气相色谱培训教材

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1、气相色谱培训教材 气相色谱仪培训教材第一章气相色谱介绍1气相色谱仪的组成2气相色谱仪的原理3基础术语4常见概念5气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成1.气体载气：用于传送样品经过整个系统的气体。检测器气体：一些检测器所需要的支持气体。2.进样系统将样品蒸汽引入载气3.色谱柱实现样品组分的分离4.检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应5.数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6.气相色谱的原理在色谱法中存在.两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不停流过固定相，我们把它叫做流动相。7.气相色谱的原理色谱法的分离原理：.就是利用待分离的多种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲

2、和能力的不一样来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相经过和流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分和固定相发生相互作用。因为混合物中各组分在性质和结构上的差异，和固定相之间产生的作用力的大小、强弱不一样，伴随流动相的移动，混合物在两相间经过重复数次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不一样，从而按一定次序由固定相中前后流出。按次序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。8.基础术语保留时间 Retentiontime ：.组分从进样到出现最大值所需要的时间；峰面积 PeakArea ：从峰的最大值到峰底的距离；

3、峰高 PeakHeigh ：峰和峰底之间包围的面积；9.基础术语分离度 resolution ：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差和其平均半峰宽值比值。R2/固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个关键方面，用于提升相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能取得很好的精密度和正确度，应使R。10.常见概念噪声：因为多种原.因引发的基线波动，称为基线噪声。不论在无组分流出还是有组分流出时，这种波动均存在。它是一个背景信号。噪声分短期和长久噪声二类。漂移：基线随时间单方向的缓慢改变，称基线漂移。响应值：组分经过检测器产生的信号。该值取决于组分的性质和浓度。气相色谱分

4、析是用各组分的响应值 峰面积或峰高 来定量的。为此，必需掌握各组分在不一样检测器上的响应特征。相对响应因子：又称相对响应值 s 就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分和相同量参比物质，二者响应值之比。灵敏度：指经过检测器物质的量改变时，该物质响应值的改变率。.检测限：将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检测限。线性：不一样类型检测器的响应值和进入检测器组分浓度、质量或质量流量之间的关系。线性范围：进入检测器的组分量和其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆盖的区间。11.气相色谱应用的领域Gc是一个极为广泛.和主要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，

5、到食品分析、医疗卫生等第二章气相色谱仪的关键组成部分1气路部分2进样口3色谱柱4检测器1.气路气体：载气 用于.传送样品经过整个系统的气体 和检测器气体 部分检测器所需要的支持气体 。载气纯度要求%以上气体的选择依据检测器类型而选择. 不一样检测器使用载气不一样效果不一样，FPD和EcD能够选择氮气、氦气及氩气做载气，不过氮气效果更加好惰性 所使用的气体不能和样品发生反应纯净 气体的纯度可避免背景原因的影响干燥捕集阱脱水管：用来脱去气体中微量的水分。烃类捕集阱：用于捕集气源中少许烃类。起源中的烃类会提升检测器本底输出，增大噪声。脱氧管：用来脱去气体中微量的氧气。微量的氧气会破坏色谱柱，尤其是毛

6、细管柱，同时，氧气也会降低电子捕捉检测器的性能。捕集阱的安装安装捕集阱尽可能靠近仪器位置。安装之前先将管路吹扫洁净预防没必须的消耗。安装次序先脱水再脱烃后脱氧 脱烃和脱氧管能够捕集水份，成本比脱水管高，且难再生 ，定时更换减压阀压力：推荐=管路的选择使用铜管和不锈钢管连接管路。管路使用前应用溶剂冲洗并使用载气干燥。定时对外加接头检漏。塑料管不能用于管路连接 会渗透氧气及其它污染物，同时会对检测组分有干扰2.进样口进样口类型进样口：使样品以一个可反复的方法注入的装置填充进样口分流/不分流进样口程序升温气化进样口挥发进样口冷柱头进样分流/不分流进样口分流模式分流模式用于含量较高组分分析载气进入进样

