实验无机物合成与分析

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1、北京化工大学化学实验中心A类：（应化类：（应化0801-0807，实验，实验0801-0802）56学时，学时，2.5学分学分B类：（高材类：（高材0801-0811，生材，生材0801-0802）42学时，学时，2学分学分C类：（化工类：（化工0801-0809,材料材料0801-0704，生工，生工0801-0804,制药制药0801-0804,环工环工0801-0803）32学时，学时，2学分学分 2008级大学化学实验（二）级大学化学实验（二）注意：注意：1、由于实验仪器的限制，做实验、由于实验仪器的限制，做实验2和和4（4）时学生需分两组：）时学生需分两组：上午：上午：8：009：4

2、5 116号学生号学生 10：0011：45 1732号学生号学生下午：下午：1：002：45 116号学生号学生 3：004：45 1732号学生号学生2、实验、实验3（2）、）、5、7为开放实验，提前一周网上预约（为开放实验，提前一周网上预约（）时间，按预约时间准时到实验室做实验。）时间，按预约时间准时到实验室做实验。实验室开放时间：实验室开放时间：12周周15周周周一、二、三、四、五下午，周六全天。周一、二、三、四、五下午，周六全天。3、大学化学实验（二）笔试时间另行通知。、大学化学实验（二）笔试时间另行通知。笔试占笔试占30%，但若笔试不及格，视为实验总成绩不及格。但若笔试不及格，视为

3、实验总成绩不及格。无机物的制备、提纯与分析无机物的制备、提纯与分析 无机物的制备无机物的制备(无机合成无机合成)利用利用化学反应化学反应通过某些通过某些实验方法实验方法，从一种或，从一种或几种物质得到一种或几种无机物质的过程几种物质得到一种或几种无机物质的过程 无机物的提纯无机物的提纯通过无机制备得到的物质的通过无机制备得到的物质的纯化纯化过程过程 无机物的分析无机物的分析对对“粗品粗品”和和“纯品纯品”的的成分分析成分分析，主要，主要包括包括主成分分析主成分分析、结构分析结构分析、杂质含量分析杂质含量分析等等无机物制备方法的设计依据 根据物质的通性和特殊性，可以设计多种制备方案，但所设计的方

4、案是否可行？考虑考虑热力学热力学反应能否进行的可能性反应能否进行的可能性动力学动力学反应速率的问题反应速率的问题CuSO45H2O的制备 在热力学上这一反应不可能发生，所以不可在热力学上这一反应不可能发生，所以不可能通过改变温度、压力、浓度、选用催化剂等使能通过改变温度、压力、浓度、选用催化剂等使之实现。之实现。Cu +H2SO4(稀稀)进一步考虑制备工艺的先进性进一步考虑制备工艺的先进性由金属铜合成氧化铜方法一：Cu(粉)+O2(空气)CuO高温焙烧 工艺简单，但由于工业铜粉杂质多，产品的工艺简单，但由于工业铜粉杂质多，产品的纯度不高。纯度不高。方法二：Cu Cu(NO3)2 CuO+2NO

5、2+1/2O2HNO3加热由于产生由于产生NONO2 2，污染严重，生产中少用，污染严重，生产中少用。方法三：Cu Cu(NO3)2 Cu(OH)2 CuO+H2O HNO3NaOH加热Cu Cu(NO3)2 Cu2(OH)2CO3 2CuO+CO2+H2O HNO3Na2CO3700C焙烧 由于由于Cu(OH)Cu(OH)2 2微显两性，当微显两性，当NaOHNaOH过量时，产品中过量时，产品中混入混入CuOCuO2 22-2-，影响产品的纯度，且，影响产品的纯度，且Cu(OH)Cu(OH)2 2呈胶性沉呈胶性沉淀，难以过滤和洗涤，造成产率低，此法少用淀，难以过滤和洗涤，造成产率低，此法少用

6、。方法四：此法污染少，产品纯度高，试剂级此法污染少，产品纯度高，试剂级CuOCuO制备用此法。制备用此法。总之，设计无机物制备方法时，首先应总之，设计无机物制备方法时，首先应从热力学观点考虑其方法的可行性，但更重从热力学观点考虑其方法的可行性，但更重要的是应该考虑工艺条件的要求，选择一个要的是应该考虑工艺条件的要求，选择一个产量高、质量好、生产简单、价格低廉、安产量高、质量好、生产简单、价格低廉、安全无毒、环境污染少的工艺路线。全无毒、环境污染少的工艺路线。无机物制备的反应无机物制备的反应 分解反应分解反应 化合反应化合反应CaCO3 CaO+CO2 PtCl2+2NH3 Pt(NH3)2Cl

