水量(质量分数)从(140)和估计的羟值从10b1100，m。值的范围。712酰化用移液管吸取250 mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液，加入含有试样的烧瓶中，将预先用吡啶淋洗过的 冷凝管与烧瓶相连，旋转摇动，以混匀瓶中的物料，加热烧瓶，使之缓慢回流1 h，回流温度为1152C，再冷却至室温。713水解和滴定 用吡啶淋洗冷凝管，取下烧瓶，用水冲洗磨口玻璃接头。在烧瓶中放人搅拌磁子，将烧瓶置

13、于电磁搅拌器上，开动搅拌器。用滴定管准确地加入500 mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入4滴5滴的酚酞 指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液，滴定至溶液呈粉红色，并维持15 s不褪色即为终点。714空白试验在测定的同时进行两个空白试验。 空白实验和试样所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积之差应在10 mL15 mL之间。 若两体积之差大于15 mL，说明试样质量太多(羟值比估计值大)，须减少试样量，若两体积之差小于10 mL，说明试样质量太少(羟值比估计值要小)，须增加试样量。715结果的衰述7151计算 试样的羟值J(OH)(mgg)按式(4)计算：(OH)一!坠=!：!丕!：!+X(4)m0式中： K空白

14、试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； y-试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL)； c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)； m。试样的质量，单位为克(g)；5610氢氧化钾的相对分子质量；x试样的酸碱值，按GBT 6365规定的方法测定。若此值小于或等于o3，应忽略不计。取 两次测定结果的算术平均值为测定结果。71511精确度715111重复性 本方法的相对偏差应小于15。测定结果按GBT 8170处理。715112再现性 表1中数值是在21个实验室里取得，每个实验室里由一个分析人员至少给出两个结果。表1试样A B平均值(OH)519 1

15、723再现性标准偏差靠115 38072乙酐法721称量按表2称取试样(精确至0001 g)，置于干燥并已称量的烧瓶中。GBT 7383-2007 表2试样称量规定羟值I(OH)(mgg)试样mg40 8i040200蒜o 5380，士100200以上J(0H)注：水分质量分数在0251，试样的质量m不应超过：93(V0+25)I(oH)+32u,(Hzo)式中：v0用于空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；j(OH)估计的羟值，以氢氧化钾毫克每克表示(ragg)I锄(H：o)试样中水分质量分数，以()表示。722酰化用移液管准确移取15 mL酰化试剂于平底烧瓶中，用吡啶润

16、湿冷凝器接头，并将冷凝器与平底烧 瓶接上，摇匀瓶中的物料。烧瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴中加热10 min后，摇动烧瓶继续加热50min。723水解和滴定将2 mL水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5 rain，将烧瓶及其物料冷却至30以下。经冷凝器再加入70 mL水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。用移液管加入25 mL氢氧化钠标准滴定溶液，加人4滴5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15 S不褪色即为终点。724空白试验 在测定同时，用相同试剂加23滴水代替试样进行空白试验。72，5结果的表述7251计算 试样的羟值I(OH)

17、以mgg表示，按式(5)计算：!坠二!：!丕!J-X式中： 砜空白试验时，耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； v试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。单位为摩尔每升(molL)；m试样的质量，单位为克(g)；5610氢氧化钾的相对分子质量；x试样的酸碱值，按GBT 6365规定的方法测定。若此值小于等于03，应忽略不计。取两 次测定结果的算术平均值为测定结果。7252精密度72521重复性 由同一分析者用同一仪器，对相同试样同时或相继测定两次，所得结果之差不应大于平均值的11。725。22再现性 在两个不同实验室中对相同试样的测

18、得结果之差不应大于平均值的28。5GBT 7383-20078试验报告 试验报告应包括以下各项：a)鉴别试样所需的全部资料； b)采用的方法(包括本标准中的引用标准)； c)结果和采用的表示方法；d)试验条件；e)本标准未规定的任选的任何操作细节，以及可能会影响结果的情况。GBT 7383-2007附录A (规范性附录) 邻苯二甲酸酐纯度的测定将邻苯二甲酸酐15 g(精确至0001 g)置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL吡啶(体积分数为50)和水的混合物(该混合物预先用01 molL氢氧化钠或盐酸溶液在酚酞溶液存在下中和)，再用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的粉红色。邻苯二甲酸酐纯度

19、”。，以质量分数()表示，按式(A1)计算。一垦：垡!：!100(A1)771式中：n所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；71-邻苯二甲酸酐样品的质量，单位为克(g)；0074与100 mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一1000 toolL相当的以克表示的邻苯二 甲酸酐的质量。GBT 7383-2007附录B (规范性附录) 不同含水量和羟值的试样的取样范围估计(OH)含水量(质量分数)(mgg) 12345678910 15 2025 30 35 401810211152014 lO3807030105 8