7、口后经总流量阀控制分两部分，一部分经过隔垫表面吹扫流出，另一部分经进样口进入衬管，在衬管中和样品气体混合后小部分进入色谱柱，大部分经分流出口放空，分流是经过分流平板的凹槽流出的。分流比为分流流量和柱流量的比值。优点预防柱污染适用范围广灵活性大分流比可调分流歧视在分流比一定条件下，不一样样品组分实际的分流比是不一样的，这么就会造成进入色谱柱的样品组成不一样于原来的样品组成，从而影响定量分析的正确度。造成份流歧视的原因有：.不均匀汽化.不一样样品组分在载气中的扩散速度不一样.分流比的大小.注意色谱柱的初始温度，预防样品发生部分冷凝.还要确保色谱柱安装时柱入口端超出分流点。分流进样口参数设置.温度：

8、靠近或等于组分中最重组分的沸点，确保组分快速汽化.载气流速：氮气20-40cm/s.分流比：20:1-200:1分流比小分流歧视效应小，溶剂峰变宽，分流比大溶剂峰窄分流歧视效应大衬管的选择分流进样口可采取多个衬管，用于分流进样的衬管大全部不是直通的，常见的管内全部填充玻璃毛。填充玻璃毛关键为了:.增大和样品接触的比表面积，确保样品完全汽化。.减小分流歧视。.预防固体颗粒和不挥发组分进入色谱柱。分流/不分流进样口不分流模式不分流模式用于痕量组分分析不分流进样和分流进样采取同一个进样口，将分流气路的电磁阀关闭，使样品全部进入色谱柱。不分流进样不但能够提升分析灵敏度，而且能够消除分流歧视。然而，在实

9、际工作中，不分流进样应用远没有分流进样普遍，只有在分流进样不能满足分析要求时 关键是灵敏度要求 ，才考虑使用不分流进样。这就要引入溶剂效应的概念。溶剂效应样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大，汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂溶剂拖尾峰中，加大分析难度，这一现象被称为溶剂效应。为了消除溶剂效应，能够采取瞬间不分流技术，在进样开始时关闭分流阀，使系统处于不分流状态，待大部分样品在衬管中汽化进入色谱柱后，在某指定时间开启分流阀，使系统处于分流状态，这么，将衬管中剩下的蒸汽吹扫出衬管。就能够很大程度消除进样体积大和柱流量小引发的溶剂

10、拖尾。因此说不分流进样不是绝正确不分流，而是分流和不分流的结合。瞬间不分流时间确实定这里，确定一个从进样到开启分流阀的时间是很关键的。这一时间 称瞬间不分流时间或分流延迟时间、溶剂吹扫时间 应足够长，以确保绝大部分样品进入色谱柱，避免分流歧视影响；同时又要尽可能短，以最大程度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为正确。在实际工作中，经常是依据待测组分沸点和浓度等来确定一个优化的折中点。大多采取分钟 即从进样到开启分流阀的时间为分钟 ，通常能确保95%以上的样品进入色谱柱。衬管的选择选择直通式衬管，以确保样品在衬管中尽可能少地稀释。对于相对“脏”的样品，为确保分析的重现性和保护色谱柱不被污染则需填

11、充玻璃毛。但因为不分流进样时样品在衬管中滞留的时间比分流进样长，热不稳定化合物的分解可能性大，玻璃毛必需经过硅烷化处理，且立即清洗更换。溶剂的选择因为进样口温度、色谱柱初温、溶剂吹扫时间和进样体积全部和溶剂沸点相关，因此不分流进样对样品溶剂有严格要求，通常来讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，轻易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还能够降低针尖歧视及衬管的压力突变。另外，溶剂的极性一定要和样品的极性相匹配，且要确保溶剂在全部被测组分之前出峰，溶剂还要和固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。溶剂聚焦.关键使溶剂峰变窄.峰型美观.不会脱尾及变宽.影响分离效果.不分流进样是

12、分析高沸点痕量组分的首选方法。不分流进样口参数设置.温度：能够比分流进样稍低，但要确保待测组分瞬间完全汽化。温度过低会造成高沸点组分损失，温度过高会造成样品分解。.载气流速：流速应高一点，分流出口的流量通常为30至60ml/min.溶剂吹扫时间：分钟。分流/不分流进样口维护.定时更换进样垫。.更换或清洗衬管。.更换o型环。.清洗分流平板。.清洗更换进样针3.色谱柱填充柱以部分材料.填充来吸附或吸收，由铜、不锈钢或硅酸硼玻璃制成，内径大约2-4mm，长度为。.毛细管柱内壁覆盖一个吸附或吸收材料，由熔融石英制成，内径细，长度最长可达150m。.气相色谱中，固定相是一个固体材料，称为气固色谱法，用于

