扫描电子显微镜观察聚合物形态

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1、 扫描电子显微镜观测聚合物形态河北大学 仇满德显微镜可以直接观测到物质的微观构造，是研究聚合物形态的重要工具。光学显微镜的最大辨别率为，极限放大倍数为1500倍。可以用来观测聚合物内部较大尺寸的构造，如球晶构造等。更精细构造的测定就必须借助于电子显微镜。一般实验室用的透射式电子显微镜的辨别率为10 左右，可以用于研究高分子聚合物或共聚物的两相构造；研究结晶聚合物的形态和结晶构造；以及研究非晶态聚合物的分子汇集形态等。随着国内电子光学工业的发展，电子显微镜在聚合物研究中的应用也越来越普及。在简介扫描电镜的同步，也简朴的简介透射式电子显微镜的原理和应用。透射式电镜的构造同光学显微镜相似，也是由光源

2、、物镜和投影镜三部分构成的。只是电镜的光源是用电子枪产生的电子束。电子束经聚光镜集束后，照射在样品上，透过样品的电子经物镜、中间镜和投影镜最后在荧光观测屏上成像图（9-1）。电子显微镜中所用的透镜都是电磁透镜。它是通过电磁现象使电子束聚焦的。因此只要变化透镜线圈的电流，就可以使电镜的放大倍数持续变化。投射电镜的辨别率与电子枪阳极的加速电压有关，加速电压越高，电子波的波长就越短，辨别率就越高。例如，一般50kV电镜的辨别率为10 左右。透射电镜用的样品制备比较麻烦，对聚合物的研究来说，有两类试样：如以观测多相构造为目的，采用超薄切片；如系观测单晶、球晶或表面形貌，常常须将样品作复型解决。制备超薄

3、切片需应用专门的超薄切片机，厚度不超过1000 ，一般使用200500 。试样过厚，因电子穿透能力弱，或多层次上的图像交叠而不能观测。在观测超薄切片的两相构造时，只有当处在不同相内的聚合物对于电子的散射能力有明显差别时才干形成图像，但一般这种差别不大。这就要对试样进行选择染色。对于具有聚双烯烃的多相聚合的体系，可用OsO4溶液染色，双键因与OsO4的结合而获得很高的散射能力。对于不含此类双键的聚合物，染色技术仍属难题。另一方面，高能量电子束轰击样品表面时，被辐射部分的温度会急剧升高，甚至使聚合物构造发生变化。这可通过冷却样品台，缩短观测时间，提高加速电压予以改善。但不少状况下，需对聚合物试样进

4、行复型，再对复型膜进行观测。常用重金属Cd或Pt投影喷镀复型膜来增长反差。扫描式电子显微镜是20世纪三十年代中期发展起来的一种新型电镜，是一种多功能的电子显微镜分析仪器，能接受和分析电子与样品互相作用后产生的大部分信息。如被散射电子、二次电子、透射电子、衍射电子、特性X射线、俄歇电子、阴极发光等。因此，不仅可以用于物理形貌的观测，并且可以进行微区成分分析。因而在科研和工业各个领域得到了广泛的应用。与透射电镜相比，扫描电镜样品制备以便是突出的长处。扫描电镜对样品的厚度无苛图9-1 电子显微镜与光学显微镜构造和成像原理比较图刻规定。导体样品一般不需要任何解决就可以进行观测。聚合物的样品在电子束作用

5、下，特别是进行高倍数观测时，也也许浮现熔融或分解现象。在这种状况下，也需要进行样品复型。但由于对复型膜厚度无规定，其制作过程也就简朴多了。扫描电镜的上述长处，使其在聚合物形态研究中的应用越来越广泛。目前重要用于研究聚合物自由表面和断面成果。例如观测聚合物的粒度、表面和断面的形貌与构造，增强高分子材料中填料在聚合物中的分布、形状及粘结状况等等。一、 目的规定：（1）理解扫描电镜的工作原理和构造。（2）掌握扫描电镜的基本操作。（3）掌握扫描电镜样品的制备措施。二、 原理本实验采用KYKY-2800B型台式扫描电子显微镜。该电镜具有接受二次电子和被散射电子成像的功能。“二次电子”是入射到样品内的电子

