化工工艺实验讲义.doc

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1、上海师范大学化工工艺专业实验上海师范大学化学系化工教研室2012.10.108化工工艺实验讲义目录实验一、二元系统汽液平衡数据的测定1实验二 电动调节阀的流量特性测试实验10实验三、单釜与三釜串联连续流动反应器中的返混测定16实验四、连续均相管式循环反应器中的返混测定21实验五、流化床干燥25实验六、圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定33实验七、膜分离实验41实验八、一氧化碳中温低温串联变换反应47实验九、固体小球对流传热系数的测定55实验十、 反应精馏制乙酸乙酯60实验十一、 恒沸精馏66实验十二、 水箱液位定值控制实验71实验十三、乙苯气固催化脱氢制苯乙烯81实验十四、碳分子筛变压吸附

2、提纯氮气86实验十五、液膜分离法处理含酸废水91实验十六、双驱动搅拌器测定化学吸收气液传质系数96实验一、二元系统汽液平衡数据的测定一、实验目的准确的汽液平衡数据是进行蒸馏过程或吸收过程的工艺计算及设备设计不可缺少的重要依据。本实验的目的主要有：1. 掌握循环法测定二元汽液平衡数据的原理和方法；2. 了解非理想体系液相活度系数的计算方法；3. 掌握二元汽液平衡相图的绘制方法。二、实验原理恒压汽液平衡数据的测定方法以循环法最普遍。循环法测定汽液平衡数据的基本原理示意图如图1-1所示。冷凝液循环蒸汽循环AB图1-1 循环法测定汽液平衡数据示意图在恒定压力下加热沸腾容器A中的一定组成的二元溶液，液体

3、沸腾后，逸出的蒸汽经冷凝器完全冷凝后流入收集容器B。收集容器B中的液体达到一定量后开始溢流，经回流管循环流至沸腾容器A中。由于气相组成与液相组成不同，所以随着沸腾的进行，A、B容器中的组成不断变化。当体系达到平衡后，两容器中的组成不再变化而保持恒定，此时可分别从A、B两容器中取样分析，即可得到平衡时的液相组成及汽相组成。本实验采用循环法测定常压下醋酸-水二元体系的汽液相平衡数据。由于汽相中醋酸存在多分子缔合现象，即使在常低压下也不可将醋酸-水体系的汽相近似为理想气体，故醋酸-水体系是汽相为非理想气体、液相为非理想溶液的非理想体系，其汽液相平衡计算较复杂。为了便于实验数据的关联，这里提出一种简化

4、计算法。汽相中仅考虑醋酸的单分子及双分子缔合（忽略不计三分子及以上的缔合现象），液相中仅考虑单分子的存在。此时，汽相中存在着醋酸的单分子体与二聚体的缔合反应平衡，即 双分子缔合平衡常数 (1-1)其中，：醋酸二聚体的汽相分压； ：醋酸单分子体的汽相分压； ：汽相中醋酸的压力； ：分别为汽相中醋酸单分子体和二聚体的真实摩尔分数。 由于汽相中醋酸的压力是单分子体和二聚体的总压，而醋酸的逸度则是指单分子体的逸度，故汽相醋酸逸度为不考虑醋酸与水之间的的交叉缔合，则体系中汽相有三个组成，即醋酸单分子体HAc、醋酸二聚体(HAc)2 和水分子H2O。故，汽相中HAc的真实组成： （1-2）汽相的表观组成（

5、下标A表示醋酸）和真实组成之间的关系可如下推导： 将上式中分子、分母同除以，并结合式（1-2），则 解得 (1-3)将式（1-3）代入式（1-1），整理得： (1-4)解此关于的一元二次方程得，代入式（1-1）可求得。即： （1-5）水的真实组成则可通过归一化方程进行计算，即： (1-6)醋酸的双分子缔合平衡常数K2与平衡温度T存在以下关系： (1-7)醋酸的汽相组分逸度 水的汽相组分逸度 由上两式分别解得：醋酸的汽相组分逸度系数 （1-8a) 水的汽相组分逸度系数 (1-8b)对于纯物质以上标0表示；i. 纯醋酸：因，故由（1-8）得；ii. 纯水：因低压下的水蒸汽可视作理想气体，故。其中，