20、3 6966 57514084 7060 52555 4944 40507060 5347 4246 423936 336060 534742 3929 282625 2410038 353330 29271_5 15 141414132002019 19191717 161010 10 098 096 095 0943001413 13131Z12 l-2 l2077 076 075 O 75 074 074 073 0734001010 10 098 097 096 094 093 092061 061 061 060 060 060 060 060 060500083 082 081 0

21、80 080 079 078 077 076 076051 051 051 051 05l 051 051 051 050 050600069 069 068 068 068 067 067 066 066 065 063044 044 044 044 044 044 044 044 044 044 044700059 059 059 059 059 058 058 058 057 057 056 055039 039 039 039 039 039 039 039 039 039 039 039800052 052 052 052 052 052 O51 051 051 051 050 04

22、9 049031 031 031 031 03l 031 032 032 032 032 032 033 0331 000042 042 04Z 042 042 042 042 042 042 042 042 042 O42 0。41 O41 041028 028 028 028 0Z8 029 0,29 030 029 029 029 0+30 0，30 031 032 0321 100038 038 038 038 038 038 038 038 038 038 038 038 039 039 039 0398GBT 7383-2007 举例，若某样品，其估计羟值在100200之间，式样的

23、量取决于含水量：a)若含水量是1，取试样29 g20 g； b)若含水量是4，取试样25 g19 g； c)若含水量是10，表中查不出试样的取样范围，这时必须除去部分水，使残留水最多为5，然后取样品量为24 g17 g。GBT 7383-2007附录C (规范性附录) 通风橱外测定羟值的仪器和方法本附录规定了需在通风橱外进行测定羟值的特殊仪器和方法。c1仪器 普通实验室仪器，以及c11滴定管：50mL。 c12磨口平底烧瓶：250 mL。 C13冷凝管：带锥形磨口玻璃接头和能收集外部冷却水珠的收集器，有效长度400 mm(见图C1)。 c14磨口玻璃塞。c15具有中心孔的磨口玻璃塞(见图C2

24、a)。 C16具有中心孔并带有支管的磨口玻璃塞(见图C2 b)。 c17特殊滴定管，25 mL(见图c2 c)。 c18冲洗试管，200 mL(见图C2 d)。C2方法c21仪器的准备 所用仪器应洁净和干燥。用约10 mL吡啶冲洗冷凝管，将洗液收集在烧瓶中，并用磨口玻璃塞塞住冷凝管顶部。 取干燥并预先称量的烧瓶，将试样m0(m。的取值见82)称人该烧瓶(精确至0001 g)。C22测定C221酯化通过具有中心孔的玻璃塞，将250 mL酰化试剂从特殊滴定管加入烧瓶中。 将烧瓶与冷凝管连接，即替换掉用于收集吡啶的烧瓶，然后用冷凝管顶部的玻璃塞塞住此烧瓶。 将含有试样的烧瓶加热，使之缓慢回流1 h，

25、再冷却至室温。C222水解和滴定 用吡啶经冲洗试管冲洗冷凝管。取下烧瓶，用蒸馏水冲洗磨口玻璃接头。再把最初收集吡啶冲洗液的烧瓶与冷凝管相连，用玻璃塞塞住冷凝管顶部。在含有试样的烧瓶中放入搅拌磁子，将烧瓶置于电搅拌器上，在瓶口塞上带有中心孔和支管的玻璃 塞，用橡皮管将支管与通风口相连，然后开动搅拌器。通过玻璃塞的中心孔用滴定管准确加入500 mL氢氧化钠标准滴定溶液。再通过玻璃塞中心孔加入4滴5滴酚酞指示剂。 用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至溶液呈粉红色，并维持15 s不褪色即为终点。C23空白试验 按本标准714规定进行。C3测定结果的表示按本标准715规定进行。GBT 7383-2007收集

26、 凝的水)图c1冷凝管实例11GBT 7383-2007营 (2932)倒a)磨口玻璃塞c)特殊滴定管d)冲洗试管图c2装置12(；BIT 7383-2007附录D本国家标准章条编号与国际标准章条编号的对照表 表D1给出了本标准章条编号与国际标准IsO 4326：1980章条编号对照一览表。袭D1本标准章条编号与国际标准ISO 4326：1980章条编号对照一览表本标准章条编号对应的国际标准章条编号12(其中第五行至第六行系增加部分)23344541无(系增加部分)425652 无(系增加部分)55无(系增加部分)567357746871无(系增加部分)72lO722 1021723 1022724 103725 1117252 1128 12附录A 无(系增加部分) 附录B 无(系增加部分) 附录C 无(系增加部分) 附录D 无(系增加部分)