层状硅酸钠的生产工艺

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1、2010届化学工程与工艺专业毕业设计（论文）层状硅酸钠的生产工艺设计摘 要 本文介绍了层状硅酸钠在洗涤助洗剂中替代三聚磷酸钠（STPP)的必要性和优势，以及层硅的生产工艺设计流程：生产以烧碱、石英砂为主要原料,经混料反应沉降调模过滤浓缩喷雾干燥包装得成品，通过设计相关的数据进行计算，从而选择适合本工艺的设备，并运用AuToCAD绘制流程简图及主要设备。关键词 层状硅酸钠 洗涤助剂 工艺设计第 1 页 共44页前 言洗涤剂是用量较大的日化产品，我国现年产量超过300万t 。三聚磷酸钠(以下简称STPP) 是迄今为止用量最大、助洗性能较好的洗涤剂用助剂，但其使用也有较大的副作用，尤其是洗涤使用后排

2、放废水的富磷化问题一直受到人们的关注。世界各国多年来不断致力于STPP各种替代品的研究，如已报道的复合碳酸盐、各种沸石、偏硅酸钠、柠檬酸钠、氮川三醋酸钠(NTA) 、羧甲氧琥珀酸三钠(CMOS) 、聚丙烯酸盐、结晶性层状硅酸钠等，但从性能、价格、环境卫生等各方面综合比较，目前得到公认的代磷助剂仅有4A 沸石、层状硅酸钠、柠檬酸钠、偏硅酸钠和NTA 等1，2。以上品种在性能和应用等方面各有特点，其中层状硅酸钠是目前在性能、价格等方面能同STPP、4A 沸石等竞争的品种，结合钙、镁离子能力强，用于洗涤剂组分易浓缩化，缓冲和贮存稳定性好3， 并且可用于机洗餐洗剂中4，5，具有较好的发展前景6，7。结

3、晶性层状硅酸钠(简称层硅，下同) 是具有一定水溶性的白色晶体粉末，水溶液显碱性，一般式可用Na2OnSiO2xH2O (n为2 ，为2) 表示，有、相4种晶体结构形式。其中，和相的层硅热力学性质稳定，容易生成，但离子交换能力较低；相层硅由无定形硅酸钠高温结晶而成，具有较好的离子交换能力。大量实验表明，用做洗涤助剂的层硅相组成一般以大于80 %为好,层硅可以部分或完全替代STPP ；并且由于其具有良好吸附性， 也是制备新型干燥剂的原料。因此，了解相结晶性层状硅酸钠的性能和生产工艺是必须的。设计层硅生产工艺流程，并提供所需的装置设计的基础数据，运用流体力学和传热传质学等理论知识对过程进行数学描述。

4、由此可为搅拌式反应器、干燥装置等设备的确定提供依据，从而进一步为实现层硅工艺的优化设计提供有效的设计手段和方法。1 概述1.1 洗涤助剂发挥的功能及要求 洗衣粉由表面活性剂、助剂、漂白剂和辅助助剂等组成。助剂的概念不能理解为在洗涤中起辅助作用，恰恰相反，许多助剂在洗涤中往往起着核心作用，所以凡是有助于洗涤作用的物质都统称洗涤助剂。总的来说，洗涤助剂应具备以下功能：1) 从水、被洗涤物、污垢中排除碱土金属离子，具备pH缓冲能力，在多次循环洗涤中发挥有效作用；2) 具备抗再沉积能力,防止污垢在被洗物上再沉积和在洗涤介质中沉淀；3) 在洗涤中增强和促进表面活性剂的活性，促使污垢在洗涤介质中分散或乳化

5、，对颜料和油脂有特效的清除作用，满足稳定泡沫的要求；4) 具备化学稳定性、工业易处理性、复配性和吸水性，以及色泽、气味的理化要求；5) 具备安全性和环保性。对于上述功能，不是哪一种助剂能完全具备的，配方中往往是几种助剂配合，发挥协同效应。在应用中要尽量选用多功能助剂，减少原料种类，简化生产环节。层硅已被实验证明是一种多功能助剂8。1.2 结晶性层状硅酸钠性能 层硅主要用做洗涤助剂，以不同工艺条件对层硅钙离子交换性能影响作为考察依据，进行不同条件的实验讨论。根据讨论可知，控制n(SiO2)/n(Na2O)=1.82、煅烧温度650700、煅烧时间1030min ，样品参照QB1768-93方法，

6、在35 、交换20min 条件下，最大钙离子交换量(以CaCO3计)为369mg/ g ，最大镁离子交换量(以MgCO3计)为450.4mg/ g8。1.2.1 离子交换性能在层硅晶体结构中，硅和氧之间结合起着骨干作用，它们有序排列，彼此相连形成层状构造，每层之间由相互作用较弱的钠阳离子相接，这些钠阳离子易与水溶液中的钙、镁、铁、铜等金属阳离子进行交换，生成更加稳定的网状结构，并使交换能够进行到底。实验表明，层硅加入到普通硬水中后，对钙、镁离子交换能力强，水质软化彻底。为此，参照4A沸石方法QB1768-93 ，用C(CaCl2 ) = 0.05mol/ L和C(MgCl2) = 0.05mo