13、永久气体和低分子量的烃类分析。固定相是粘性液体时 通常是聚合物 ，称为气液色谱法，气液色谱法占整个气相色谱分析应用的90%左右。.经过样品在固定相的分配或不一样溶解度实现分离.组分基于不一样的极性而分离 偶极力的作用 ，固定相可由其化学结构不一样而引发的不一样极性排序。.通常遵照“相同相溶”或同极性相互作用。.色谱柱越长分离效果越好。.分离指标.柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力.分离度：色谱柱将两个峰相互分开的能力.选择性：色谱柱确定两个峰化学或物理性质差异的能力.影响分离指标的原因.柱内径.长度.柱流量.炉箱温度.柱子固定相类型。.确保所分析组分和柱子的固定相有相互作用的能力。.理论塔板：分离理

14、论假定色谱柱被分为部分板，简单了解为组分和固定相之间有相互作用的时刻.怎样提升柱效.使用内径更小的色谱柱。.减小固定相百分组成。.减小固定相液膜厚度。.减小进样量。.选取更长的色谱柱。.使用程序升温改进后流出组分峰形。.长度：色谱柱的柱效和色谱柱的长度成正比，分辨率是色谱柱长度的平方根，保留时间和长度称正比。.直径：色谱柱的直径越小，效率越高，可加紧分析速度；色谱柱的直径越大，可容纳的样品量越大，但效率会下降。.液膜厚度：液膜厚度影响分离的质量，膜厚越厚，色谱柱样品的容量越大，保留时间越长，峰越宽，效率越低，柱流失越大。柱温操作.恒温在整个分析过程中，柱箱温度保持恒定，升温速率为零，造成后流出

15、的峰展宽。.程序升温针对组分有较宽的沸点范围时使用，降低分析时间并使峰变窄，可设定多阶程序升温，造成增加了柱流失，引发基线漂移。.保留.色谱柱不使用时要密封保留。.堵上柱子两端，以保护柱子中固定液不被氧气和其它污染物所污染。.重新安装色谱柱时注意安装方向，.安装时从柱头截去少许以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。以下情况需老化：.新柱应老化除去残留的溶剂。.色谱柱中残留有杂质。.长久不用的色谱柱应老化去除存放过程中变性的固定相。.步骤：.将检测器端色谱柱取下，用接口堵住检测器入口；通入载气，设定程序升温循环老化 最高温度比色谱柱的温度上限低20 ，老化时间为2-3小时。.设置老化温度立即间时考虑的

16、原因：温度足够高以除去不挥发物质，温度足够低以延长柱寿命和减小柱流失，老化温度越低老化时间应越长。安装色谱柱.选择尺寸适宜的密封垫材料；.在色谱柱安装前对柱端口进行切割，确保柱端口清洁平整；.依据仪器制造厂商的指标，确定色谱柱安装于进样口和检测器时插入合适的距离；.毛细柱必需固定在柱架上，任何部分全部不能接触柱箱壁；.安装好后确保全部接头不泄露。3.检测器气相色谱检测器.是一个能检测气相色谱流出组分及其改变的器件。检测器通常由传感器和检测电路组成。传感器是利用被测物质的多种物理性质、化学性质和物理化学性质和载气的差异，来感应出被测物质的存在及其量的改变。检测电路是将传感器产生的多种信号转变成电

17、信号的装置。从传感器送出的信号是多个多样的，有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数的改变，并将其变成可测量的电信号。常见检测器的工作原理.热导检测器：把载气流分为两部分，分别流经一对参比热导丝，当样品经过其中一根热导丝时，样品稀释了载气而使热导丝升温，其电阻相对于参比热导丝发生了改变，它对全部和载气的热电导有差异的化合物都有响应。.氢焰检测器：样品在氢气、空气火焰中燃烧产生离子，离子被搜集后转换成电流。氢焰检测器对大多数有机物全部有响应，而多数无机物和部分带杂原子的有机物响应很小或没有响应。.电子捕捉检测器：经过Ni63放射源发射的低能电子被阳极搜集产生电流，

