气相色谱法测定间甲酚含量

《气相色谱法测定间甲酚含量》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱法测定间甲酚含量（7页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、气相色谱法测定间甲酚含量 间甲酚与对甲酚是同分异构体，沸点相近，较难分离，采用国标分析间、对甲酚，分离效果好，但分析时间需40min，而且RT-DIIDP及CP-Creso是进口色谱柱，价格较贵，不适合工厂日常分析。为满足工业生产分析的需要，我们研究出了一种快速、准确的气相色谱分析方法。1色谱柱选择试验 通过试验选择色谱的条件，使用毛细管色谱柱，根据固定液极性高低选择了FFAP、阿匹松、OV-1、SE-54、OV-17、 SE-30的毛细管柱进行色谱柱的筛选试验。配制酚类标样，包括苯酚、甲酚及二甲酚等，在相同条件下分别进样，通过保留时间选出较会适合的色谱柱，保留时间见表1。表1 保留时间数据（

2、min）样品FFAP（宽口径）FFAP（细口径）阿匹松OV-1SE-54OV-17SE-302,4,6-三甲酚7.28214.9687.0578.7405.8407.6327.9072,5-二甲酚10.08218.5735.2236.5234.3156.7825.8982,3-二甲酚13.41523.2986.1237.6575.1078.3236.7822,3,5-三甲酚18.16529.30710.48213.3658.60712.86511.1502,4-二甲酚10.28218.7155.5156.7404.5657.0986.0823,4-二甲酚17.88229.6406.8328.5

3、656.5329.9157.4573,5-二甲酚14.91525.2155.7237.2734.7488.3486.5072,6-二甲酚5.10711.4574.2075.1903.5484.9734.990间乙基酚15.39826.2576.2987.9655.0989.0576.765对乙基酚14.92325.3575.6327.0904.6828.5076.390邻乙基酚9.89818.1325.2326.4904.3156.8485.773对甲酚10.31519.0653.5324.3232.9485.4154.123苯酚7.62314.9982.2902.6901.9403.5902

4、.707邻甲酚7.37314.8073.3154.0482.7824.6403.865间甲酚10.55219.4893.7904.6073.1325.6984.273间对甲酚时间差0.2370.4330.2580.2840.1840.2830.150 从表1可知，FFAP（宽口径）、阿匹松、OV-1 、SE-54、 SE-30毛细管柱的间、对甲酚保留时间差都在0.3min以内，间甲酚和对甲酚较难分离，而FFAP（细口径）毛细管柱的间、对甲酚保留时间差大于0.4min，间甲酚和对甲酚分离效果较好，因此选择FFAP（细口径）毛细管柱用于分析间甲酚。2色谱条件的选择试验 根据经验，色谱柱温度及柱前压

5、对分离度影响最大。在不同柱温及柱前压下，根据间甲酚和对甲酚的分离度大小、分析时间长短及间甲酚有无明显变异来选择最佳的试验条件，其他色谱条件根据经验选择，实验数据见表2。 表2色谱条件的选择试验数据柱温，柱前压，kPa分离度，R拖尾因子分析时间，min150251.5201.09553.290150501.6611.00636.440150751.6941.04427.6571501001.5810.96222.673160251.4810.89839.465160501.5580.81626.023160751.5560.84724.2151601001.5260.84419.57317025

6、1.2981.35935.840170501.4241.18219.090170751.4441.23718.840 综合考虑到分离度的大小以及分析时间的长短，最后选定柱温为150，柱前压为100 kPa，间甲酚和对甲酚的分离度R=1.581，分离程度达到100%，分析时间为22.673min，较为理想。其他操作条件见表3，各组分相对保留值见表4。 表3 色谱操作条件的试验数据色谱柱FFAP（30m0.25mm0.25m）检测器温度，220尾吹流量，mL/min5柱箱温度，100灵敏度1汽化温度，200最小峰面积，V/s10载气高纯氮气斜率70柱前压，kPa100峰宽，s5氢气压力，kPa30

7、锁定时间，min4空气压力，kPa50进样量，L0.04 表4 间、对甲酚产品各组分的相对保留值序号组分名称相对保留值序号组分名称相对保留值12,6-二甲酚0.522邻甲酚0.733苯酚0.744邻乙基酚0.9352,4、2,5-二甲酚0.956对甲酚0.987间甲酚1.00（22.673min）3色谱方法 本方法采用带校正因子的面积归一化法进行测定，校正因子的测定直接影响到分析结果的准确性。我们选择了一种主要组分峰作参比峰，并计算其他组分峰相对于参比峰的校正因子，相对质量校正因子按公式（1）计算： fi(MiAr)/ (MrAi)(Mi/ Mr)/ (Ai/ Ar) （1） 式中的Ar为参比

8、峰r的峰面积，Vs ; Mr为参比峰r在标样中的质量，g; Ai为组分i的峰面积，Vs ; Mi为组分i在标样中的质量，g 。 由公式（1）可得, 间、对甲酚标样相对于2,6-二甲酚的校正因子，见表5。 表5 间、对甲酚标样的校正因子序号组分名称校正因子序号组分名称校正因子12,6-二甲酚1.0002邻甲酚0.97943苯酚1.05014邻乙基酚0.997852,4、2,5-二甲酚1.01046对甲酚1.01027间甲酚0.9997 间甲酚含量按公式（2）计算： 式中的Xm为间甲酚的质量分数，；Am为间甲酚的峰面积，Vs ; fm为间甲酚的质量校正因子；Ai为其他组分的峰面积，Vs ; fi为

9、其他组分的质量校正因子；n为试样中所检出组分总数。 参比峰和未知峰及其他低含量组分的校正因子按1.00计算。4方法准确度及可行性 为了验证新方法的准确度，根据试验要求，我们配制了标准样品，间甲酚含量为47.84%，与间甲酚产品的实际情况相符合，准确度数据见表6。 根据随机变量及概率分布的知识，间甲酚含量在相同的条件下进行了准确度试验，试验数据应符合某种分布，应用MINTAB软件中个体分布标识工具，基于概率图和拟合优度检验来评估数据的最优分布，证明新方法的可行性，间甲酚含量的概率图见图1，单值控制图见图2。表6 准确度数据序号色谱含量，序号色谱含量，序号色谱含量，147.77247.85347.

10、74447.87547.76647.91747.97847.80947.921047.82平均值47.84 从图1可看出，样本点都在95的置信区间内，其P值为0.858，而对数概率图的P值是0.850，指数概率图的P值小于0.003。根据分布与数据拟合判断规则，选择P值大的分布，因此，间甲酚含量最优分布是正态分布。由于样本量是1，因此选用单值控制图分析试验数据，由图2间甲酚含量的单值控制图可看出，试验数据均在可控范围内，而且不存在异常点，说明此试验方法较稳定，可以采用。 采用国内色谱柱测定间甲酚含量，价格便宜，不采用程序升温，操作方法简单易行，分析速度快，准确度高，在我厂应用多年，效果很好，适合推广使用。（201112064）