7、l/ L 标准溶液分别测定层硅对钙、镁离子交换能力。层硅结合钙、镁离子速度很快，样品在35 、2min 对钙、镁离子结合能力等同于常用代磷助剂4A 沸石35 、20 min 水平8。层硅还在较宽的温度范围内具有较好的离子交换能力，尤其是低温交换能力好，这种性能非常适于合成洗涤剂低温洗涤趋势的要求。1.2.2 吸附及稳定性 层硅晶体结构中有大量Si-O共价键，对水和其它含不饱和键的物质具有较好的吸附能力。层硅的吸水能力可间接地判断其同其它物质相混合后的充填流动性和复配性能，并且较高的吸附率对层硅的二次加工和应用具有较好的实际意义。通过在不同条件下层硅的吸水实验可以看出，在常温、饱和盐水形成的高湿

8、度环境中，层硅最大吸水增重量可达原样重的90 %。 测定吸水后层硅的钙离子交换能力可间接反映产品存放和复配时的稳定性。通过测定不同吸水量后的层硅对钙交换量可知，吸水后的层硅钙交换量呈上升趋势，样品吸水增重30%时达到最大值，超过30%后，钙交换量下降，但均高于起始值。原因是适量吸水后增大了层间距，有利于离子的交换；但长时间过量吸水，对层硅层状结构会有一定破坏，钙交换量将下降。1.2.3 抗酸能力 在洗涤剂使用过程中，为加快对油污和酸性污渍的清除，需要在洗涤过程保持一定碱性，以pH 值1011为好，这要求洗涤剂所复配用的洗涤助剂具有较好的抗酸性能。经测定，层硅、STPP、4A 沸石抗酸值分别为1

9、0.35 、0.99 、0.41mmol/ g ，层硅作为洗涤助剂时，无须再复配其它碱性物质，单独使用。1.2.4 溶解性能 层硅具有一定水溶性，同STPP、4A沸石相比，其水溶性能力为STPP 层硅 4A沸石。在去离子水中，层硅分解成小分子，转化为可溶性层状硅酸钠；在含离子水中，硅中的钠离子很快被水中的钙、镁等离子置换，交换上碱土离子后的层硅更加增强了网状结构的稳定性，并形成细小颗粒分散在水中，这种交换非常迅速，同时也促进了层硅在水中溶解。因此层硅溶解速度受产品粒度影响不大，这种特性对产品使用非常有好处，层硅应用时无须粉碎到较高细度，从而可降低产品加工成本。2 工艺的选择2.1 层硅工艺现状

10、及发展趋势德国赫司特公司是最早生产三聚磷酸钠的企业，由于磷的污染问题导致产品滞销，20世纪80年代该公司开始研究生产代磷助剂层硅酸钠产品。首先建成了世界上第1套2500t/a的层硅生产装置， 并以商品名SKS一6在市场上销售，依赖其突出的综合助洗性能和低廉的成本获得成功。在此基础上, 该公司又于1994年建成了全球第1套年产5万t层硅生产线, 并在日本建有生产层硅的合资企业。层硅的开发研制成功使得每况愈下的德国赫司特公司重振雄风，停止了三聚磷酸钠的生产，成为全球最大规模的层硅酸钠生产厂。目前该公司已形成年产十几万吨层硅的生产规模。我国在这方面发展较晚，北京化工大学于1997年首先成功开发了层硅

11、，于次年建成了500t/a的生产装置。1998年辽阳神奇洗涤材料有限公司研制出多功能洗涤助剂层硅酸钠，主要性能优于国外同类产品。青岛泡花碱厂和北京某化工研究单位合作，于20世纪90年代末也开发成功了层硅酸钠，于1999年建成1000t/a的生产装置。山东胜通集团公司引进该项目生产技术，投资1000多万元于2001年10月建成年产万吨级层硅酸钠生产装置，其产品经国家有关部门检测，各项指标均达到三聚磷酸钠的性能，有些还优于三聚磷酸钠，且生产成本低于三聚磷酸钠。国产层硅酸钠的开发研制成功及工业化生产标志着我国洗涤助剂的研发已达到国际先进水平，为我国洗涤用品的无磷化提供了可靠的技术保证。多年来磷酸盐作

12、为助洗剂已成为生产各种洗涤剂的传统基本原料，如洗衣粉、油污洗涤剂、餐具及金属清洗剂等，在成品中其质量分数为20%一30%。我国每年生产各种洗涤剂已达400万t，并以每年3.4%的速度递增，每年约有60万一70万t三聚磷酸钠的洗涤废水随生活废水一起排入江河湖海,经过多年的积累导致了水质的磷含量过高，水质富营养化，水中的藻类植物迅速大量繁殖，在近海产生赤潮发生在淡水中称为藻华。据海洋专家初步估计，我国每年因海洋污染产生赤潮造成的经济损失达100亿元人民币。我国的江河水质含磷量严重超标，加上其他污染物的存在，已造成的江河段不符合饮用水和渔业用水要求。随着我国环保工作的推进，禁磷已成为当务之急、大势所

13、趋。无论从产品性能、生产成本、社会效益、环保来看，还是从国内外市场对无磷洗涤剂的需求来看，以层硅酸钠替代三聚磷酸钠及其它含磷洗涤助剂都是大势所趋9。层硅现已经作为公认的STPP的最佳替代品，对其工艺的研究已经是炙手可热的事情，就目前的生产技术及研究，生产层硅有蒸发干燥结晶法、喷雾干燥结晶法、喷雾干燥一步结晶法、晶体诱导结晶法、烧碱合成法等方法，其各有特点。2.1.1 蒸发干燥结晶法10 将水玻璃先浓缩至密度为 1.451. 53 g/cm3 ，放入专用设备中进入结晶炉的预干燥段 ，利用高温段的辐射热蒸发干燥 ，再进入高温段结晶 ，然后粉碎成所要求的粒度。特点：这种方法工艺过程简单，投资少，能耗