7、22NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O FeSO4(NH4)2SO4 6H2O 氧化还原反应氧化还原反应3MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O 取代反应取代反应PtCl42+2NH3 Pt(NH3)2Cl2+2Cl 复分解反应复分解反应NH4HCO3+NaCl NaHCO3 +NH4Cl无机物制备的方法无机物制备的方法 高温合成高温合成马福炉：马福炉：坩锅炉坩锅炉管式炉管式炉通常用在控制气氛下通常用在控制气氛下(如在氢气流或如在氢气流或氮气流中氮气流中)加热物质加热物质不需控制气氛，只需加热坩锅里的物料的情况不需控制

8、气氛，只需加热坩锅里的物料的情况如：电解法制备如：电解法制备KMnO4阳极阳极:MnO42-e-=MnO4-(60)阴极阴极:2H2O+2e-=2OH-+H2 电解合成电解合成利用通电发生氧化还原反应进行制备的方法利用通电发生氧化还原反应进行制备的方法用于制备氧化性或还原性较强的物质用于制备氧化性或还原性较强的物质 如如Na和和K等活泼金属、过硫酸盐、高锰酸盐、等活泼金属、过硫酸盐、高锰酸盐、氟、铁和钒的低价化合物等氟、铁和钒的低价化合物等 光化学合成光化学合成有时化学反应只有在反应物受到光照射时才能有时化学反应只有在反应物受到光照射时才能进行。光子使反应物活化，反应物吸收光子后，进行。光子使

9、反应物活化，反应物吸收光子后，成键或非键轨道上的电子被激发到反键轨道上，成键或非键轨道上的电子被激发到反键轨道上，导致键的削弱甚至断裂，使反应活化导致键的削弱甚至断裂，使反应活化本法可用于合成本法可用于合成羰基化合物、硼化物等羰基化合物、硼化物等 静电放电合成静电放电合成利用气体在外界强电场影响下产生等利用气体在外界强电场影响下产生等离子体的方法制备热力学上不稳定的离子体的方法制备热力学上不稳定的物质，放电合成可在放电管中进行物质，放电合成可在放电管中进行O3的制备的制备BCl3与与O2的反应：的反应：3BOCl=(BOCl)3BCl3 BCl+Cl2h BCl+O2=BClO2BClO2+B

10、Cl=2BOClCo(NH3)5NO22+Co(NH3)5ONO2+日光灯日光灯紫外灯紫外灯2Fe(CO)5(冰醋酸溶液冰醋酸溶液)Fe2(CO)9+CO日光灯日光灯紫外灯紫外灯 化学传输合成化学传输合成 利用化学反应将难挥发物质从某一个温度利用化学反应将难挥发物质从某一个温度区域传输到另一个温度区域的方法区域传输到另一个温度区域的方法常用的传输剂有氢、氧、氯、碘、一氧化碳、氯化氢等常用的传输剂有氢、氧、氯、碘、一氧化碳、氯化氢等化学传输反应在反应炉中两个不同的温区进行，先化学传输反应在反应炉中两个不同的温区进行，先将所需要的物质将所需要的物质(固体固体)与适当的气体介质在源区温与适当的气体介

11、质在源区温度度(T2)反应，形成一种气态化合物，然后借助载气反应，形成一种气态化合物，然后借助载气把这种气态化合物传输到不同温度把这种气态化合物传输到不同温度(T1)的沉积区发的沉积区发生逆向反应，使得所需物质重新沉积出来，如生逆向反应，使得所需物质重新沉积出来，如:ZnS(s)+I2(g)ZnI2(g)+S2(g)T2T1 非水溶剂合成非水溶剂合成适用于制备反应物或产物与水起反应的物质适用于制备反应物或产物与水起反应的物质如钾的氨溶液与氧作用制备超氧化钾如钾的氨溶液与氧作用制备超氧化钾KO2常用的非水溶剂有常用的非水溶剂有:液氨、冰醋酸、硫酸、氟化氢液氨、冰醋酸、硫酸、氟化氢 沉淀合成沉淀合

