7890A操作规程Agilent7890A气相色谱仪操作精

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1、目的指导并规范Agile nt 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。范围与职责对Agile nt 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气 相操作进行规范。本规程仅适用于 Agile nt 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相 色谱仪。安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内 操作。仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定， 并注明标识。设备氮气瓶（氮气，纯度刃9.995%）空气发生器（干燥空气）氢气发生器（氢气，纯度

2、刃9.95%）程序一开机1打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.40.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。2打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示Power onSuccessful。3开启计算机，进入 Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Online图标， 进入GC化学工作站。二采集数据方法编辑1编辑新方法1.1从Method”菜单中选择Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，MethodIn formation ”（方法信息），【hstrume nt/Acquisitio n ”（仪器参数/数据采集条 件），Data Anal

3、ysis”（数据分析条件），Run Time Checklist（运行时间顺序表），确定后单击OK ”。1.2出现Method Com mons窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击OK ”。1.3进入Select Injection Source/Locatiorf （进样器设置），接受默认选项，单击 OK ”。1.4 进入 Agile nt GC Method: In strume nt T （方法参数设置）。1.4.1 “ Injec参数设置。输入 “Injection Volume （进样体积），和 “Wash and Pumps洗（针程序，完成后单击 “OK。（具体参照图1）

4、。图1注：自动进样器按（1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7）顺序工作1.4.2 “ lr参擞设置。输入 “ Heater进样口温度；“ Septum Purge Flow （隔垫吹扫速度）；拉下“ Mode菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式； 如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio （分流比）。完成后单击“OK。（具体参照图2）1.4.3 “CFT Setting数设置。选择 “Control Mode恒流或恒压模式，如选择恒流模式，在“ Value输入柱流速。完成后单击“0K。（具体参照图3）图31.4.4 “ Ov参数设置。选择“Oven

5、Temp On使用柱温箱温度；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“ Equilibration Time平衡时间，“ Post Run Time（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“0K。（具体参照图4）145“Detec参数设置。钩选 “ Heater检测器温度，“ H2 Flow氢气流速，“ Air Flow空（气流速，“Makeup Flow尾吹速度N2, “Flame点火和“Electrometer静电计，并对前四 个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK。（具体参照图5）。图51.2 如果在 1.1 中钩选了 “ Data An alysi

6、s：1.2.1出现“Signal Detail窗口。接受默认选项，单击“OK”1.2.2出现“ Edit Integration Events （编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单 击“OK。（具体参照图6）。图#dllI 1忖氐疋甘性rIM i Caw.f刿押hwpnF 河叭itteTtl cdta=ImdaEQLn HhdN 可呻勺 dtao2DULBaEfltaw LodKMh弧厦hwmHwAJHhftMCihWiFT-iniHtairritomOFT（IjL6Irriaff atariTam他I厨* li射出:鄆用酵n 沁貝宀”JMSffI*#甘卒器骨1.2.3 出现 “S

7、pecify Report （编辑报告），选择 “Report Style （报告类型）；“QuantitativeResults （定量分析结果选项）。完成后单击“OK。1.3 如果在 1.1 中钩选了 “ Run Time Checklist 出现，“ Run Time Checklist，至少钩选 “ Data Acquisition（数据采集）。完成后单击 “ OK1.4.4方法编辑完成。储存方法：单击“ Method菜单，选中“ Save Method As,输入新键方法名称，单击“OK完成。2单个样品的方法信息编辑及样品运行2.1从“ Run Control菜单中选择“ Sampl

8、e Info选项，输入操作者名称，在“ Data File- ”“ Subdirectory（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“ Manua或者“ Prefix/Counter，并输入相应信息；在 “ Sample Parameter中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK。（具体参照图7）。Ihhwfi IIS九litF“ E：wwtfiif-W HI|da* 4tut 归兮4西 nDCLNA U r. ItMirJ Ih*lA ip*置LiMM !注：Manual-每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix 在prefix框中输入前缀，在 Count

9、er框中输入计数器的起始位（自动计数）。22待工作站提示 Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“ Run Control菜单中选择“ RunMethod选项，开始做样采集数据。3多样品的方法信息编辑及样品运行3.1从“ Sequenc菜单中选择 “ Sequenee Parameter项，输入操作者名称，在“ Data File-“ Subdirectory（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“ Auto或者“ Prefix/Counter,并输入相应信息。完成后单击“OK。（具体参照图8 ）。图83.2从“ Sequenc菜单中选择“ Sequenee Table选项，编写序列表，包括 “

10、Location ”羊品瓶 位置），“Sample Name （样品名称）， “Method Name （方法名称）， “ Inj/Location （进 样针数）。完成后单击 “OK。3.3待工作站提示 Ready”且仪器基线平衡稳定后，从“ Run Control菜单中选择“ RunSeque nee选项，开始做样采集数据。数据处理双击电脑桌面的（Instrument 1 Offline图标，进入 GC化学工作站。1查看数据。1.1选择数据。单击 File进Load Signal”选择要处理的数据的File Name进 单击OK”1.2选择方法。单击 心图标，选择需要的方法的File Na

11、me”单击OK”2积分2.1单击菜单Integration ” Auto Integrate ”积分结果不理想，再从菜单中选择Integration ” fntegration events选项，选择合适的 Slope sensitivity 进 Peak Width, Area Reject, Height Reject ”。2.2从Integration ”菜单中选择Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。2.3如积分结果不理想，则重复 2.1和2.2，直到满意为止。3建立新校正标准曲线3.1调出第一个标样谱图。单击菜单File” Load Signal”选择标样的 File

12、 Name进单击“OK。3.2 单击菜单 Calibration 进 New Calibration Table ”。3.3弹出Calibrate窗口，根据需要输入 Level”校正级，和 Amount”（含量），或者接受 默认选项，单击 “OK。3.4如果1.3中没有输入 Amount ”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入 Compound（化合物名称）。3.5增加一级校正。单击菜单File- Load Signal”，选择另一标样的 File Name”单击“OK。然后单击菜单 Calibration - Add Level 0并重复3.4步骤。3.7方法储存。单击 “ Metho

13、d菜单，选中“ Save Method As, ”俞入新键方法名称，单击 “0K完成。注：Agile nt Chemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器 负责人。系统日常维护保养程序1. 气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。2. 样品准备：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量 小。3. 毛细管色谱柱的保护：新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱，用前需进行老 化；如果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。4. 每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维 护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能 处理的，应向他人求证，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查 看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。5仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责或供应商完成，操作者不得随意移 动，拆装仪器。6仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题3.6若使用多级（点）校正表，重复3.5步骤。