18、化合物捕捉这些电子造成电流降低而产生一个信号。电子捕捉检测器对碱金属化合物响应很灵敏。.火焰光度检测器：硫、磷化合物在氢气、氧气火焰中燃烧产生光发射。带有滤光片的光电倍增器只选择需要的波长来检测这种发射。火焰光度检测器对农药检测尤其有用。.氮磷检测器：当燃烧的样品经过氮磷检测器中铷盐珠时，产生离子。氮磷检测器对农药中含N、P的检测很灵敏。.质量选择检测器：样品被电子流轰击后产生离子，这些离子按它们的质荷比 m/Z 被分离后，测量器质量数和丰度值。这种检测器能够经过选择合适的质量而使其选择性强。.响应指标：.灵敏度：单位含量样品的响应值，组分响应值和含量组成的直线的斜率，直线的最小值定义为最低检

19、出限，响应高灵敏度大。.选择性：衡量检测器对一些类型化合物是否有响应。检测器区分不一样类别组分的能力。FID会识别任何烃的存在，EcD只可检测电负性较大的物质类型，如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物等。NPD更具选择性，只可检测出有机氮或磷组分的存在，其它组分被忽略。.动态范围：检测器提供的能正确定量的样品浓度范围，含量和电子捕捉检测器。.电子捕捉检测器是一个含有高灵敏度的离子化检测器。它的选择性高，仅对其有电负性的物质有信号，电负性越强，灵敏度越高。.当电负性组分进入检测器时，和电子碰撞并捕捉电子造成电流改变并产生信号电子捕捉检测器操作注意事项：.尾吹气不可采取氢气或氦气，一定使用氮气；.微量

20、的氧气会影响基线稳定性；.将检测器出口通向室外；.一旦检测器污染，只能热清洗。.热清洗步骤：.关闭炉温，从检测器端取下色谱柱。.用色谱柱螺母塞住检测器连接口。.检测器温度设定为350-375，尾吹气设为60ml/min。.保持热清洗几小时后将系统冷却至正常操作温度。火焰光度检测器.原理.利用富氢火焰使含硫或磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，此光强度和被测组分量成正比，因此它是以物质和光的相互关系为机理的检测方法，属于光度法。火焰光度检测器是一个高灵敏度和高选择性的检测器。.对于硫采取394nm或384nm滤光片，对磷用526nm滤光片，然后经光电倍增管

21、把光强度变成电讯号进行测量.气体设置.尾吹气：尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫辅助气，毛细管柱大全部采取尾吹气。.这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低 常规柱为1-3ml/min ，不能满足检测器的最好操作条件 通常检测器要求20ml/min的载气流量 。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可确保检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个主要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出众谱柱后，可能因为管道体积增大而出现体积膨胀，造成流速缓慢，从而引发谱带展宽，加入尾吹气后就消除了这一问题。.操作的注意事项.更换滤光片前，关闭光电倍增管电压；.最高操作温度严格根据

22、厂商指标设置；.避免使用腐蚀性强的氯化有机溶剂。氮磷检测器.原理.在一个氢气/空气等离子体环境下，氮磷检测器的铷珠被电加热至600-800，形成了催化活性的固体表面，有机氮或有机磷化合物分子被导入到催化活性表面周围，被催化称负离子及电子形成微电流，输出的电流正比和搜集到的离子数，用静电计测量并将其转化为数字形式，传输到一个输出设备。.参数设置.推荐温度设为325-335，设置较高的检测器温度好处：灵敏度有所提升，检测器上端的绝缘环和密封圈的污染减轻，检测器系统包含废气出口保持洁净，铷珠能够在较低的电压下激发。.操作注意事项.安装新铷珠早期手动调整铷珠电压，选择较小的铷珠电压；.设置较小的氢气流

