药物分析表格形式最后看分化各论

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1、样品巴比妥类鉴别实验杂质检查含量测定鉴别方法试剂现象原理与条件杂质项目检查方法测定方法试剂与操作取代基反应或司可巴比妥： I2或褪色还原性苯巴比妥： 酸度非水滴定DMF 为溶剂、甲醇元素反应KMnO4法钠滴定、麝香草酚苯巴比妥：硫酸-玫瑰红色芳环取代反应乙醇溶液澄清乙醇蓝指示甲醛溶液度硫喷妥钠： Pb2+黑色沉淀 PbS含 S元素中性或碱性物提取重量法质银盐反应AgNO3白色沉淀（二一银盐可溶，司可巴比妥：澄沸冷水溶解银量法CH3OH,23Na CO ,银盐）二银盐不溶清度AgNO3 电位滴定铜盐反应吡啶 +铜吡啶液硫喷妥钠显绿形成配位化合中性或碱性物提取重量法酸碱滴定乙醇中， NaOH 滴色

2、，其它显紫物质法定，麝香草酚酞色或紫色沉淀熔点测定、钠盐鉴别（焰色反应）FeCl3 反应FeCl3紫堇色含有酚羟基、ASA： 醋酸苯酯PH 46水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯、酚类、水杨酸溴量法Br2, KI, Na2S2O3澄清度：酸碱滴定直接滴定法、23法水解剩余滴定法、Na CO目视比色两步滴定法FeCl3 不显色芳酸及其酯类水解反应碱性环境芳酸酯水解对氨基水杨酸双相滴定法亚硝酸钠钠HPLC滴定法重氮化-偶合HCl , NaNO2生成有色物质芳伯胺反应双水杨酯：水硫酸铁铵双相滴定反应碱性 -萘酚杨酸法异羟肟酸铁反羟胺、 KOH紫色酯类反应氯贝丁酯： 对氯酸度控制HPLC法应Fe3+ H+苯氧

3、异丁酸、对TLCUV、 IR、水解产物反应氯酚、挥发物1 -内酰胺类抗生素羟肟酸铁反应 H2NOHHCl、红色醇制 KOH酰胺基团 FeNH4 4+聚合物(SO )、H肽键反应茚三酮 / 斐林试剂蓝紫色 - 氨 基 酸 结构其它呈色反应重氮苯磺酸、变色酸-硫酸、硫酸 -硝酸、铜盐有关物质和异稀盐酸沉淀稀盐酸白色沉淀构体焰色反应钠、钾盐有机溶剂：二重氮化偶合 / 三硝基苯酚反应结晶析出氯甲烷、丙酮、吡啶分子排阻色谱：主成分自身对照、面积归一化法、限量法、自身对照外标法色谱法： HPLCTLCHPLCTLC碘量法（原药不消耗碘，降解产物消耗碘）电位滴定法（汞量法）紫外分光光度法OH-水解；加入 I

4、2、盐酸pH 4.5温度 2426 要空白对照Hg(NO3)2 滴定青霉胺咪唑、 HgCl2pH 6.8氨基糖苷类抗生素光谱法： UV、IR、 NMR结晶性色谱法 : TLC、HPLC硫酸盐反应Ba2+BaSO4 沉淀链霉素中链霉茚三酮反应水合茚三酮紫色缩合物羟 基 胺 或 - 氨素 B（由发酵基酸菌种产生）Molish 试验浓硫酸、 -萘紫色化合物糖类硫酸奈米替星酚中有关物质N- 甲基葡萄糖乙酰丙酮、对二红色化合物（原料残存）胺反应甲基苯甲醛麦芽酚反应 NaOH 分 子紫红色配位化链霉素特有反应庆大霉素 C 组重排 Fe3+/H +合物分检查坂口反应次溴酸钠、 -橙红色化合物链霉胍特有反应萘

5、酚色谱、光谱法： UV、 IR、 TLC、 HPLC硫酸盐测定偏光显微镜法、X 射线粉末衍射法TLCTLCHPLCEDTA滴定法HPLC微生物检定法HPLC2四环素类抗浓硫酸呈色浓硫酸深紫色有关物质生素三氯化铁呈色三氯化铁红棕色杂质吸收度硝酸银硝酸银白色沉淀残留溶剂UV、荧光、 HPLC、 TLC芳胺类水解产物反应碱水解成对氨基苯甲酸盐，酸化沉淀中和重氮化偶合反应HCl,NaNO2芳伯胺碱性 -萘酚扑热息痛三氯化铁呈色反3紫色对乙酰氨基酚FeCl应羟肟酸反应H2O2,FeCl3紫色酯结构制备衍生物测熔点盐酸普鲁卡因注射液中间体、副产物、分解产物等： TLC对氨基酚：加甲醇和碱性亚硝基铁氰化钠比

