工业循环水水质化验项目及方法

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1、循环冷却水PH值的测定方法方法： PH计直接测定1. 开机前准备a 、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。2. 开机a、电源线插入电源插座。b、按下电源开关，电源接通后，预热30min, 接着进行标定。3. 标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。a) 在测量电极插座处拨去短路插座；b) 在测量电极插座处插上复合电极；c) 把选择开关旋钮调到 PH档；d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到 100%位置）；f) 把清洗过的

2、电极插入 PH6.8 6 的缓冲溶液中；g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的 PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为 100C时， PH=6.92） ;h) 用蒸馏水清洗过的电极， 再插入 PH4.0 0（或 PH 9.18 ）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。i) 重复（ f ）- （ h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。j) 仪器完成标定。4. 测量 PH值经标定过的 PH计仪器，即可用来测定被测溶液， 被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。（ 1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：用馏水

3、洗电极头部，用被测溶液清洗一次；把电极浸入被测溶液中， 用玻璃棒搅拌溶液， 使溶液均匀， 在显示屏上读出溶液的 PH值。（ 2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：电极头部，用被测溶液清洗一次；用温度计测出被测溶液的温度值调节“温度”调节旋钮（ 8），使白线对准补测溶液的温度值。把电极插入被测溶液内， 用玻璃棒搅溶液， 使溶液均匀后读出该溶液的 PH值。循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1.开机：按下电源开关，预热30min。2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“ 1” 刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“ 25”刻度线，调节“校准”调

4、节旋钮，使仪器显示100.0Scm-1。3. 测量：（ 1）调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。（ 2）调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。（ 3）调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。（ 4）先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。4. 结束：用蒸馏水清洗电极；关机。5注意事项1. 清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！循环冷却水总硬度测定方法一、主要试剂1氨 - 氯化铵缓冲溶液（

5、pH=10）：称取 5.4g 氯化铵溶于 20mL水中，加入 35mL氨水，用水稀释至100mL。2铬黑 T 指示剂（固体）：称取 1.0g 铬黑 T 和 100.0g 氯化钠混合，研细混匀。（液体）：称取 1.0g 铬黑 T 加 75mL三乙醇胺，再加 25mL无水乙醇混溶。3 0.02M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠） 7.44g溶于 1000mL 水中，摇匀。（直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250 毫升容量瓶中，摇匀，定容。计算EDTAC =(m/372.09)/(250/1000)。标准溶液

6、的浓度。EDTA40.01M 氧化锌标准溶液的配制： 称取于 800灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g ，精确至 0.0002g ，加入 10mL 1+1 盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。标定：准确吸 25mL0.01M氧化锌标准溶液于 250mL锥形瓶中，加 70mL水及 10mLpH=10 的氨缓冲溶液，加入少许铬黑 T 指示剂，用 0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的 EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验。EDTA溶液的浓度用下式计算：c（EDTA）=m 10001(V V0 ) 81.3910式中： V消耗的 EDTA标准溶液体

7、积， mL。V0空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积， mL。m称取氧化锌的重量，g；81.39 氧化锌的摩尔质量，g/mol ；二、测定步骤取 50.00mL 水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于 250mL锥形瓶中，加 5mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑 T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的 EDTA标准溶液的体积，水样的总硬度 X 为X=c EDTAV1 100.081000mg / L 以 CaCO 3计V式中： V1滴定时消耗的EDTA溶液体积， mL；V所取水样体积， mL；100.08 CaCO3的摩尔质量， g/moL；c（

8、 EDTA） EDTA标准溶液的浓度， mol/L 。三、注意事项水样中含有铁、 铝离子时它们会干扰测定， 故应在加缓冲溶液前先加1+2 三乙醇胺溶液 2mL掩蔽铁和铝。水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸 0.1g 和巯基乙醇 0.5mL，再加 1+2 三乙醇胺 3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。循环水中钙离子的测定方法一、主要试剂1氢氧化钾溶液： 20%2EDTA标准溶液： c（ EDTA） =0.02mol/L配置及标定方法见总硬度。3钙红指示剂4. 盐酸： 1+1 溶液。二、测定步骤用移液管移取水样 50mL（必要时过滤后再取样） 于 250mL锥形瓶中，加 1