14、低，但干燥时水分蒸发逸出的汽泡大小不一致，导致干燥体的密度不均匀。又由于干燥后是坨状固体，结晶时温度由表及里，物料的受热区域和受热时间不等，而影响了产品的晶体结构。2.1.2 喷雾干燥结晶法10水玻璃经喷雾干燥成为粉体，再将粉体转入结晶炉中结晶转化。特点：该方法使粉体在结晶炉中受热均匀，结晶时间短 ，晶体结构均匀 ，产品质量好，需配套的喷雾干燥装置和输送设备 ，投资大，能耗高。2.1.3 喷雾干燥一步结晶法10将水玻璃直接喷雾到干燥结晶炉中，先在干燥段干燥成为粉体，紧接着进入结晶段结晶。特点：这种方法只在小型设备上试过 ，作为工业生产设备的干燥结晶炉在技术上还不成熟。粉体直接结晶法将固体水玻璃

15、先粉碎成粉体 ，直接进结晶炉结晶。该方法生产出的产品密度大，比表面积小 ，活性差 ，而且固体水玻璃粉碎的难度大。2.1.4 烧碱合成法11生产层状硅酸钠的主要原料是石英砂、纯碱。先将液体硅酸钠与碱进行调模反应, 经喷雾干燥后得到无定型二硅酸盐, 再在600-800下结晶, 使其转变成占一Na2SiO5, 然后将产物粉碎或压实成颗粒状即为层硅成品。特点：原料来源广，但温度要求高，对晶型的转变程度要求比较高，不易掌握。2.1.5 晶体诱导结晶法10在喷雾干燥后的粉体中加入一定数量预先制备的晶种，搅拌混合均匀后进结晶炉结晶。这种方法加快了结晶速度 ，可使结晶在 515 min 完成 ，产品结构均匀

16、，有效晶形的结晶度高。层硅的生产关键在于结晶 ，它是一种熔融结晶的过程。水玻璃干燥后的固体加热至510以上逐渐熔融 ，无定型状态的多种结构裂变成简单结构的层状晶体结构基元；继续升温至700 ，结构基元生长成为层状结构晶体，层状晶体有多种晶形 ，主要是、 4种；到 700800 ，其它晶形向型转化 ，成型层状结晶二硅酸钠。经实验确定制备层硅的最佳工艺条件是采用氯化钾作晶型转化剂，加量3%-5%，温度800，时间10min。 特点：这种方法产率较高，但对温度的控制要求高，且对设备的要求比较严格。2.2 生产工艺设计综合比较上述制备层硅的方法，现设计生产工艺如下：层硅的生产以烧碱、石英砂为主要原料，

17、经混料、反应、沉降、调模、过滤、浓缩、喷雾干燥、包装得成品。该技术具有工艺简单、产品质量高、生产成本低、操作稳定、安全性高、基本无污染等特点，符合清洁生产的要求。 生产层硅的工艺过程为：将液碱打入配料罐，加适量的补充水，配成一定浓度的稀碱液。再用封闭料斗加进石英砂，搅拌均匀后送入反应罐，用蒸汽直接加热，待反应器压力升至0. 60. 7 MPa ，停止用蒸汽直接加热， 改用夹套蒸汽保温，维持压力在0. 60. 7 MPa，数小时后反应完成，反应物料自然冷却降温至120 时出料。物料经沉降除去未反应的石英砂，未反应的石英砂返回配料罐，沉降后的物料加烧碱调模数，用板框压滤机过滤，滤渣及滤布洗涤水返回

18、配料罐，在滤液去浓缩罐并加入结晶助剂kcl12，蒸发浓缩至含固质量分数在 45 %50 % ，送入喷雾干燥机干燥，干燥介质采用燃煤热风炉间接加热的热空气，物料与热空气并流接触，干燥后物料去包装，干燥尾气经二级旋风除尘和水膜除尘后排空，水膜除尘废水返回浓缩工序使用。工艺流程示意图见图1：石英砂来自调模混料反应沉降调模过滤浓缩干燥包装产品助剂水蒸汽烧碱尾气去过滤水膜除尘旋风除尘返料返料热空气烧碱尾气热风炉空气 图1 层硅生产工艺流程图本工艺生产层硅具有如下特点：(1) 采用先进的生产工艺，流程短，主要原料石英砂的消耗比同类产品生产工艺降低约50 % ，且产品性能优异；(2) 采用立式搅拌反应罐，反

19、应均匀，无死角，转化率高；(3) 采用特殊设计的喷雾干燥机，单台设备生产能力大，且易于控制产品规格；(4) 采用喷雾干燥技术，降低了产品结晶温度，比采用其他工艺生产同类产品节能约50%；(5) 采用燃煤热风炉，热利用率高，降低了生产成本；(6) 采用水膜除尘、废液循环工艺，无废水排放，基本无污染，属清洁工艺。3 反应容器的设计与计算3.1 化学反应器设计A、选型说明化学反应器型式繁多：1、按反应器中的物相分类，可分为单（均）相和多（复）项，单相可为单一气相或单一液相，多项可分为气-液（G-L），液-液（L-L）相，气-固（G-S）相，液-固（L-S）相和气-液-固（G-L-S）相；2、按操作方