12、成将欲制备的化合物以沉淀形式从其他化合物中分离出来将欲制备的化合物以沉淀形式从其他化合物中分离出来Al2(SO4)3+6NH3H2O=2Al(OH)3 +3(NH4)2SO4NH4HCO3+NaCl NaHCO3 +NH4Cl2NaHCO3 Na2CO3+CO2 +H2O 无机物的提纯方法无机物的提纯方法 重结晶重结晶 结晶是指易溶物质在溶液中含量超过该物质的结晶是指易溶物质在溶液中含量超过该物质的溶解度时，晶体从溶液中析出的过程，留下的溶液溶解度时，晶体从溶液中析出的过程，留下的溶液为母液，可溶性杂质残留在母液中经过多次结晶称为母液，可溶性杂质残留在母液中经过多次结晶称为重结晶，重结晶可达到

13、提纯物质的目的。为重结晶，重结晶可达到提纯物质的目的。溶于溶剂、制备饱和溶液溶于溶剂、制备饱和溶液趁热过滤趁热过滤 残渣残渣（不溶性杂质）（不溶性杂质）滤液滤液冷却、结晶冷却、结晶过滤、洗涤过滤、洗涤母液母液(可溶性杂质和可溶性杂质和部分被提纯物部分被提纯物)晶体晶体(产品产品)不纯固体物质不纯固体物质结晶时溶液的结晶时溶液的pH值范围取决于待结晶物质的性质值范围取决于待结晶物质的性质结晶结晶控制溶液的酸度控制溶液的酸度浓缩蒸发的程度浓缩蒸发的程度制备制备CuSO45H2O晶体：晶体：pH 12若在弱酸性条件下，易生成若在弱酸性条件下，易生成CuCu2 2(OH)(OH)2 2SOSO4 4

14、制备制备K3 Fe(C2O4)3晶体：晶体：pH 34若若pHpH值偏高，会生成值偏高，会生成Fe(OH)Fe(OH)3 3沉淀，沉淀，pHpH值过低，使配合物不稳定。值过低，使配合物不稳定。结晶时溶液蒸发浓缩的程度取决于待结晶物质的溶解度结晶时溶液蒸发浓缩的程度取决于待结晶物质的溶解度(1)在室温时溶解度较大，则结晶时一般将溶液蒸发在室温时溶解度较大，则结晶时一般将溶液蒸发浓缩至稀糊状；如：浓缩至稀糊状；如：MgSO47H2O(2)在室温时溶解度较小，但随温度升高溶解度明显在室温时溶解度较小，但随温度升高溶解度明显增加，则结晶时一般将溶液蒸发浓缩至表面出现晶增加，则结晶时一般将溶液蒸发浓缩至

15、表面出现晶膜；如：膜；如：CuSO45H2O(3)在室温时溶解度较小，但随温度升高溶解度更明在室温时溶解度较小，但随温度升高溶解度更明显增加，则结晶时必须将溶液蒸发浓缩至一定体积显增加，则结晶时必须将溶液蒸发浓缩至一定体积，让溶液达到饱和后慢慢结晶；如：，让溶液达到饱和后慢慢结晶；如：K3 Fe(C2O4)3 3H2O 蒸馏蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发性的不同，利用液体混合物中各组分挥发性的不同，将它们分离的一种提纯液体物质的方法。将它们分离的一种提纯液体物质的方法。液体的挥发性与其沸点有关液体的挥发性与其沸点有关 当加热液体混合物，其蒸气中容易挥发的物当加热液体混合物，其蒸气中容易挥发的

16、物质含量较多，而在剩余的液体中则难挥发组分的质含量较多，而在剩余的液体中则难挥发组分的含量较高。将蒸气冷凝后，则易挥发组分富集在含量较高。将蒸气冷凝后，则易挥发组分富集在冷凝液中。这样，便将液体混合物中各组分部分冷凝液中。这样，便将液体混合物中各组分部分地或全部分离。地或全部分离。常压常压蒸馏蒸馏适用于：适用于：受热后不发生分解或其沸点不太高的物质受热后不发生分解或其沸点不太高的物质加热方法：取决于被蒸馏物质的性质及沸点加热方法：取决于被蒸馏物质的性质及沸点水浴加热：水浴加热：b.p.90 电炉或火焰灯加热：电炉或火焰灯加热：被蒸馏物不易爆炸或燃烧被蒸馏物不易爆炸或燃烧适用于易分解或沸点很高的