23、量；.溶剂峰经过铷珠时关闭氢气；.假如检测器长久未使用，先烘烤然后再加电压；.使用高纯氮气、氢气和空气以确保检测器的正常使用 纯度%以上 ；.假如灵敏度异常，不要轻易增加铷珠电压，检测搜集极、喷嘴、陶瓷环和金属密封圈是否需要清洗。第三章校正和定量1校正2定量3定量的方法校正.概念：是利用某个峰的峰高或峰面积来确定其对应组分的浓度或含量。.必须性：当检测器灵敏度针对不一样的组分而改变时需要进行校正。.检测器对同一组分不一样含量响应值发生改变时需要进行校正。.校正的过程：.首先准备混合标样，正确知道组分浓度；.运行混合标样；建立校正表；.运行待测样品并用校正表分析它；.需要时进行重新校正。*对于需

24、要时进行重新校正能够了解为使用质控样品衡量.单级校正.对每个峰只做一次校正。.单级校正即单点校正，仅有一个浓度的标样。.单级校正定量结果不正确，但其简单、快速。.单级校正适用以下情况：.做简单的粗定量；.当未知样品的浓度小于且靠近于标样浓度时，所得定量结果较正确；.关键用于检出试验，即不需要正确定量未知样品含量，只关心未知样品是否达标。.多级校正.对每个峰需要做最少两次校正。.多级校正即多点校正，纠正了单级校正的缺点，能够进行正确定量，将标样等梯度稀释，运行每一级稀释好的标样，在每一级上进行校正，先准备一个浓度必需高于未知样品浓度，而且最终标样的浓度范围应包含未知样品浓度。定量定量是利用峰面积

25、或峰高来确定样品中化合物的含量。.定量分析过程.了解你所分析的化合物；.建立一个分析的方法；.运行一个或多个已知浓度的样品，得到对应的响应值；.分析未知浓度的样品，得到对应的响应值；.将未知浓度样品的响应值和已知浓度的该样品的响应值进行比较，确定其浓度。.定量的方法.百分比法.归一化法.外标法.内标法.外标百分比法.内标百分比法.响应因子.响应因子和组分的含量及其它组分的存在无关；在分析条件一定的条件下，响应因子为物质的特征；响应因子能够校正检测器响应。.百分比法.常见于粗定量，或组分简单、结构相同的混合物分析，而且不需要建立校正表。.外标法.当校正样和未知样品在一样的条件下分析时，未知样品的

26、结果和校正样的结果相比较从而计算出未知物的含量，该方法是基础的定量方法，使用该方法时每次运行的进样量必需是一致的。.使用此法的前提假设是标样中、未知样品中待测组分的响应因子相同。这就要求仪器必需含有良好的稳定性，而且应定时进行重新校正，不然标样的响应因子和未知样品的响应因子不相等，就无法进行正确定量。外标法优、缺点.优点：.能够校正检测器的响应。.只对欲分析的组分峰做校正。.无需全部峰全部能被检测到。.缺点：.进样量必需正确。.仪器必需有良好的稳定性。.需定时做重新校正。.内标法.内标法是将内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析。内标法优、缺点.优点：.进样不

27、严格要求。.只对欲分析的组分峰做校正.校正检测器的响应.缺点：.必需加一个组分进到样品。内标物的选择.选择的标准.样品中不存在该组分。.可快速轻易得到。.化学性质和样品相同。.和样品有相同的响应值 浓度范围 。.不会和样品发生反应。.在感爱好组分周围流出。.可得到分离良好的峰。.色谱性质稳定。外标法和内标法比较外标法是用标准品.的峰面积或峰高和其对应的浓度做一条标准曲线,测出样品的峰面积或峰高,经过该标准曲线上查对应的浓度,内标法是对应外标法说的,外标法是用样品和标准品对比,不过有时我们极难确保样品和标准品进的体积是一样的,毕竟要有误差,这时候就用内标法,就是在外标法的基础上,在样品和标准品里

28、在加入一个物质,经过加入物质的峰面积或峰高的改变,就能够看出我们标准品和样品进样体积的差异,假如进样体积极难掌握,就用内标法,能够消除进样体积的误差。内标法工作曲线的横、纵坐标分别为含量比和峰面积比；而外标法工作曲线的横、纵坐标分别为含量和峰面积。定量的方法.归一化法.假定全部组分全部流出。全部组分全部被检测到。.优点缺点进样量不要求严格。全部组分峰全部要流出。需测量全部的组分。必需校正全部的峰。第四章仪器故障排除1不出峰和灵敏度降低2基线问题3色谱峰问题4分辨率降低5保留时间不反复不出峰和灵敏度降低.不出峰故障.在选定操作条件下，给色谱仪注入要求的样品，在统计的谱图上没有对应的色谱峰出现的现