20、式分类，反应器可分为间歇操作、连续操作和半连续（或半间歇）操作；3、按物料流动状态分类；4、可按传热特征分类。合理的选型是成功的工程放大的基础，其选型的依据如下： 反应的特征，主副反应的生成途径，反应速率等； 反应器的特征，返混大小，流动状态，界面大小，换热能力等； 过程的要求，转化率和选择性，压降和能耗的限制等。不同类型反应器在工业生产中的适用程度，如表3-1所示：表3-1不同类型反应器在工业生产中的适用程度13物 相操作方式间 歇连续方式管 式多级釜式釜 式单相G少用或不用常用（裂解炉）少用或不用少用或不用L常用（溶液聚合）较常用较常用常用（溶液聚合）多相G+L较常用（发酵罐）常用（填料塔

21、）较常用(板式塔)常用（搅拌釜鼓泡塔）L+L较常用（搅拌釜）较常用较常用（筛板塔）较常用(搅拌釜)G+S少用或不用常用（固定床，移动床）较常用（多层流化床）常用(流化床)L+S较常用(搅拌釜)较常用（固定床，移动床）较常用（多层流化床）较常用(流化床)G+L+S常用（涓流床，高炉）较常用常用（桨式反应器）结合本工艺特点，应选用间歇搅拌釜式反应器，其特点为： 这类反应器结构简单、加工方便； 传质效率高； 温度分布均匀，便于控制和改变工艺条件（温度、浓度、反应时间等）； 操作灵活性大，便于更换品种、小批量生产； 可用来进行均相反应，也可用于非均相反应。B、设计的主要参数： 年生产量； 年运行时间

22、； 压强； 温度；装料系数； 温度； 压强； 的转化率； 每批所需的反应时间； 每批操作的非生产时间；反应釜的高度与直径之比 =； 钢的热导率；温度； 温度；蒸汽的质量流量； 的摩尔质量3.2.1 反应釜的物料衡算 每小时二氧化硅的进料量： (3-1)进料的体积流量： (3-2)式中：表示进料的体积流量，； 表示进料中二氧化硅的浓度，。每批生产总时间： (3-3) 式中：表示每批生产的总时间，；表示每批生产的反应时间，； 表示每批生产的停留时间，。反应器的有效体积： (3-4) 式中：表示反应器的有效体积，。实际反应器体积，考虑到装料系数，故 (3-5)式中：表示反应器的实际体积，；表示装料系

23、数。3.2.2 反应釜的热量衡算 加热蒸气放出的热流量查表附录九16可知，温度的饱和蒸汽，其（绝），汽化潜热为 (3-6) 式中：表示加热蒸汽放出的热流量，；表示蒸汽的质量流量，；表示饱和蒸汽的汽化潜热，。传热效率： (3-7)式中：表示传热效率； 表示物料的进口温度，； 表示物料的进口温度，； 表示蒸汽的进口温度，。3.2.3 反应器内筒及夹套的设计计算确定内筒、夹套及封头的几何参数筒体和封头型式选择圆柱体筒体，标准椭圆形封头确定内筒体和封头的直径通过物料衡算可知，设备实际容积要求，反应物料为液固相类型， =,考虑到容器不大，故选取 =。根据本工艺要求，装料系数，由公式可估算 ，即 = (3

24、-8)其中，表示筒体内径，； 表示筒体高度，；表示操作容积，； 表示装料系数。 圆整到公称直径系列，取。封头取与内筒体相同内径，封头直边高度由附表14选取，=。确定内筒体高度 当，=时，由附表14查得内筒封头的容积。由公式计算，即 = (3-9)其中，表示筒体封头容积，。取=，代入式3-8,得 =，符合表3-2的要求表3-2几种搅拌罐的值14种类罐类物料性质一般搅拌罐液-液相或液-固相物料11.3气-液相物料12发酵罐类1.72.5选取夹套直径按表3-3取 = (3-10) 夹套封头也采用标准椭球形，并与夹套筒体取相同直径。表3-3 夹套直径与内筒体直接的关系14内筒体 ，5006007001

25、80020003000夹套 ，确定夹套高度设夹套高度等于料液高度（一般不应低于料液高度），则：圆整后取。 内筒体及夹套的壁厚计算 选择材料，确定设计压力 由建议并分析工艺要求和腐蚀因素，按钢制压力容器（）规定，决定选用热轧钢板。在以下的许用应力由附表14查取，常温屈服限。 夹套为一内压容器，取计算压力等于夹套内最高工作压力，即。 内筒体和底封头既受内压又受外压的作用。按内压取计算压力，按外压取计算压力（考虑操作过程可能出现的最大压力差）。夹套筒体和夹套封头壁厚计算夹套筒体计算壁厚： (3-11)夹套采用双面焊，局部探伤检查，查表可知，。则 取钢板厚度负偏差，腐蚀裕量，故厚度附加量为。根据钢板规

