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1、实验2.利多卡因的合成1.掌握胺的酰化、烷基化反应的原理及操作；2.掌握萃取和薄层层析操作技术；3.掌握显微熔点测定仪的使用；4.了解IR谱和NMR谱的测定和分析。,实验目的,合成路线,在一个干燥锥形瓶中，将适量的2，6-二甲基苯胺（d=0.999）溶于冰乙酸，搅拌下缓慢加入相应量氯乙酰氯。加热至45，加入5乙酸钠溶液。冰浴冷却到10以下，抽滤，水洗涤至滤液呈中性，抽滤至干。80100干燥1小时，称重并计算产率，测定熔点（文献值为145146）,操作步骤,氯乙酰2,6-二甲基苯胺的制备,称取一定量（23g）氯乙酰2，6-二甲基苯胺（留0.5g做薄层色谱用）用甲苯溶解于干燥的圆底烧瓶中，加入相应
2、量的二乙胺，回流12小时。采用薄层色谱法监测利多卡因的合成过程。将50mg氯乙酰2，6-二甲基苯胺样品溶于1mL二氯甲烷中，使用3cm8cm硅胶G薄层板，二氯甲烷作流动相，广口瓶作色谱缸，碘蒸气显色。确定氯乙酰2，6-二甲基苯胺的Rf值。,利多卡因的合成,反应进行20分钟后，做反应混合物和氯乙酰2，6-二甲基苯胺的薄层色谱，以监控反应进行的程度。每间隔一定时间重复上述薄层色谱实验，直到氯乙酰2，6-二甲基苯胺在反应混合物中消失。停止回流，冰浴冷却至5，抽滤，滤液用3molL-1盐酸萃取。将酸液冷却至10，搅拌下缓慢加入6molL-1KOH溶液，有沉淀析出，加至溶液呈碱性。冰浴冷却至20，然后用
3、戊烷萃取碱液。水洗涤有机层。无水K2CO3干燥戊烷溶液。蒸汽浴蒸发戊烷得到固体产物，称重。计算产率。产品外观：白色固体，m.p.6869。,测定产物的熔点、IR谱和NMR谱，并与标准图谱对照，对特征峰进行归属。,鉴定与表征,注意事项,1酰化反应中所用的仪器要干燥。2氯乙酰氯用吸量管量取，加入时要逐滴缓慢加入。3每块玻板上硅胶用量约0.6g，一定要铺均匀。4活化好的薄层板上点样时点样量应，要略多一点。5分液时盐酸中不能留有甲苯。,6用KOH中和时应控制pH值8.08.5为宜。7蒸发戊烷时温度不能过高。,1写出合成利多卡因的反应机理。2比较利多卡因分子中两个氮原子的碱性强弱，为什么用KOH中和时pH值在11以上，白色结晶会减少甚至消失？,思考题,
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