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1、重铬酸钾外加热法（鲍士旦 土壤农化分析M .北京：中国农业出版社，1999）一、原理在外加热条件下（油浴温度为180 C，沸腾5min ,）用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土 壤有机质，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定。校正系数为1.1，计算有机碳量。二、试剂11、 0.8000mol L-（1/6K262O7）标准溶液。称取 130C烘干的重铬酸钾（K262O7, GB642-77 , 分析纯），39.2245g溶于水中，定容至 1L。2、H2SO4,浓硫酸（H2SO4, GB625-77，分析纯）3、 0.2 mol L -1 Fe2SO4溶液，称取硫酸亚铁（Fe2SO4 7H2O, GB6
2、64-77 ,化学纯）56g 溶于水， 加浓硫酸5mL,稀释至1L。4、 指示剂2-羧基代二苯胺（邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N）,称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒在100mL小烧杯中，加入 0.1 mol L -1NaOH溶液12mL，并用少量水清洗研钵残 留试剂于100mL烧杯，水浴加热至溶解，冷却后稀释定容至250mL ,放置澄清或过滤，用其清夜。5、Ag2SO4,硫酸银（Ag2SO4, HG3-945-76，分析纯），研成粉末。6、SiO2,二氧化硅（Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。三、步骤1、 称取100目的风干土样，（有机质高于 50g/kg,称取0.1g
3、, 2030g/kg , 0.3g,小于20g/kg , 0.5g以上）,精确到0.0001。放入干燥的硬质试管，用移液管准确加入重铬酸钾标液5mL （若 含氯化物，加入 Ag2SO40.1g）,再用注射器注入 5mL硫酸，小心旋转摇匀，管口盖上弯颈 小漏斗，以冷凝蒸出水蒸气。2、 将试管放置在自动控温的铝块管坐中，维持温度170-180 ,液体沸腾发生气泡时开始计 时，煮沸5min,取出。（注意时间）3、 冷却后，将试管内容物倾倒至250mL的三角瓶，用水清洗试管内部及小漏斗，三角瓶中液体约为60-70mL，保持混合液中硫酸浓度为2-3 mol L -1，加入1215滴指示剂，用硫酸亚铁标定
4、，颜色由棕红色-紫色-暗绿（灰蓝绿色）。空白用0.500g粉状二氧化硅代替土样。硫酸亚铁的滴定数记为V0。四、计算0.8000x5.00x(F)x()003xllxlOOO(1)%沪 fc.oX 1J24（2）WC.O有机碳含量，g/kg ;Wo.m 有机质含量，g/kg ;0.8000重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ;5.00重铬酸钾标准溶液体积，mL ;V0 空白试验消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL ;V土样试验消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL ;0.003 1/4碳原子的毫摩尔质量 g/m mol;1.1氧化校正系数；1.724有机碳换算成有机质系数；m 风干土样质量， g;K风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 土壤有机质碳氮比按（3）式计算：土壤有机碳（g/kg） 土壤全氮（0kg） _*、/、一 、八五、注意1为了保证有机碳氧化完全，如样品测定时所用硫酸亚铁铵标准溶液体积小于空白试验时所用硫酸亚铁标准溶液体积的1/3时，须减少称样量重做。2、：如样品有机质含量大于 150g/kg时，可用固体稀释法测定。 测定方法：称取1份土样（精 确至O.OOOIg），与经高温灼烧并磨细的矿质土壤 9份（精确至O.OOOIg），置于玛瑙研 钵中研磨混匀，然后再称取人工稀释土样分析，分析结果以称量的1/10计算
有机碳测定方法