6、在透射和散射过程中，与原子的外层电子进行能量互换后，被轰击射出的次级电子，它是从样品表面很薄的一层，约50 的区域内激发出来的。二次电子发射与样品表面的物化性状有关，被用来研究样品的表面形貌。二次电子的辨别率较高，一般可达50100 左右，是扫描电镜应用的重要电子信息。“被散射电子”是入射电子与试样原子的外层电子或原子核持续碰撞、发生弹性散射后重新从试样表面逸出的电子。重要反映试样表面较深处（1001m）的状况。其辨别率较低，约5001000。扫描电镜的工作原理如图（9-2）所示。带有一定能量的电子，通过第一、第二两个电磁透镜会聚，再经末级透镜（物镜）聚焦，成为一束很细的电子束（称之为电子探针

7、或一次电子）。在第二聚光镜和物镜之间有一组扫描线圈，控制电子探针在试样表面进行扫描，引起一系列的二次电子发射。这些二次电子信号被探测器依次接受，经信号放大解决系统（视频放大器）转入显像管的控制栅极上调制显像管的亮度。由于显像管的偏转线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描电流由一扫描发生器严格控制同步。因此在显像管的屏幕上就可以得到与样品表面形貌相应的图像。图9-2 扫描电镜构造原理图扫描电镜的上述重要部件均安装在金属的镜筒内。镜筒内的真空度为510-5乇。电子枪加速电压为20kV，电镜的辨别率优于300 。三、 仪器和样品KYKY-2800B型扫描电子显微镜KYKY SBC-2多功能表面解决机聚丙烯多晶

8、体一维取向聚丙烯膜四、 样品的制备为避免产生荷电现象及热损伤，对非导电材料必须进行表面镀导电层解决。常用的镀导电层措施有真空喷涂和离子溅射。本实验采用的是离子溅射镀金膜。五、 实验环节（一）开机1 打开扩散泵冷却水阀门。检查冷却水管有无漏水，若有漏水紧急关闭水阀！2 合机械泵电源开关，机械泵启动。3 插上空压机电源插头，空压机运营。4 插上扫描电镜主机电源插头，插上扫描电镜计算机电源插头。合上扫描电镜电源开关。5 打开变压器开关（向上搬动，灯亮），打开扫描电镜控制柜背面开关（向上搬动）。6 按亮扫描电镜主机前面板电源按钮（Vacuum Power）,接着按亮扫描电镜主机前面板准备按钮（Stan

9、dby ）。此时会看到控制柜面板真空度批示指针不断向右移动，主机前面板V2灯亮，过半晌扩散泵灯亮。7 按亮控制柜面板右上角计算机开关按钮，计算机启动。计算机桌面图标所有浮现后，双击KYKY-2800B图标，启动SEM控制程序。点击鼠标右键浮现程序控制画面（标题为主控制台）。点击“活动区域”，浮现选区框，调节框的大小约10X10cm见方。活动选区扫描速度滑动块二、 装样品和更换样品 待系统真空达到规定、准备阶段结束后，可以观测样品。向样品室装样品或更换样品环节如下：1 检查电子枪灯丝电工流与否降到零，若没有降到零，反时针旋动灯丝电流旋钮究竟。检查电子枪高压与否降到零，若没有降到零，按加速电压按钮

10、降到零。2 检查V1与否关严，若未关严，关V1，主机前面板V1灯灭。3 按亮样品室进气按钮（chamber Vent）,此时V3灯灭， V4灯灭，V5灯灭，V2灯亮，扩散泵灯亮，V6灯亮。有向样品室进气声，样品室盖自动打开。4 用手托住样品室盖子，慢慢拉出样品架，待样品台漏出为止。，用钟表螺丝刀松开样品台固定螺丝，将旧样品取出，将要观测的样品台插入样品台支座，用钟表螺丝刀拧紧样品台固定螺丝。5 用手指轻轻在样品室盖子橡胶密封圈上搽一圈，然后用手托住样品室盖子，慢慢推入样品架，使样品室盖子紧贴样品室。6 按灭样品室进气按钮（chamber Vent）。开始自动抽真空。真空批示灯亮灭顺序同前面“开