17、物质适用于易分解或沸点很高的物质减压减压蒸馏蒸馏适用于互适用于互溶而且沸溶而且沸点相差很点相差很小的两种小的两种以上的液以上的液体所组成体所组成的混合液的混合液的分离的分离分馏分馏 化学迁移反应化学迁移反应原理原理：将被提纯物质将被提纯物质A放入安瓿中，在安瓿中放放入安瓿中，在安瓿中放有一定浓度的气体载体有一定浓度的气体载体(卤素、氧气、水蒸气等卤素、氧气、水蒸气等)，气体载体在加热时，与被纯化物质起反应形成挥气体载体在加热时，与被纯化物质起反应形成挥发性物质，而且这一物质依靠扩散作用转移至具发性物质，而且这一物质依靠扩散作用转移至具有不同温度的安瓿的另一端，在这一端发生被扩有不同温度的安瓿的

18、另一端，在这一端发生被扩散物质的分解作用散物质的分解作用在高温下呈挥发性化合物转移物质的反应在高温下呈挥发性化合物转移物质的反应例如提纯镍：例如提纯镍：Ni(s)十十4CO(g)=Ni(CO)4(g)十十Q 粗镍与粗镍与CO反应形成反应形成Ni(CO)4气体物气体物质，在较高温度下又分解出纯镍。质，在较高温度下又分解出纯镍。升华升华冷凝升华的物质，便可得到纯物质冷凝升华的物质，便可得到纯物质固体物质受热不经过液体阶段，直接变成气体的现象固体物质受热不经过液体阶段，直接变成气体的现象常压升华常压升华真空升华：真空升华：主要用于难升华的物质主要用于难升华的物质 如：金属纯制如：金属纯制操作：操作：

19、将欲纯化的固体物质和冷凝器密封在将欲纯化的固体物质和冷凝器密封在 石英管或陶瓷管中石英管或陶瓷管中(也可置于坩埚内，也可置于坩埚内，再放至管中），受热后，升华的物质再放至管中），受热后，升华的物质 便沉积在冷凝器表面。便沉积在冷凝器表面。分类：分类：沉淀分离法沉淀分离法 当物质中所含有的杂质离子易水解沉淀时，当物质中所含有的杂质离子易水解沉淀时，则可通过调节溶液则可通过调节溶液pH值，促使杂质沉淀，经分值，促使杂质沉淀，经分离后达到提纯的目的。离后达到提纯的目的。CuSO45H2O中含有杂质铁 将溶液的pH值控制在3.04.0，此时Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，而Cu2+不会沉淀出来，将沉淀

20、与溶液分离，达到提纯硫酸铜的目的。沉淀与溶液的分离方法沉淀与溶液的分离方法倾泻法：适用于结晶颗粒较大，易于沉降的固液分离倾泻法：适用于结晶颗粒较大，易于沉降的固液分离 将烧杯倾斜放置，待烧杯中的沉淀沉降至烧杯将烧杯倾斜放置，待烧杯中的沉淀沉降至烧杯底部后，取一玻棒横放在烧杯嘴上，然后将清液底部后，取一玻棒横放在烧杯嘴上，然后将清液倒出，加入洗涤剂，搅拌、静置、沉降，重复上倒出，加入洗涤剂，搅拌、静置、沉降，重复上述操作，洗涤述操作，洗涤23次，即可使沉淀和溶液分离。次，即可使沉淀和溶液分离。过滤法过滤法常压过滤常压过滤 常压下，用普通漏斗过滤的方法。此法常压下，用普通漏斗过滤的方法。此法简单常

21、用，适用于颗粒较小的沉淀物质，但简单常用，适用于颗粒较小的沉淀物质，但过滤速度较慢。过滤速度较慢。减压过滤减压过滤 由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、真空泵由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、真空泵组成的一个抽滤系统。此法过滤速度快、沉组成的一个抽滤系统。此法过滤速度快、沉淀易被抽干。不适用于颗粒太小的沉淀和胶淀易被抽干。不适用于颗粒太小的沉淀和胶体沉淀的过滤。体沉淀的过滤。物质的分析方法物质的分析方法 物理法物理法 化学分析和仪器分析法化学分析和仪器分析法测定物质的熔点、沸点、电导率、粘度等测定物质的熔点、沸点、电导率、粘度等是以物质的化学反应为基础的分析方法是以物质的化学反应为基础的分析方法主要用于测定物质的主要成分，也可用主要用于测定物质的主要成分，也可用它作结构分析它作结构分析v 化学分析法化学分析法分为：重量分析和滴定分析法分为：重量分析和滴定分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法v 仪器分析法仪器分析法主要用于测定化合物的结构和杂质含量的测定主要用于测定化合物的结构和杂质含量的测定分为：光谱分析法、分光光度分析法分为：光谱分析法、分光光度分析法 和色谱分析法等和色谱分析法等部分资料从网络收集整理而来，供大家参考，感谢您的关注！