26、格，取夹套筒体名义厚度。夹套封头计算壁厚：取厚度附加量，确定取夹套封头壁厚与夹套筒体壁厚相同。 内筒体壁厚计算 1）按承受内压计算 焊缝系数同夹套，取，则内筒体计算壁厚为：2）按承受外压计算设内筒体名义厚度，取，则， 内筒体外径 内筒体计算长度则 ,，由图11-314查得,由图11-514查得,此时许用外压为： 因此，取不能满足内筒体稳定性要求。再假设取，则，。则，由图11-314查得，图11-514查得，此时为：故取内筒体壁厚可以满足设计要求。内筒封头壁厚计算考虑到加工制造方便，取封头与筒体等厚，即取封头名义厚度。按压力计算肯定是满足强度要求的，下边仅按封头受外压情况进行校核。封头有效厚度，

27、椭圆形封头的当量球壳内半径（标准椭圆形封头）。用以下公式计算系数： (3-12)查图11-514查得，由式故封头壁厚取可以满足稳定性要求。3.2.4 支座的选择立式容器的支座有腿式支座、支承式支座、耳式支座和裙式支座四种。结合本工艺中夹套的特点及对各种支座的综合比较分析，因而选型耳式支座。3.2.5 搅拌轴、搅拌器及传动装置等的设计和选择 搅拌轴计算 从强度考虑，计算轴径 (3-13) 从刚度考虑，计算轴径 (3-14)式中，轴材料选用45号钢，取；取。 参考公称轴径系列，取，轴结构及尺寸设计可据此进行。 搅拌器选择 根据工艺要求，选用直径，轴径的桨式搅拌器，标记符号为：搅拌器，。 电机选择

28、传动效率包括减速器、联轴器和蜜蜂装置处的效率。设整个系统的总效率为0.95（一般可据现场情况类比），则电机功率为,参考电机系列，取电机功率1.5KW。根据工作环境及减速器的联接形式，可选用,安装型式的电动机。 减速器选择 电机同步转速，满载时转速，则减速比50，按减速器标准系列取，输出轴径取。由表,选用单级摆线针轮减速器，输出轴头型式为夹壳型，即选用型减速器。 联轴器选择 选用型夹壳式联轴器，标记符号为。 机座选择 由于搅拌轴轴向力不大，联轴器为夹壳式，故选用型机座。由于减速器轴径为，故选用型机座即可，其机座外形及安装尺寸见表18-1414 轴封装置 为了密封可靠，选用单端面小弹簧平衡型机械密

29、封。4 干燥设备的设计与计算化工生产中的固体原料、产品或半产品为便于进一步的加工、运输、储存和使用，通常需要将其中所含的湿分（水或有机溶剂）去除至规定指标，这种操作简称为干燥。干燥设备的型式很多，可根据被干燥物料的特点、工艺要求及生产条件进行选择。喷雾干燥是采用雾化器将原料液分散为雾滴，并用热气体干燥雾滴而获得产品的一种干燥方法。其设备属于对流加热型干燥器。原料可以是溶液、乳浊液、悬浮液，也可以是熔融膏糊液。干燥产品根据需要可制成粉状、颗粒、空气球或团粒状。4.1 喷雾干燥流程简介喷雾干燥可分为三个过程阶段15：料液雾化为雾滴；雾滴与热空气接触；干燥产品与空气分离。典型的喷雾干燥流程如图4-1

30、所示，热空气与喷雾液滴都由干燥器顶部加入，气流作螺旋形流动旋转下降，液滴在接触干燥室内壁前已完成干燥过程，大颗粒收集到干燥器底部后排出，细粉随气体进入旋风器分出。废气在排空前经旋风分离器（或其它除尘器）除尘，以提高回收率，并防止污染。整个体系包括空气加热系统、原料液供给系统、干燥系统、气固分离系统以及控制系统。1储料罐；2过滤器；3泵；4雾化器；5空气加热器；6鼓风机；7空气分布器；8干燥室；9旋风分离器；10排风机；11过滤器图4-1 喷雾干燥典型流程示意图4.1.1 喷雾干燥的优缺点喷雾干燥的优点：只要干燥条件保持恒定，干燥产品特性就保持恒定；喷雾干燥操作是连续的，其系统可以是全自动控制操

31、作；喷雾干燥系统适用于热敏性和非热敏性物料的干燥，适用于水溶液和有机溶剂物料的干燥；原料液可以是溶液、泥浆、乳浊液、糊状物或熔融物，甚至是滤饼等均可处理；喷雾干燥操作具有非常大的灵活性。喷雾干燥的缺点：投资费用比较高；喷雾干燥属于对流型干燥器，热效率比较低。4.1.2 压力式雾化器的结构和特点喷雾干燥器的关键部件是雾滴雾化时所用的雾化器。目前，喷雾干燥常用的雾化器有气流式、压力式和旋转式三种。根据本工艺设计需要，选用压力式雾化器。(1) 压力式雾化器的操作原理压力式雾化器又称为压力式喷嘴，是喷雾干燥广泛应用的雾化器形式之一。它主要由液体切线人口、液体旋转室、喷嘴孔等组成，如图4-2所示。利用高

32、压泵使液体获得很高的压力(220MPa)，由切线入口进入带喷嘴的液体旋转室中，液体在旋转室获得旋转运动。根据旋转角动量矩守恒定律，旋转速度与旋涡半径成反比，因此，越靠近轴心，旋转速度越大，其静压力也越小，结果在喷嘴中央形成一股压力等于大气压的空气旋流，而液体则形成绕空气心旋转的环形薄膜，液体静压能转变为向前运动的液膜的动能，从喷嘴高速喷出。液膜伸长变薄，最后分裂为小雾滴。这样形成的雾滴群的形状为空心圆锥形，又称空心锥喷雾。压力式喷嘴的雾化机理，也是滴状、丝状及膜状分裂，工业生产用的压力式喷嘴，通常是在膜状分裂条件下操作。压力式喷嘴所形成的液膜厚度范围大致是0.54。 1喷嘴座；2喷嘴帽；3分配

