气体吸附氮气吸附法比表面积测定

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1、气体吸附（氮气吸附法）比表面积测定比表而积分析测试方法有多种，其中气体吸附法I大I其测试原理得科学性，测试过程得可靠性，测试结果得一 致性，在国内外补行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表而积测试方法，成为公认得最权威比表浙积测 试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表而枳测试标准,如美国ASTM得D 3037,国际I SO 标准组织得 IS 0 一 9277 （Dete r m i nation of thespecificsurf a ce ar c a of s o lid by gas adsorption-BET method）。我国比表面积测试有许女行业标准，其中垠具代表

2、性得就是国标GB/T 1 9587- 2 0 04气体吸附BET法测定固体物质比表而枳。人气体吸附法测定比表面积原理,就是依 据气体在固体表面得吸附特性，在一定得压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质） 具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在御定得平衡吸附呆.通过测定出该平衡吸附址,利用理论模型 來等效求岀被测样品得比表面积、由于实际颗粒外表而得不规则性，严格來讲,该方法测定得就是吸附质分 子所能到达得颗粒外表面与内部通孔总表面积之与，如图所示意位宜.氮气因其易获得性与良好得可逆吸附特性，成为最常用得吸附质。通过这种方法测定得比表浙积我们 称之为“等效”比表而枳，所谓

3、“等效得概念就是指:样品得比表面枳就是通过其表面密排包覆（吸附）得氮气分 子数虽:与分子最大横截面积來表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱与吸附（V）f通过不同理论模 型计算出爪层饱与吸附量（Vm）,进而得出分子个数採用表面密排八方模型计算出氮气分子等效最大横截面 积（Am）,即可求岀被测样品得比表血枳。计算公式如下：Sg:被测样品比表面枳（nU/g） Vm:标准状态下氮气分子取层饱与吸附虽（ml） Am:氮分子等效报 大横截面积（密排六方理论值Am = 0o 162 nm 2）W:被测样品质ft（g） aN:阿佛加徳罗常数（6、02x10呵鼻代入上述数据，得到氮吸附法汁算比表面积 得基木

4、公式：由上式可瞧出，准确测定样品表面单层饱与吸附SVm就是比表血积测定得关键。M测试方法分类A比表而积测试方法有两种分类标准。一就是根据测定样品吸附气体虽女少方法得不同，可分为:连续流动 法、容量法及繭量法憑录法现在基木上很少采用;再者就是根据计算比表面枳理论方法不同町分为:直接对 比法比表面积分析测定、L a ngmuir法比表面积分析测定与BET法比表面积分析测定等、同时这两种 分类标准又有着定得联系直接对比法只能采用连续流动法來测定吸附气体虽得多少，而BET法氐町以采 用连续流动法，也可以采用容址法來测定吸附气体虽。其关系如图所示.让表五积测X方法今类 1吸附量测定方法重量法比表面积测试

5、方法分类连续流动法连续流动法就是和对于静态法而言，整个测试过程就是在常侏下进行，吸附剂就是在处于连续流动得状态 下被吸附。连续流动法就是在气相色谱原理得基础上发展而來,藉由热导检测器來测定纳米样品吸附气体 虽得篡少。连续动态氮气吸附法就是以氮气为吸附气，以抵气或氢气为载气，两种气体按一定比例混合，使氮 气达到指定得相对压力，流经样品颗粒表而。和样品管宜于液氮环境下时，粉体材料对混合气中得氮气发生 物理吸附，而载气不会被吸附，适成混合气体成分比例变化，从而导致热导系数变化，这时就能从热导检测器中 检测到信号电压，即岀现吸附峰。吸附饱与后让样品重新回到室温,被吸附得氮气就会脫附岀來，形成与吸附 峰

6、相反得脱附峰。吸附峰或脱附峰得面积大小正比于样品表而吸附得氮气虽得女少,可通过定址气体來标 定峰面积所代表得氮气址。通过测定一系列氮气分压P/P下样品吸附氮气虽,可绘制岀氮等温吸附或脱附 曲线,进而求出比表面枳。通常利用脱附峰來汁算比表面积。特点:连续流动法测试过程操作简单,消除系统误差能力强，同时具有可采月直接对比法与bet比表面积法 进行比表面枳理论汁算。容量法容址法（静态容址法）中，测定样品吸附气体虽笫少就是利用气态方程來汁算。在预抽真空得密闭系统中 导入一定虽得吸附气体，通过测定出样品吸脱附导致得密闭系统中气体压力变化,利用气态方程P*V/T= nR换算出被吸附气体摩尔数变化。直接对比

