分光光度法测定镉

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1、 分光光度法测定镉 摘要试剂-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲(HBBrPT)已被用于分光光度法对镉()的测定 。HBBrPT试剂与镉(II)的溶液在培养基中有强烈的黄颜色变化。观察到在碱性缓冲溶液(pH =10.00)中最大吸光度在440nm。该摩尔吸光系数桑德尔灵敏度镉(II) - HBBrPT混合液均摩尔-1-1和0.02765ug cm-2分别地。镉(II) - HBBrPT的各种8.46x106混合物的稳定性恒定在1:2,铁也进行了此效果的研究。关键词:2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲,光谱学,分光光度法测定,HBBrPT混合物。

2、介绍 缩氨基硫脲被称为分析试剂1-6。所用试剂是由冷凝氨基硫脲形成的羰基化合物。缩氨基硫脲具有生物活性。这些化合物中含有的亚甲基铵为其过渡反应的金属离子,其决定有色配合物的数量。这些试剂进一步的与金属形成络合物,在治疗流感,原生动物,小的疹子,肿瘤等疾病有很大的药用价值。众所周知这些化合物的螯合物可以抑制肿瘤生长,抗结核能力,增加药物的活性。在癌症的治疗中是缩氨基硫脲的金属螯合物的活性。这些金属化合物的螯合物被用作农药和农业杀菌剂。 实验HBBrPT的制备 试剂-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲的制备是通过简单 的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩合

3、,通过采用标准程序制得。该化合物的结构是下面给出的(I)。 方案1。2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲。 该结构是根据红外光谱,核磁共振和质谱得到的。HBBrPT的熔化点是108-109摄氏度。溶液的配制 缓冲溶液用盐酸,醋酸和醋酸钠在酸性准备和氢氧化铵,氯化铵的培养基中培养。金属液和试剂溶液的制备 镉(II)的溶液,用分析试剂硝酸镉制备。镉()在该溶液中使用的量由EDTA14确定。适量的2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲溶解在苯中用于制备0.0005 M试剂溶液。含有5.62-16.86g/ mL的镉(),10毫升pH为10的碱性缓冲液的溶液的

4、等分试样和1毫升0.0005M-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液缩氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸馏水进行定容。此溶液的吸光度,对比空白试剂测定为440nm。岛津160A紫外可见分光光度计(日本)配备有1个1cm石英池用这些作出吸光度测量。 PH计ELICOL1-120(ELICO,海得拉巴)是用来做pH测量。 结果与讨论镉(II)与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲在碱性的条件下反应,得到黄色的产物。镉()与试剂显色反应即使在室温下进行也是瞬间发生的。黄色产物的吸光度对应于最大波长在440nm处保持恒定至少一个小时。研究pH值对吸光度的影响,发现该

5、最大值是形成在pH值为10.00的溶液时。试剂过量十倍是足够的完整展色性。另外过量的试剂中有无对吸光度不利影响的试剂。加入各种成分的顺序显示出了对吸光度的影响。物理化学对镉的分析特性示于(II) - HBBrPT数据表1。影响镉()的研究相关的线性关存在金属离子的浓度和吸光度的范围5.62-16.86mg/ml之间时,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。 表1中。理化和Cd(II) - HBBrPT的分析特性。 特性 结果 pH值 10 最大 440nm 颜色 黄色 摩尔吸光系数,Lmol-1cm-1 4035 状态,ug cm-2 0.

6、02765 比尔定律有效性g/ ml 28.10 浓度范围,g/ mL 5.62-16.86 稳定常数(K) 8.46X106 标准偏差(S) 0.299 Go,k. -12.462镉()金属离子形成的有色配合物的试剂中,试着确定该混合物和配合物的稳定常数。只有一个混合物用约伯和库珀的方法来表明15。为了确定混合物的化学计量,操作的方法16相关的数据示于图一和摩尔比示于图二。 图1。约伯的方法(镉(II) - HBBrPT混合物) 图2。摩尔比法(镉(II) - HBBrPT混合物) 值得注意的是镉(II)与基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲形成稳定的黄色1:2(金

7、属:配位体)配合物。混合物的稳定常数是8.46 X106。各种离子对Cd()的测定的影响进行了研究,以找到这个国外方法的公差水平结果列于表2中。 表2。不同的干扰离子。阳离子 容忍极限,ppm 阴离子 容忍极限,ppm应用 形成镉和氨基-2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中间产物缩氨基硫脲是稳定的,并且可以用于分析。该方法已被应用于含镉()的合成混合物的分析。相关的数据列于表3中。 表3。合成混合物分析 数额采取ug 发现 ug 250 250.57 310 310.19 190 191.87 结论 镉()与2 - 羟基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮缩氨基硫脲形成1:

8、2的稳定的黄色络合物,。这个混合物用于测定镉的微克级。配合物的稳定常数为8.46X106。该摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。该方法已被应用于镉的分析在混合物和合金中。鸣谢 作者们感谢谢斯M.N.科学学院,帕坦提供实验室和图书馆设施。我们非常感谢教资会,堪萨斯州帕瑞克浦提供的MRP。 参考文献 1。 辛格RB,GARG BS和辛格的RP,Talanta,1978,25,619。 2。雷迪KG,侯赛因雷迪K和雷迪的DV,印度高校化学,1986,25(A),982。 3。Stankoviansky S,CARSKY J和贝诺A,詹Zvesti,1979,23,589。 4。帕特尔BH,沙阿JR和帕特尔的RP,J印度化学会志,1975,52,998。 5。沃格尔的AI,定量无机分析的教科书,第三版。,朗文,伦敦,1971年,34,40。 6。罗宾逊R和沙阿R C,J化学会志。,1934年,149。 7。Patering慧聪,巴斯柯克HH和Underwod GE,癌症研究,1964,64,367。 8。Zapafonetis CI和卡拉斯太平绅士,PROC志EXPT生物学与医学,1965,105,560。 9。德怀尔计划生育,Maythew F和舒尔曼A,溴癌症,1965,19,195。

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