9、+1 盐酸 3 滴，混匀，加热至沸 30s，冷却至 50以后，加 20%氢氧化钾溶液 5mL，加少许钙红指示剂，在黑色背景下，用 EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的 EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量 X 为X=c EDTA V1 100.08 1000mg / L 以 CaCO 3计V式中： V1滴定时消耗的 EDTA溶液体积， mL；V所取水样体积， mL；100.08 CaCO3的摩尔质量， g/moL；c（EDTA） EDTA溶液体积的浓度， mol/L 。三、注意事项：1水样中大于 10mg/L 的 EDTMP、大于 6mg/L 的六偏磷酸钠和大量重碳酸

10、根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。2水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。3水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。循环冷却水总碱度测定方法一、主要试剂1酚酞指示剂：称0.5g 酚酞溶于 100mL无水乙醇中。2甲基橙指示剂：称0.1g 甲基橙，溶于 100mL蒸馏水中。3甲基红 - 溴甲酚绿指示剂：取3 份 1mg/ml 溴甲酚绿乙醇（ 95%）溶液与 1 份2mg/ml 甲基红乙醇（ 95%）溶液混合。4盐酸标准溶液： c（HCl） =0.05mol/L4.1 配制：取 4.5ml 浓 HCL用水稀释至 1L，摇

11、匀。4.2 标定：准确称取经270 300烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠 0.08g 左右，置于 250ml 三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml 和 10滴甲基红 - 溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的 HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下 HCL标准溶液消耗的体积V。c（ HCl）= m1000moL / LV53式中： m碳酸钠的质量， g；V滴定消耗的盐酸体积，mL；53 1/2Na2CO3的摩尔质量。二、测定步骤吸取水样 50ml 于 250ml 三角瓶中，加入10 滴甲基红 - 溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L 的 HCL标准溶液滴定至浅紫色出现， 记下

12、 HCL标准溶液消耗的体积T 。水样总碱度按下式计算：X=C T1000/V mmol/L式中 c盐酸标准溶液浓度，moL/L；V水样的体积， mL；T滴至终点消耗HCL溶液的体积， ml循环冷却水中氯离子测定方法一、主要试剂铬酸钾： 5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定：1配制：称取分析纯硝酸银1.25 克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至500ml，置棕色瓶内，此溶液的浓度约为0.0141N，待标定。2标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于500600灼烧 50 分钟，冷却后，准确称取 2.0605 克溶于水中，转移至 250ml 容量瓶，稀释至刻度。每毫升0.1410N 的氯化钠标准溶液相当于5mg

13、氯离子，称贮备溶液。吸取贮备液 10ml 于 100ml 容量瓶内，稀释至刻度。没毫升0.1410N 的氯化钠标准溶液相当于0.5mg 氯离子，成为标准溶液。吸取 0.1410N 的氯化钠标准溶液10ml 于 250ml 锥形瓶中，加水 90ml，加 1ml铬酸钾指示剂， 用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积V, 吸取水 100ml 于另一 250ml 锥形瓶中，加 1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0 ，硝酸银标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=V1N1/VV0（ mol/L ）式中： N 硝酸银标准溶液的当量浓度

14、；V1 氯化钠标准溶液的体积，ml ;V0 空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ;N1 - 氯化钠标准溶液的当量浓度；V 所消耗的硝酸银标准溶液的体积， ml。二、测定步骤吸取 50mL水样于 250mL锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL（1 滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积 V1（ mL）。三、计算：水样中氯离子含量X（mg/L）按下列式计算：X=V1C35.451000V式中： V1滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；V水样体积， mL；C硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ；35.45 氯的原子量。邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要

15、仪器及试剂1邻菲罗啉溶液： 0.12%水溶液；2盐酸羟胺溶液： 10%水溶液；31+1 氨水41+1 盐酸5铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺 (NH4Fe(SO4)2 12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为 1ml 含 0.1mg 铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入 100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml 含 0.01mg 铁标准溶液。6分光光度计带有厚度为 3cm的比色皿。71+1 盐酸8刚果红试纸二、测定步骤1绘制标准曲线：分别吸取浓度为 0.01mg/mL 铁标准溶液为 0.0

