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1、食品中二氧化硫的快速检测二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-40231 检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉 ）、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生 成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐 和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到 不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在， 加入氢氧化钾
2、使之破坏其结合状 态，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。到达终点时，过量 的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。4 样品处理4.1 无色水溶性固体样品 （如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取 2.0g 样品，置入具 塞三角瓶中，加入1020mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。4.2 水不溶性固体样品 （如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨 或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入 10 滴 1 号碱性试液，盖塞后振摇 2 分钟或用超声波
3、提取器提取 30 秒，如果样品粘性较大（葡萄 干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度 吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量 M =2 x 10/50 = 0.4g ）。5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2 号试液（酸液），如果样品在处理时未从中 分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2 号试液（保证测定是在酸性溶液中 进行）；盖塞轻轻摇动 50 次，加入 35 滴 3 号试液（指示液），将棕色瓶中的 4 号试液倒 入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要
4、摇动 几下，滴至出现蓝紫色并 30 秒不褪色为止，记录 4 号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的 蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录 4 号试液消耗的滴数，按以下公式计（G1 - G 2） x 0.016算出样品中二氧化硫的含量。 e =e 样品中二氧化硫的含量，g/ kg，L;0.016 换算系数G1 滴定样品溶液消耗4号试液的滴数，M 取样量，g;G2滴定空白溶液消耗4号试液的滴数，6说明6.1 在取样量 2.0g 的情况下，每 1 滴 4 号试液相当于 0.008g/kg 的二氧化硫，由此可 推算出用 4 号试液滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数），如残留限
5、量W0.05g/kg的食品不应多于7滴，W0.03g/kg的食品不应多于4滴，W0.1g/kg的食品不应 多于 12 滴。当取样量改变时（如水不溶性固体样品），应按公式计算。6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰，选择样品时应加以注意。6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。6.4 1 号和 2 号试液分别为强碱和强酸溶液，一旦误入眼中请用大量请水冲洗。6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法（省去了蒸馏步骤），与国 标法相比其测定结果的精密度差一些，多次测定结果的平均值可以起到校准作用，对于超出 国家
6、标准规定值的样品，必要时可以送实验室进一步测定。6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下：品种二氧化硫残留限量mg/kg（L）食用淀粉W 30盐渍蔬菜、多种蔬菜和菌类罐头W 50粉丝、粉条、食糖、饼干、水果干类等W100干制蔬菜，腐竹类W 200蜜饯凉果W 3506.8 速测盒包装：塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个，滤纸 1 盒，塑料吸管 10 支， 含补充试液一套（1、2、3、4号试液各1瓶，空滴瓶 1个）。6.9 试液有效期：常温保存12 个月，生产日期见包装上标示。方法二、速测管比色测定法CDC-40241 样品处理：1.1 无色液体（包括牛乳）：准确吸取 1.0ml 样
7、品，用蒸馏水或纯净水进行 100 倍稀释， 摇匀，从中取 1.0ml 到速测管中。1.2 无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取 1.0g 样品，用蒸馏水或纯 净水溶解并加水到100 ml，混匀，从中取1.0ml到速测管中。1.3 水不溶性固体（如粉丝、竹笋、干果等）样品：准确称取 1.0g 样品，将其捣碎， 加蒸馏水或纯净水到100 ml，振摇，放置5分钟以上，取1.0ml上清液到速测管中。2测定：在装有1ml样品处理液的速测管中，加入3滴A试液，再加入3滴B试液， 摇匀，5分钟后20分钟内观察显色情况，距离色卡1cm处与色卡色斑比对，找出与色卡中 相当或相近的色斑，其色斑处的数值即为样品中二氧化硫的含量范围mg/kg ; L。当颜色超出色卡时，可将样品用水进一步 10倍或100倍稀释，稀释后判读的结果乘以稀释倍数即可。3 说明：3.1 本方法引自国家标准 GB/T5009.34 副玫瑰苯胺检验方法，采用醇胺试剂代替了国 标方法中的四氯汞钠有毒试剂，现场使用效果良好。3.2 牛乳样品中二氧化硫含量应小于色卡上最低标示值。3.3 对于超标样品应重复测定，排除偶然误差，并送实验室精确定量。4包装：A、B试液各1瓶（各5ml），试管30支。试液常温保存有效期18个月，生产 日期见包装上标示。
食品中二氧化硫的快速检测