6、色对照加乙醇应澄清对氨基苯甲酸： TLC检查微生物检定比色法（波长440nm ）HPLC亚硝酸钠滴加 KBr 加快反应；定法过量 HCl加快反应；1030；滴定管尖端插入液面下2/3处；永停法或外指示剂法非水滴定法要加 HgNO3 除氢卤酸，醋酐为介质Cu2+或 Co2+反应颜色反应肽键光谱法 UV、 IR苯乙胺类Rimini 试验亚硝基铁氰化红紫色伯胺专属反应酮体UV 法钠、丙酮、碳酸氢钠三氯化铁呈色三氯化铁紫色具有酚羟基相关物质TLC反应甲醛 -硫酸反应甲醛 -硫酸玫瑰红色双胍检查纸色谱法氧化反应I2、 H2O2UV 法比色法、 UV、荧光法、 HPLC溴量法加过量溴，用碘量法滴定剩余溴非

7、水滴定法提取酸碱滴定碱化，溶剂提取，法中性乙醇溶解，酸滴定荧光法、 HPLC3吡啶类Koening 反应CNBr、苯胺有色 Schiff 碱戊烯二醛反应异烟肼中游Vongerichten2 ， 4-二硝基氯紫红色二硝基氯苯反应离肼反应苯、醇制 KOHTLC、荧光 TLC法、比浊法（加水杨酸乙醇液）?非水滴定法：冰醋酸为溶剂，若滴定氢卤酸盐则加5%醋酸汞的冰醋酸溶液， 用高氯酸滴定，并用空白试验校正。终点酰肼基缩合反香草醛（羰基化结晶测熔点尼可脎米中TLC 高低浓度应合物）、乙醇杂质对照法酰肼基还原反氢制硝酸银银镜反应还原性应沉淀反应Hg2+ Cu2+ 等 重沉淀生物碱沉淀试剂硝苯地平中HPLC

8、 法：主成金属或苦味酸有关物质分自身稀释对分解产物反应NaOH 或 HCl生成气体二乙胺照 +杂质对照UV喹啉类绿奎宁反应溴试液、氨试碱性翠绿色可鉴别奎宁与奎硫酸度酸性杂质液、酸中性蓝色尼丁酸氯仿乙醇不溶物酸性紫红色奎宁其他金鸡纳碱：色谱法指示：结晶紫或电位法?铈量法原理：氧化还原指示剂：硝苯地平 -邻二氮菲（红-蓝）酚噻嗪 -自身显色（红 -无）?溴酸钾法（异烟肼原料和制剂）反应摩尔比3： 23 异烟肼 +2 溴酸钾 3 氮气光谱特征盐酸环丙沙星在277nm 、 315nm 处有最大吸收荧光光谱：硫酸奎宁与硫酸奎尼丁有蓝色荧光无机酸盐氯化钡、硝酸银白色沉淀托烷类Vitali 反应发烟硝酸、醇

9、制深紫色KOH、固体 KOH氧化反应硫酸、重铬酸钾苯甲醛、苦杏仁味沉淀反应氯化汞醇阿托品： 黄色东莨菪碱： 白色硫酸盐和溴化氯化钡、醋酸铅白色物的反应硝酸银淡黄色凝乳氧澄清度和颜色氟沙有关物质 HPLC法星硫酸阿托品 旋光度法中莨菪碱氢 溴酸度， pH 应为 4.05.5酸 东其他生物碱：氨、 KOH莨 菪易氧化物：阿扑东莨菪碱中碱： KMnO4 滴定法?比色法：1、酸性染料比色法： 有机相，形成有机络合物。 甲基橙、 溴甲酚绿(BCG)、溴百里酚蓝(BTB)、溴酚蓝 (BPB)、溴甲酚紫(BCP)、苦味酸 (PA)。2、钯离子比色法：酚噻嗪类二价硫原子与钯离子形成红色络合物， 500nm 最

10、大吸收4吩噻嗪类氧化剂呈色反硝酸红色 -淡黄色还原性应盐酸、双氧水深红色2PdCl2红色S 杂原子PdCl 配合呈色氯化物的反应盐酸氯丙嗪分解产物反应含氟药物 600炽灼分解，加茜素锆试液UV、 IR盐酸氯丙嗪 254nm 、306nm 奋乃静 258nm苯并二氮杂沉淀反应碘化铋钾橙红色沉淀卓类水解后重氮化2橙红色沉淀HCl,NaNO偶合反应碱性 -萘酚硫酸荧光反应母核特征反应分解产物反应氧瓶燃烧，吸收液鉴别氯离子氯化铜焰色反在铜网上燃烧绿色火焰氯离子应UV、 IR、 TLC、 HPLC甾体激素与强酸呈色反硫酸、磷酸、高橙红、黄绿荧应氯酸、盐酸等光，加水出现絮状玫瑰红沉淀碱性四氮唑TTC红 /