16、 、1.0 、 2.0 、3.0 、 4 .0、5.0mL 于 6 只 50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加 1 毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺 1mL， 0.12%邻菲罗啉 2ml, 混匀后用 1+1 氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴 1+1 氨水，使试纸呈红色， 用水稀释至刻度，混匀。 10min 后于 510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。2总铁离子的测定：吸取 50mL水样于 150mL锥形瓶中，放入 1 毫米长的刚果红试纸，用 1+1 盐酸调节使水呈酸性， PH 3，刚果红试纸呈蓝色。加

17、热煮沸 10 分钟，冷却后移入 50ml 容量瓶中，加 10%盐酸羟胺溶液 1mL，摇匀， 1 分钟后再加 0.12%邻菲罗啉2ml，用 1+1 氨水调节 PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min 后于 510nm处，用 3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。三、计算水样中总铁离子的含量X 为X=m1000mg/LV式中： m从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V所取水样的体积，mL。循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/T G76 002-90钼酸铵分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、钼酸盐分光光

18、度法一、主要仪器与试剂1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池2硫酸： 1+1、 1+35、1+3 溶液3抗坏血酸， 20.0g/L 溶液称取 10g 抗坏血酸，精确至 0.5g ，称取 0.2g 乙二胺四乙酸二钠 2HO，精确至 0.01g ，溶于 200mL水中，加入 8mL甲酸，用水稀释至 500 mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月） ；4钼酸铵： 26g/L 溶液称取 13g 钼酸铵，精确到 0.5g ，称取 0.5g 酒石酸锑钾（KSbOC4H4O61/2H2O）精确至 0.01g ，溶于 200mL水中，加入 230mL硫酸溶液（ 1+1），混匀，冷却后用水稀释至 500mL，

19、贮存于棕色瓶中（有效期二个月） ；5过硫酸钾： 40g/L 溶液称取 20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于 500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；3-6磷标准溶液： 1mL含有 0.02mgPO4 ；称取 0.7165g 预先在 100105干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至 0.0002g ，溶于 500mL水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为 1mL=0.5mg（PO43- ）。取此溶液 20mL于 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为 1mL=0.02mg（PO43- ）。二、测定步骤1工作曲线的绘制分别取 0（空白）

20、、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于 9 个 50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水， 2mL钼酸铵溶液， 3mL抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。室温下放置 10min。在分光光度计 710nm处，用 1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的3-PO4 量（ mg）为横坐标绘制工作曲线。2总磷含量的测定取水样 510mL于 100mL锥形瓶中，加入 1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min 至溶液快蒸干为止，取出后流

21、水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入 2mL钼酸铵溶液， 3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用 1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。3正磷酸盐含量的测定取水样 20mL于 50mL容量瓶中，加 2mL钼酸铵溶液， 3mL抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10min。在分光光度计 710nm处，用 1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4总无机磷酸盐含量的测定取水样 10mL于 50mL容量瓶中，加入 2mL 硫酸溶液（ 1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约 25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴

22、中 15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入 1 滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液 (120g/L) 至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（ 1+35）至红色刚好消失。加入 2mL钼酸铵溶液， 3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置 10min。在分光光度计 710nm处，用 1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。三、计算以 mg/L 表示的水样中总磷、 正磷酸盐、总无机磷酸盐（以 PO43- 计）含量（X）计算：X=m 1000V式中： m从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43 计） mg.V移取水样的体积，mL。循环水中总溶解固体的测定重量法一

23、方法概要移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。二 仪器设备1干燥箱2分析天平3滤板孔径为 2 5 m的玻璃砂芯漏斗。4蒸发皿直径 100mm5干燥箱6恒温水浴锅。三 操作步骤将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取100ml 过滤后的水样，置于 105110干燥至恒重的蒸发皿中。 将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿蒸发皿于 105 110下干燥至恒重。四 结果计算水样中溶解性固体含量X（mg/L），按下式计算：X=（m2- m 1） 106/V式中 m1 蒸发皿质量， gm2 蒸发皿与残留物质量，gV 水样体积， ml五 注意事项1将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电