33、板；4喷孔套；5喷孔板图4-2压力式喷嘴雾化器示意图 压力式喷嘴的优缺点优点：结构简单，制造成本低；全部零件，维修简单，拆装方便；与气流式喷嘴相比，大大节省雾化用动力。缺点：需要一台高压计量泵；因为喷嘴孔径很小，必须严格地过滤，防止堵塞喷嘴；喷嘴磨损大，要采用耐磨材料制造；一个喷嘴的最佳操作范围较窄(即弹性小)，大产量时需多个喷嘴；高黏度物料不易雾化。4.1.3 塔内空气雾滴的流动方向在喷雾干燥塔内，空气(即热风)和雾滴的运动方向17及混合情况，直接影响到干燥时间和产品质量。应根据具体的工艺要求(如物料热敏性问题、低熔点问题、产品湿含量要求等)，正确选择适宜的空气一雾滴的运动方向。雾化器空气一

34、雾滴的运动方向，取决于空气入口和雾化器的相对位置，据此，可分为三大类：并流、逆流和混合流运动。由于空气一雾滴的运动方向不同，塔内温度分布也不同。图4-3向下并流的喷雾干燥示意图本设计主要讨论空气雾滴向下并流运动的喷雾干燥，空气雾滴向下并流的这种喷雾干燥流向如图4-3所示。喷嘴安装在塔的顶部，热空气也从顶部进入。空气雾滴首先在塔顶高温区接触，水分迅速蒸发，空气温度急剧下降，当颗料运动到塔的下部时，产品已干燥完毕，此时向下并流的喷雾干燥度已降到最低值。由图可见，在并流情况下，塔内温度是较低的，适用于热敏性物料的干燥。4.2 压力式喷雾干燥器的设计与计算设计的基础数据如下：生产能力/年； 年运行时间

35、 ； 料液含水量（质量分数，湿基）； 产品含水量（质量分数，湿基）；料液密度； 产品密度；热空气入塔温度； 尾气出塔温度；料液进入干燥器时的温度； 产品离开干燥器时的温度 ；产品（雾滴）平均粒径 ； 产品的平均比热容；加热蒸汽压力（表压）； 料液雾化压力（表压） ； 年平均空气温度 ； 年平均空气相对湿度；水的密度 ； 水的比热容。4.2.1 物料衡算干燥产品流量： （4-1）料液处理量： （4-2）水分蒸发量： （4-3）4.2.2 热量衡算物料升温所需的热量： (4-4）热损失：为了使计算简化，可取热损失，根据经验取。干燥塔出口空气的湿含量干燥过程的总热量损失： （4-5）实际干燥过程为非

36、等焓干燥过程 （4-6）由此可见，空气进干燥器前的状态和出口状态之间的关系为一条斜率为（）的直线。所以利用湿空气的图19，采用图解法可方便地确定出离开干燥器气体的出口状态。其求解过程大致如下：根据年平均空气温度为，年平均空气相对湿度为70%，查空气的图19得任取代入上式得：。如图4-4所示，由点至点连线并延长与线相交于点,点便是所求的空气出口状态，查空气的图19得。 图4-4 求解过程示意图计算绝干空气的消耗量： （4-7）4.2.3 压力式喷嘴主要尺寸的设计计算雾化器喷嘴孔直径的计算为了使塔径不至于过大，根据经验，选用雾化角。由雾化角，查图4-5得喷嘴结构参数。当时，查图4-6得流量系数。图

37、4-5 雾化角与喷嘴结构参数的关联图 图4-6流量系数与喷嘴结构参数的关联图根据喷嘴孔直径的计算式得： （4-8）即：，圆整后取：。 雾化器旋转室尺寸的确定，其中。本设计选矩形切向通道2个。根据经验取，即，圆整后取，即旋转室直径为。液体旋转半径为： （4-9）对两个矩形通道的旋转室，有： （4-10）因此求得矩形通道的高度值 （4-11）取。 校核雾化器的生产能力因为和经圆整后，影响的主要因素要发生变化，进而影响流量；圆整后的经圆整后与原基本不变，不必复算，此雾化器可以满足设计要求。空气芯半径的计算已知： ，查有关手册20得有效截面积参数于是，空气芯半径为 （4-12）喷嘴出口处液膜平均速度及

38、其分速度及的计算已知：， （4-13）液膜是与轴线成角喷出。因此，可以分解为径向速度及轴向速度，如图4-7所示： 图4-7径向与轴向分速度示意图 （4-14） （4-15） 4.2.4 雾滴干燥时间的计算汽化潜热的确定由图19查得空气入塔状态下的湿球温度，该温度下水的汽化潜热。热导率的确定气膜温度取出塔空气温度和干燥第一阶段物料表面温度的平均值，即。查有关手册16得该温度下空气的热导率。计算物料的干基临界湿含量 （4-16）物料初始湿含量 产品湿含量 计算雾滴临界直径及临界收缩率 （4-17）假定在降速干燥阶段雾滴的直径大小变化可忽略不计，则雾滴的临界直径等于产品颗粒直径，即。已知，得，所以：