11、BT 暗蓝有色甲月賛碱性介质斐林试剂反应碱性酒石酸铜红色沉淀C17- -醇酮基银氨溶液反应氨制硝酸银Ag的还原性硝酸银沉淀反乙炔基 +硝酸银白色沉淀应酮基呈色反应异烟肼、 2，4-二硝基加热显黄色羰基试剂反应苯肼、硫酸苯肼等盐酸异丙嗪TLC 高低浓度对比法有关物质和降 HPLC法解产物的检查地西泮中杂质TLC 高低浓度对照氯氮卓中杂质TLC、 HPLC游离磷酸盐钼酸比色法钼蓝 740nm有机溶剂残留 GC法甲醇和丙酮乙炔基雌酮AgNO3-NaOH电位滴定法玻璃电极 -饱和甘汞电极? HPLC法? GC法? LC-MS 法? UV-Vis1、直接分光光度法奥沙西泮 229nm盐酸氯丙嗪为消除抗氧

12、剂维C（ 243nm ） 的影 响 ， 改 为254nm 测定。2、萃取后分光光度法3、萃取 -双波长分光光度法4、二阶导数分光光度法Kober 反 应 比雌激素与硫酸-色法乙醇共热呈黄色，水稀释后重新加热颜色改变515nm 桃红异烟肼比色法酮基与羰基试剂（无水条件异烟肼缩合形成下）黄色异烟腙5甲酮基呈色反亚硝基铁氰化黄体酮显蓝紫黄体酮专属，应钠色灵敏酚羟基呈色反重氮苯磺酸红色偶氮染料应有机氟呈色反茜素氟蓝、硝酸呈色反应先经破坏再反应亚铈应衍生化反应炔雌醇 +苯甲酰成酯（ m.p.201）氯，黄体酮 +羟成双肟胺(m.p.238 )水解产物反应碱水解，乙醇酯产生醋酸（臭）甾体激素多以化乙醇酯化

13、（香）醋酸酯用药UV、 IR、 TLC、 HPLC维生素 ACarr-price 反应饱和无水 SbCl3蓝色紫红色无醇 CHCl3UV无水乙醇 -盐酸加热前 326nm 处最大吸收（100：1）溶加热后 348， 367， 389nm解TLC法硒氧瓶燃烧后用四氮唑比色法C17- - 醇 酮 基盐酸羟胺还原有还原性，能将为四价， UV 测碱性溶液中四氮定 (387nm)唑蓝还原为有色物，再测 A 值。其他甾体：原TLC 高低浓度料、中间体、对照法（碱性UV、GC、HPLC异构产生、降四氮唑蓝试液解产物显色）、HPLC 不加校正因子的主成分自身对照法荧光法无水乙醇液有绿色荧光UV 三点校正法杂质

14、吸收在这一范围内呈直线；吸光度有加和性SbCl3 比色法加SbCl3 、 无 水CHCl3618620nm6维生素 B1硫色素反应碱性环境、铁氰有荧光的硫色碱性条件化钾素还原性沉淀反应碘化汞钾或硅生成沉淀钨酸UV 吸收246nm 有最大吸收TLC维生素 C糖类性质反应HCl、吡咯糠醛、变蓝色Molish 反应氧化反应KMnO4、亚甲蓝褪色还原性2,6-二氯靛酚2,6-二氯靛酚颜色消失反应3AgNO3黑色沉淀 Ag还原性AgNO 反应UV溶于盐酸中243nm维生素 E硝酸反应无水乙醇、硝酸红色75未酯化的生育Ce(SO4)2 滴定水解后氧化反KOH 醇试液共血红色酚摩尔比为1：22.15%限量应

15、热、加水、乙醚、2,2-联吡啶的乙醇溶液、3FeCl 的乙醇液UV 法、 TLC法284nm非水碱量法醋酸汞-冰醋酸HClO4 滴定硅钨酸重量法酸性条件硫色素荧光法385nm 照射荧光UV、 HPLC酸性染料比色与溴麝香草酚蓝法形成盐， 420nm流动注射法 (FIA)，用铅离子电极离子选择性电极法示波极谱滴定法碘量法直接滴定2,6-二氯吲哚用于制剂、食品酚滴定法溴丁二酰亚胺首先氧化 VC，定滴定法量， I2-KI 指示剂流动注射法 (FIA)UV、HPLC、GC、原子吸收光谱法、荧光法、旋光度法羟肟酸铁比盐酸羟胺 + FeCl3 生色法成羟肟酸铁络合物铈量法酸水解为生育酚，用 Ce(SO4)2 氧化，用二苯胺指示剂指示终点荧光法、 UV、 GC、 HPLC7生化药物鉴别试验安全性评价杂质检查化学反应法：颜色或沉淀异常毒性试验一般杂质氯化物、硫酸盐、磷酸盐、铵盐、铁UV 法过敏试验盐、重金属、酸度、澄清度酶法降压物质试验特殊杂质生产、原料中带入电泳法无菌检查生物法：利用生物体试验热原检查含量测定酶法酶活力测定法酶分析法电泳法1、 纸电泳法2、 醋酸纤维素薄膜3、 聚丙烯酰胺凝胶4、 SDS-PAGE5、 琼脂糖凝胶电泳生物鉴定法生物效价的测定理化法重量法、滴定法、比色法、 UV、 HPLC8