24、炉上加热，否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失，使测定结果偏低。2为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果， 必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿。3测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒重。循环水中硫酸盐的测定一、方法概要在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。二、仪器设备1 、恒温水浴2 、高温炉 0 10003 、干燥箱4 、瓷坩埚 20ml5 、分析天平6 、坩埚式过滤器 孔径 515m三、试剂药品1 、1+1 盐酸2 、硝酸3 、甲基橙指示剂（ 1g/L ） 称取 0.1g 甲基橙，溶于 70三级试

25、剂水中，冷后移入 100ml 容量瓶，定容。4 、氯化钡溶液（ 100g/L ） 称取 10g 氯化钡（ BaCL22H2O）, 溶于三级试剂水中，并稀释至100ml。5 、硝酸银溶液（ 17g/L ） 称取 8.5g 硝酸银，加 0.25ml 浓硝酸，再加 200ml 三级试剂水溶解，稀释至 500ml。四、操作步骤1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样 100200ml 于烧杯内，加入几滴甲基橙指示剂， 滴加 1+1 盐酸使水样变红后， 再过量 2ml，加三级试剂水至 200ml。 2 、煮沸 5 分钟，在不断搅拌下，徐徐加 10ml 约 80的氯化钡溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白

26、色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多加 2ml 氯化钡溶液，然后将烧杯放在80 90水浴中，加热2 小时。3 、用已于 105干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上， 一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉淀为止。4 、将坩埚式过滤器在105干燥 0.5 小时，如此反复操作，直至恒重。五、计算2-水样中硫酸根离子（以SO4 计）的含量 X（mg/L）按下式计算：6X=(m-m0)M110 /VM2式中 m 沉淀于坩埚式过滤器质量，gm0 坩埚式过滤器质量， gM1硫酸根摩尔质量，g/mol (M 1=96.06)M2硫酸钡摩尔质量， g/mol (M

27、 2=233.4)V 水样体积 ， ml 。循环水中铜含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法一、方法概要在 PH=89.5 的氨性溶液中，铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络合物，采用淀粉液做稳定剂，于波长 440nm处直接测量吸光度。二、仪器及试剂 1 、分光光度计2 、具塞比色管 50ml3 、硝酸4 、淀粉溶液5g/L现配现用5 、乙二胺四乙酸钠盐 - 柠檬酸 称取柠檬酸铵【（NH4）3C6H5O7】40g，乙二胺四乙酸二钠盐 20g，溶于三级试剂水并稀释至 1L。6 、二乙基二硫代氨基甲酸溶液 2g/L ，称取 0.2g 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水中，并稀释至 1

28、00ml，置于棕色瓶中。7 、氨 - 氯化铵缓冲溶液（ PH=9） 称取氯化铵7g，溶于适量三级试剂水，加氨水 4.8ml ，稀释至 100ml。8 、铜标准贮备溶液（1ml 含 0.100mg 铜）称取五水硫酸铜级试剂水，加硝酸2ml 移入 1L 容量瓶，稀释至刻度，摇匀。9 、铜标准溶液（ 1ml 含 0.00500mg 铜） 移取铜标准贮备溶液容量瓶中，加硝酸1ml，稀释至刻度，摇匀。0.3930g 溶于三25.0ml 于 500ml三、标准曲线的绘制分别移取铜标准溶液 0,1,2,3,4,5ml 于 6 只 50ml 容量瓶中，加水至 25ml 左右，加入 5ml 乙二胺四乙酸二钠 -

29、 柠檬酸铵溶液、 5ml 氨 - 氯化铵缓冲溶液、 1ml 淀粉溶液、 5ml 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 10 分钟后用 20mm比色皿，于波长 440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。以铜含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。四、测定移取酸化后的水样 25ml 于 50ml 容量瓶中，加入 5ml 乙二胺四乙酸二钠 - 柠檬酸铵溶液、 5ml 氨- 氯化铵缓冲溶液、 1ml 淀粉溶液、 5ml 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 10 分钟后用 20mm比色皿，于波长 440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。 从标准曲线上查出相应铜含量。五、结果计算水样中铜含量 X（ mg/L）按下式计算：X= 1000m /V式中 m由标准曲线查出的铜含量mg ；V水样的体积ml。