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1、实验二十四 邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验）【实验目的】1、 学习如何选择吸光光度分析的实验条件；2、 掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法；3、 掌握分光光度计的构造及使用方法；【实验原理】1,10邻二氮菲（又称邻菲罗琳）是测定铁的一种较好的显色剂。在PH=2-9的溶液中，它与Fe2+ 生成极稳定的橙红色Fe(C12H8N2)32+配离子。此反应很灵敏，配合物的摩尔吸光系数1.1104。PH=2-9，颜色深度与酸度无关。但为了尽量减少其他离子的影响，通常在微酸性（PH5）溶液中显色。本实验一般用盐酸羟胺作为还原剂，显色前将Fe3+全部还原为Fe2+。本实验采用标准曲线法和比较法测定铁含量。
2、本法灵敏度高，稳定性好，选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+；20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，因而是目前最普遍采用的一种方法。吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中含铁量之前，先做部分条件实验。条件实验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。【数据处理】1、 条件实验1.1、最大吸收波长的确定最大
3、吸收波长的确定波长/nm4604805005055105205405606.0ml的吸光度0.221 0.245 0.261 0.264 0.265 0.232 0.109 0.036 8.0ml的吸光度0.296 0.341 0.362 0.366 0.368 0.310 0.147 0.050 结论：由图可得，最大吸收波长为510nm。溶液PH的选择序号12345678PH3.395.616.066.6711.1511.9212.1412.31吸光度0.3570.3590.3560.3560.3350.2970.2530.2391.2、溶液PH的选择结论：测定含铁量的最适宜PH为6.06-
4、6.67。1.3、显色剂用量的选择显色剂用量的选择序号1234567邻菲罗琳的体积/ml0.1 0.3 0.5 0.8 1.0 2.0 4.0 吸光度0.0780.1470.1390.1750.2470.2780.265结论：邻菲罗琳的体积在0.8ml最合适。1.4、显色时间显色时间显色时间5min10min30min60min120min吸光度0.349 0.348 0.348 0.356 0.360 结论：最适宜的显色时间为10min30min。2、 铁含量的测定2.1、标准曲线的绘制加入铁标液的体积(mL)0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 铁浓度(mg/L)0
5、.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 吸光度0.002 0.086 0.186 0.277 0.350 0.445 2.2、试样中铁含量的测定待测试液加入体积/ml2.00吸光度A0.490根据标准曲线方程得：0.490=0.2213 x+0.0030 解得 x=2.201mg/L 待测液的浓度为：2.201502=55.025mg/L【思考题】1、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为什么？ 答：量取仪器时应采用移液管。因为移液管量取液体体积准确，减少实验误差。2、 试对所做条件试验进行讨论并选择适宜的测量条件。 答：邻二氮菲吸光光度法测铁的适宜条件：510n
6、m波长,最适宜PH为6.066.67,邻菲罗琳的体积在0.8ml,最适宜的显色时间为10min-30min。3、实验中盐酸羟胺和NaAc的作用是什么？若用NaOH代替NaAc有什么缺点？ 答：盐酸羟胺的作用是将Fe3+还原为Fe2+；NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值。NaOH是强碱溶液不能用来做缓冲溶液，没有办法调节溶液中的PH值。4、 从实验中测出的吸光度求铁含量的根据是什么？如何求得？ 答：以含铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。再由测得试液的吸光度值，从标准曲线上查得试液铁的浓度。则原始试液中的铁的浓度=标准曲线上查得的质量浓度试液的稀释倍数。5、制作标准曲线和进行其他实验条件时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？ 答：不能。加入的试剂的作用分别是：盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值（测定时，若酸度较高反应进行较慢，酸度太低则二价铁离子水解，影响显色）。加还原剂是为了把Fe3+还原为Fe2+，必须先加，这是因为Fe2+与邻二氮菲可生成稳定的桔红色配合物Fe(C12H8N2)32+，Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色Fe(C12H8N2)33+，盐酸羟胺作为还原剂把三价铁还原成二价铁离子，让其与邻二氮菲形成稳定络合物，若在还原剂前先加显色剂邻二氮菲，邻二氮菲会与Fe3+络合,不能准确测铁含量。
实验二十四邻二氮菲吸光光度法测定铁 2