7、法直接对比法比表面枳分析测试就是利用连续流动法來测定吸附气体虽，测定过程中需婆选用标准样品 （经严格标定比表面积得稳定物质）、并联到与被测样品完全相同得测试气路中，通过与被测样品同时进行吸 附，分别进行脱附，测定出各自得脱附峰。在相同得吸附与脫附条件下，被测样品与标准样品得比表面枳正比 于其峰面枳大小。汁算公式如下：Sx:被测样品比表面枳S。:标准样品比表而积，丄Ax：被测样品脱附峰而枳A。:标准样品脱附峰而枳，Wx:被测样品质址Wo：标准样品质址。亠优点:无需实际标定吸附氮气虽休积与进行复杂得理论讣算即可求得比表面积;测试操作简单，测试速度快， 效率高、缺点沾标样与被测样品得表而吸附特性相差

8、很大时，如吸附层数不同，测试结果误差会较大.鼻直接对比法 仅适用于与标准样品吸附特性相接近得样品测虽，由于BET法具有吏可靠得理论依据,目前国内外更普遍认 可BET法比表面积测定。BET比表面积测定法BET理论计算就是建立在Brunau er Emme 11与Teller三人从经典统计理论推导出得女分子层吸附 公式基础上,即著名御BET方程：P：吸附质分斥Po：吸附剂饱与蒸汽乐V：样品实际吸附量V.:氓层饱与吸附虽AC:与样品吸附能力相关得常数由上式可以瞧出,BET方程建立了巾层饱与吸附虽Vm与女层吸附虽V之间得数址关系，为比表面枳测定提 供了很好得理论基础。亠BET方程就是建立在多层吸附得理

9、论基础之上，与许多物质得实际吸附过程更接 近，因此测试结果可靠性更高 实际测试过程中，通常实测3-5组被测样品在不同气体分斥下多层吸附虽 V,以P/P 0为X轴，为Y轴川I BET方程做图进行线性拟合，得到直线得斜率与截距，从而求得Vm值计算 出被测样品比表面积。理论与实践表明,、iP/PO取点在0. 05-0. 35范嗣内时,BET方程与实际吸附 过程相吻合，图形线性也很好,因此实际测试过程中选点需在此范鬧内。由于选取f 35组P/PO进行测定, 通常我们称之为多点BET十被测样品得吸附能力很强，即C值很大时,直线得截距接近于零，可近似认为 直线通过原点，此时可只测定一组P/PO数据与原点相

10、连求岀比表血积，我们称之为单点BETo与女点BET 相比，的点BET结果误差会大一些.若采用流动法來进行BET测定，测虽系统需具备能精确调节气体分圧P/PO得装迓，以实现不同P/PO下吸 附虽测定。对于每一点P/PO下BET吸脱附过程与直接对比法相近似，不同得就是BET法需标定样品实际 吸附气体量得体积大小，而直接对比法则不需要。特点:BET理论与物质实际吸附过程更接近,可测定样品范鬧广，测试结果准确性与可信度岛,特别适合科研 及生产爪位使用。A孔径（孔隙度）分布测定气体吸附法孔径（孔隙度）分布测定利用得就是毛细凝聚现象与休积等效代换得廉理M以被测几中充满得液 氮量等效为孔得体积吸附理论假设孔

11、御形状为圆柱形管状，从而建立毛细凝聚模型、由毛细凝聚理论可 知，在不同得P/P I）下，能够发生毛细凝聚得孔径范困就是不一样得，随若p / P0值増大，能够发生凝聚得孔 半径也随之増大。对应于一定得P/P 0值，存在一临界孔半径R k，半径小于Rk得所有孔皆发生毛细凝聚, 液氮在其中填充，大于Rk得孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出 了：Rk称为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P0o凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚得孔压力 低于一定得P/PO时，半径大于Rk得孔中凝聚液将气化并脱附出來。理论与实践表明，十P/P0大于0。4 时，毛细凝聚现彖才会发生，通过测定出样品在不同P/P 0下凝聚氮气量，可绘制出其等温吸脱附曲线,通过不 同得理论方法可得出其孔容积与孔径分布曲线、最常用得il算方法就是利用BJH（Ba rre tt-Joyner-Hal e nda三位科学家得首字母）理论，通常称之为BJH孔容积与孔径分布