39、计算液滴的初始滴径L计算雾滴的临界含水率 （4-18）于是：计算空气的临界湿含量确定空气的临界温度利用作图法，在图19上查出空气的临界温度。计算雾滴干燥所需时间雾滴干燥过程分为两个阶段:恒速干燥阶段和降速干燥阶段。在恒速干燥阶段，干燥速率不变，液滴中大部分水分在此阶段蒸发。水分由液滴内部很容易移动到液滴表面，足够补充表面汽化所失去的水分，以保持表面饱和。在降速干燥阶段，水分继续蒸发，但干燥速率降低，水分移向表面的速率开始小于表面汽化速率。这时表面不再保持湿润，干燥速率不断下降，直至完成干燥。含有不溶性固体的液滴所需的总干燥时间等于恒速和降速干燥阶段所需时间之和20，即。恒速干燥时间 （4-19

40、）其中，恒速干燥阶段对数平均温度差 （4-20）降速干燥阶段时间由于降速干燥阶段时间与固相的性质有关，因此，可用临界水分含量关系式表示为 （4-21）其中，降速干燥阶段对数平均温度差 （4-22）雾滴干燥所需的总时间 （4-23）4.2.5 干燥器直径和有效高度的计算对于喷雾干燥器直径和有效高度的计算，采用图解积分法比较方便。干燥器直径的计算塔内热空气的平均温度，查有关手册19得该温度下空气的密度，黏度。根据初始水平分速度，计算时的雷诺数 （属于过渡流） （4-24）令，按下两式计算雾滴在塔内的停留时间和雾滴的水平飞行速度停留时间的计算式： （4-25）雾滴的水平飞行速度的计算式： （4-26

41、）在初始点时，故，即，此时，。取一系列比要小的雷诺数， ，求出中公式求出相应的停留时间和雾滴的水平飞行速度。如取，与对应的雾滴水平飞行速度为利用列线图22得相应的停留时间为其余各组计算结果列表于表4-1中。表4-1 间关系计算结果152026.41000.010217.3500.02768.65250.05064.33150.07572.60100.09611.7380.1081.3860.1261.0440.1510.69220.2080.34600.2580.1730.50.3210.0865以为横坐标，为纵坐标，从而得出关系曲线，如图4-8所示。然后采用梯形法21作图解积分得雾滴在水平方

42、向上运动距离为： （4-27） 图4-8 关系曲线图由于喷雾干燥塔塔径的设计应使雾滴不粘附到塔壁上，为避免出现粘壁现象，所以塔径应不小于雾滴在水平方向上运动距离的2倍22，即：，从而确定塔直径，圆整取。干燥器有效高度的计算雾滴以某一轴向分速度从雾化器喷出，在垂直方向的运动中，由于阻力作用，逐渐减速，这一阶段称为降速阶段；当颗粒重力与所受阻力相等时，颗粒由减速运动变为等速向下运动，直至产品出口。喷雾干燥器塔高的设计依据是使颗粒在塔内降速运动与等速运动的时间之和大于干燥过程所需的时间。实际设计时，干燥器圆柱体部分高度应大于计算值23。干燥器有效高度(圆柱体部分)的计算，通常采用图解积分法，其过程大

43、体如下：降速运动时间内雾滴的下降距离的计算1）根据初始轴向分速度，计算出： （4-28）雾滴运动不在斯托克斯区域内，属于过渡流。 （4-29） 由于，因此可根据有关手册23-25查得。即得到减速运动段的雷诺数范围，为下限；2)由，可查有关手册23-25得，那么；3)在范围内，取一系列雷诺数，；查有关手册23-25得相应的，；再计算出对应，值，结果列于表4-2；表4-2 与，及的关系3420.012859.303000.017052.02000.032434.71000.092017.3500.2728.7201.1463.5104263.5401.70.13517622.00.90.28413

44、6189.00.70.513.9127.50.74)以为横坐标，为纵坐标作图，即可得到图4-9； 图4-9 与 曲线5)由可计算出，根据有关手册23-25可求得，从而可计算出停留时间： （4-30）6)类似地，由，可计算出，查有关手册23-25可得， ，也可计算出各相应停留时间，。由此得到雾滴减速运动所需时间为；7)将上述计算结果，整理成曲线，如图4-10所示。由图解积分可得雾滴减速运动的下降距离为： （4-31）图4-10 关系曲线图等速运动时间内雾滴的下降距离的计算上述已算出，由有关手册23-25查得，所以雾滴的沉降速度： （4-32）由于雾滴在塔内降速运动与等速运动的时间之和（即停留时间

45、）应大于或等于干燥过程所需时间 27，因此等速运动时间由下式求出雾滴等速运动时间。 （4-33）由此，雾滴等速运动时间内的下降距离可写为： （4-34）干燥塔的有效高度（圆柱体部分）的计算 （4-35）圆整后取。应该指出：干燥塔的实际高度，除圆柱体部分高度外，还需包括塔体锥体部分高度及其它装置的安装高度28。4.4.6 干燥器热风进出口接管直径的计算在干燥装置的设计中，一般取风管内的气速29为1525。热风进口接管直径 （4-36） （4-37） 取热风管道内的气速为，那么 (4-38) 圆整后取干燥器热风进口接管直径。热风出口接管直径 取热风管道内的气速为，那么 圆整后取干燥器热风出口接管直