29、象。.灵敏度异常故障.即使出峰，但大小却和原来的已知谱图相差甚大。.排除故障步骤.操作条件反复性检验：核实操作条件是否和原条件靠近。.检验检测器有没有反应：检测器响应检验应检测器类型而异。.进样针及进、取样技术检验：进样针有没有泄漏，抽取样品时抽取了空气或抽取样品后没立即进样造成样品挥发。.载气堵、漏检验。.进样口安装不妥，载气样品流入不合理。.仪器开启后零点基线的调整检验。.检测器连线及工作条件检验。基线问题基线漂移通常是指基线向单方向连续升高或降低，最常见的原因是色谱柱固定性流失，色谱柱固定相流失是当色谱柱在其使用温度上限时基线的升高。在较低的柱温下假如有色谱峰，噪声过高，基线漂移或基线升

30、高等现象，就不是色谱柱的流失造成的。这类现象关键是因为柱效降低，比如柱污染等引发的。.基线波动.基线波动的原因比较多，进样口、色谱柱、检测器、载气问题等全部有可能造成基线的波动。.基线噪声.基线噪声增加最关键的原因进样口、色谱柱和检测器污染检测器相关部件老化、设置不正确。色谱峰问题.色谱峰问题出现的表现.前伸峰.拖尾峰.鬼峰.分裂峰.色谱峰大小改变.拖尾峰.色谱峰系中最常见的问题.鬼峰.气相色谱分析中出现鬼峰，也就是色谱图中的“额外峰”，通常不是因为柱流失所引发，通常是因为污染引发的。另外在评价鬼峰时考查其峰宽是很主要的。宽的峰，有时候是原先样品中的组分在色谱柱中慢慢洗脱造成的；窄的峰，可能是

31、因为进样口污染等引发的。分辨率降低.分辨率和分离度及峰宽相关保留时间不反复保留时间的反复性是.指3次或5次进同一样品，其保留时间和它们的平均值的相对偏差值。假如这一相对偏差值超出了可接收的范围，就认为保留时间不反复。.引发保留时间不反复的最可能原因.一个是柱温不稳定.另一个是流速有改变.其它原因还有.进样技术不佳.进样量过大及柱损伤等.检测器的故障不会造成保留时间的不反复农残检测技术有国家标准法，行标法，我们常常用的是行业标准检测，这里以Ny/T761-2021为例。.试样制备，按GB/T8855标准抽取样品，取可食部分粉碎后制成待测样，在-20-16条件下保留.农药标准溶液配制.单一农药标准

32、溶液：正确称取一定量的农药标准品，用溶剂配制成大浓度的单一标准贮备液，储存在-18以下冰箱中，使用时依据各农药在对应检测器上的响应值，稀释成所需的标准工作液.农药混合标准溶液：对于多组分农药，可依据各农药在仪器上的响应值，将各组分的单个农药贮备液按一定量注入同一容量瓶中，稀释成所需质量浓度的标准工作液。有机磷类农药的测定.原理.试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取液经过滤、浓缩、净化后，用丙酮定容，经毛细柱分离，火焰光度检测器磷滤光片检测，经过保留时间定性，外标法定量。.提取.经乙腈提取的试样经过高速匀浆后过滤，滤液经分层后，搜集一定量的上层乙腈相。.净化.将提取的上层乙腈相蒸发近干后，用丙酮数次冲洗并转移后定容，供测定。.假如定容后的样品溶液过于浑浊，应用m滤膜过滤后再进行测定。有机氯及拟除虫菊酯菊酯类农药的检测.原理.试样中有机氯、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采取固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，经过毛细柱分离，电子捕捉检测器检测，保留时间定性，外标法定量。.提取.试样经乙腈提取，过滤、浓缩后待净化。.净化.将待净化溶液经过固相萃取柱 弗罗里矽柱 后搜集洗脱液，正确定容，待测。.固相萃取柱.活化 使用活化试剂活化萃取柱 、上样 将样品注入 、淋洗 用淋洗液将杂质洗掉 、洗脱 用洗脱液洗脱样品