11、机“第10条所述。待V3灯灭，V2灯亮，V4灯亮，V5灯亮，扩散泵灯亮。真空批示屏亮线批示到最右边，系统真空达到规定。可以进入观测样品阶段。三、 观测样品1 仪器达到“二、装样品和更换样品”中第6条，即系统真空度达到规定期，可以观测样品了。一方面拉开在镜筒侧面的V1。这时主机前面板V1灯亮。2 按控制柜前面板的对比度按钮（cont），按钮批示灯亮，此时在放大倍数显示屏上显示的是对比度值。调节聚焦手动旋钮(manual adijustment)，使对比度值在160左右。3 按控制柜前面板的亮度按钮(BRT)，按钮批示灯亮，此时在放大倍数显示屏上显示的是亮度值。调节聚焦手动旋钮，使亮度在15左右。

12、4 按加速电压按钮(acceleration potential)，使电压达到25KV，然后慢慢旋动灯丝电流旋钮(filament)，使灯丝电流达到饱和（大概在灯丝电流旋钮7.2附近， 千万注意：旋动灯丝电流旋钮速度不要过快，以免电流过大烧坏灯丝）。此时应当在屏幕上的活动选区看到图像。假若一点图像都没有，也许有如下几种因素：A 放大倍数太大，看不到特性部位，将放大倍数变到十几倍。B 若放大倍数很低仍看不到图像，也许是电子束对中不好。按束对中X按钮（beam）, 慢慢调节聚焦手动旋钮，使活动选区变亮，再以同样措施按束对中Y按钮（beam），慢慢调节聚焦手动旋钮，直到活动选区达到最亮为止。C 若电

13、子束对中调节好后仍看不到图像，也许是聚焦不好。可先按聚焦粗调按钮（coarse）, 然后慢慢调节聚焦手动旋钮，使图像基本清晰，然后按聚焦中调按钮（med）, 慢慢调节聚焦手动旋钮,使图像达到最清晰。5 在活动选区看到图像后，变化放大倍数，观测图像，放大后图像也许不清晰了，慢慢调节聚焦手动旋钮,使图像达到最清晰。再变化放大倍数，继续调节聚焦手动旋钮。当达到所规定放大倍数，通过调节样品室盖子上的位移旋动钮（X、Y、Z及旋转），移动样品，找到所要观测的特性部位。按上述措施调节聚焦。要想达到最佳聚焦，可以将计算机屏幕上的“主控制台”扫描速度滑动块拉到最右边，再慢扫描下调节聚焦。6 调节好聚焦后，点击计

14、算机屏幕上的“主控制台”的常规扫描，屏幕浮现整个图像，若图像符合规定，点击“主控制台”的模拟键，开始记录图像，同步屏幕左边会浮现一变化中的蓝色粗线条，当蓝色线条始终伸长究竟，图像采集完毕。7 点击“主控制台”的主窗口键，浮现控制程序主窗口：点击“主控制台”的快照键，在控制程序主窗口浮现图像： 点击控制程序主窗口文献下拉菜单，找到保存或另存为菜单，将图像存到选定的文献夹即可。8 关掉控制程序主窗口图像，点击右键，屏幕会恢复浮现主控制台图像。若需要测其她部位可通过调节样品室盖子上的位移旋动钮（X、Y、Z及旋转），移动样品，找到所要观测的特性部位。然后按上述环节得到所要图像。9 若暂不继续采集图像，

15、将灯丝电流降到零，将加速电压降到零，将放大倍数放在一千倍左右。注意：在调节图像中也许会遇到其她某些问题。这些问题将在实验课上具体解决。四、 关机若图像采集完毕，暂停使用本仪器，按下述环节关机。1 将灯丝电流降到零，将加速电压降到零。2 将镜筒侧面的V1向里推究竟，会听到咔的一声。此时V1灯灭。3 将主机前面板准备灯按亮，此时除V2和扩散泵加热灯亮外，其与阀门批示灯灭。4 将主机背面手动和自动开关（men/auto）扳到手动（men）, 时除只有V2灯亮。5 等待1520分钟后，按灭主机前面板准备灯，随后按灭主机前面板真空电源灯。将主机背面手动和自动开关（men/auto）扳到自动（auto）, 将机械泵电源开关关闭。将空压机擦头拔掉，将控制柜背面开关关掉，将变压器开关关掉，最后贯主机总电源开关。6 关冷却水阀门。检查实验室环境和安全，7 在导师指引下完毕分析成果。