46、径。4.2.7 喷雾干燥器主要附属设备的设计和选型喷雾干燥装置的主要附属设备30包括空气加热器、旋风分离器、袋滤器、风机等。这些附属设备的设计和选型是否恰当，关系到能否按质按量顺利完成工业生产中所规定的干燥任务。空气加热器的选用空气加热器是用来加热干燥介质（热空气）的换热器。环境空气先用翅片式加热器由加热到，再用电加热器加热至。翅片式加热器。将湿空气由加热到所需的热量为 （4-39） 蒸汽的饱和温度为，汽化潜热为，冷凝水的排出温度为，则水蒸汽消耗量为 （4-40）加热器的热效率： （4-41）查有关手册24-26，选择型排管，表面风速为，所需排管的传热面积为 （4-42） 型加热器由型串联组成

47、，单组散热面积为，总散热面积为。电加热器。将湿空气由加热到所需电加热器的总功率28为 （4-43） 旋风分离器的选用进入选旋风离器的含尘气体近似按空气处理，取温度为，则 选蜗壳式入口的旋风分离器20，取进口风速为，则 即，圆整后取。其余各部分尺寸如下：图4-11 旋风分离器各部分尺寸示意图；。 布袋过滤器的选择取进入布袋过滤器的气体温度为，那么 取过滤气速为，则所需过滤面积为。由有关资料20查得，可选取型脉冲布袋过滤器。其过滤面积为，过滤风量为，阻力为。风机的选择喷雾干燥塔的操作压力一般为（表压），系统中通常采用两台风机21，即干燥塔前安装一台鼓风机，干燥塔后安装一台引风机。阻力也以干燥塔为基

48、准分前段（从空气过滤器至干燥塔之间的设备和管道）阻力和后段（干燥塔后的设备和管道）阻力22。在操作条件下，空气流经系统各设备和管道的阻力大体如表4-3所示。表4-3 干燥系统阻力估算表设备压降/设备压降/空气过滤器200干燥塔100翅片加热器300旋风分离器1500电加热器200脉冲袋滤器1500（塔）热风分布器200消音器400管道、阀门、弯头等600管道、阀门、弯头等800合计1500合计4300鼓风机的选型鼓风机入口处的空气温度为，湿含量为，则 系统前段平均温度按计，密度为，则鼓风机所需风压（规定状态下）为。故选用离心通风机，风量为，风压为。引风机的选型系统后段平均温度按计，密度为，则引

49、风机所需风压（规定状态下）为取引风机入口处的温度为，湿含量为，则 故选用离心通风机，风量为，风压为。5 附属构件的选择 过滤式利用多孔（称为过滤介质），使液体通过而截留固体颗粒，从而使悬浮液中的固、液得到分离的过程。原始的悬浮液称为虑浆，通过多孔介质后的液体称为滤液，被截留住的固体颗粒堆积层称为滤渣或滤饼（其空隙中充满液体）。5.1.1过滤分类1.深层过滤 颗粒尺寸比介质的孔道直径小得多，但孔道弯曲细长，颗粒进入之后很容易被截住，更由于流体流过时所引起的挤压与冲撞作用，颗粒紧附在孔道的壁面上。此法适用于从液体中除去很小量（0.1一下，质量分数）的固体颗粒。2滤饼过滤 颗粒的尺寸大多数都比过滤介

50、质的孔道大，固体物积聚于介质表面，形成滤饼。过滤开始时，很小的颗粒也会进入介质的孔道内，其情况与深层过滤相同，部分特别小的颗粒还会通过介质的孔道而不被截留，使滤液仍显得浑浊。在滤饼形成之后，它便成为对其后的颗粒起主要截留作用的介质，滤液因此变清。此种过滤方法适用于处理固含量比较大的悬浮液（体积分数在1以上），可滤出比较多的固体物。5.1.2过滤设备 结合本生产工艺的特点可知，属于滤饼过滤。工业上应用最广的过滤设备是以压差为推动力的过滤机，典型的有压滤机、叶滤机（以上为间歇式）和转筒过滤机（连续式）。1 压滤机板框式压滤机的操作是间歇的，每个操作循环由装合、过滤、洗涤、卸渣、整理五个阶段组成。1

51、） 压滤机的优点构造简单，过滤面积的且占地省，过滤压力高（可达1.5MPa）,便于用耐腐蚀材料制造，所得滤饼含水量少且能进行洗涤。2） 压滤机的缺点在操作时不是连续、自动的，所费的劳动多且劳动强度大。2 叶滤机叶滤机由许多滤叶组成，滤叶可以垂直放置亦可水平放置。1） 叶滤机的优点它是间歇操作设备，具有过滤推动力大，单位地面所容纳的过滤面积，滤饼洗涤较充分。2） 叶滤机的缺点构造较为复杂，造价较高，而且滤饼中粒度差别较大的颗粒可能分别积聚于不同的高度，使洗涤不易均匀。3 转筒真空过滤机这是工业上应用很广的一种连续操作的真空过滤机，其主要部件为转筒，其长度与直径之比约为1/22，筒壁上覆盖有金属网，滤布支承在网上。1） 优点操作连续、自动2） 缺点转筒体积庞大而其过滤面积相形之下便嫌小。4 选型结合本工艺的特点及几种过滤设备的比较，板框式过滤器更适合本工艺。 6 三废的产生及处理6.1 废水的产生及治理层硅生产过程中产生的工艺废水主要