6、可根据纯物质醋酸的缔合平衡关系求出： 因，代入上式，整理得： (1-9)解上述一元二次方程可得。 再利用汽液平衡时各组分在汽液两相的逸度相等，则可求出活度系数： （1-10） 其中，纯物质的饱和蒸汽压可由如下Antoine方程求得 ： ， （1-11）根据以上醋酸-水体系的汽液相平衡计算过程可知，当体系达到相平衡时，只要测定平衡压力、平衡温度、汽相组成和液相组成，则可计算得到醋酸和水的液相活度系数，并可绘制汽液平衡相图。三、实验装置流程及实验准备工作1. 实验装置流程 本实验采用改进的Ellis汽液两相双循环型蒸馏器，其结构如图1-2所示。在平衡釜加热部分的下方设有磁力搅拌器以搅拌液体。在平衡

7、釜蛇管处的外层与汽相温度计插入部分的外层分别设有上、下电热丝保温，通过电子控制装置可以调节釜的加热电压及上下电热丝保温的加热电压以调节上下保温的热量。温度测量使用分度为0.1的水银温度计。图1-2 改进的Ellis汽液两相双循环型蒸馏器1. 蒸馏釜；2.加热夹套内插电热丝；3.蛇管；4.液体取样口；5.进料口； 6.测定平衡温度的温度计；7.测定汽相温度的温度计；8.蒸气导管；9、10.冷凝器；11.气体冷凝液回路；12.凝液贮器；13.汽相凝液取样口；14.放料口 本实验采用酸碱滴定法分析测定汽相及液相组成，每套实验装置配有2个取样瓶，2个1mL注射器及配套针头，1个碱式滴定管，4个锥形瓶及

8、架分析天平。实验室中安装有大气压力测定仪，用于测定实验时的室温及大气压力。2. 实验准备工作（1）检查实验装置是否工作正常，注意检查取样口玻璃旋塞是否堵塞；（2）检查大气压力测定仪是否工作正常；（3）药品：0.1mol/L NaOH标准溶液1L；指示剂、蒸馏水适量；（4） 装置需配备：2只干燥、洁净的取样瓶；2只1mL 干燥、洁净的注射器及配套针头（备用2套）；1台电子天平；4只滴定分析用锥形瓶（20mL）；1支碱式滴定管；1只蒸馏水洗瓶。四、实验操作步骤及注意事项1. 加料：从加料口加入配制好的醋酸水二元溶液。打开冷却水。2. 加热：开启磁力搅拌器，调节合适的搅拌速度。接通加热电源，调节加热

9、电压约在4060V左右。约10min后，缓慢升温，调节加热电压最高至90100V，加热至釜液沸腾时，分别接通上、下保温电源，其电压调节在4050V左右。保温的目的在于防止气相部分冷凝。3. 温控：溶液沸腾，汽相冷凝液出现，直到冷凝回流。起初，平衡温度计读数不断变化，调节加热量，使冷凝液控制在每秒钟1滴左右。调节上下保温的热量，最终使平衡温度逐渐趋于稳定，汽相温度控制在比平衡温度高（0.51）左右。平衡的主要标志由平衡温度的稳定加以判断，整个实验过程中必须注意蒸馏速度、平衡温度和汽相温度的数值，不断加以调整，经半小时至一小时稳定后，记录平衡温度及汽相温度读数，读取室温及大气压力。4. 取样：分别

10、迅速取约8 ml的汽相冷凝液及液相于干燥、洁净的取样瓶中。注意，取样后须将瓶塞盖紧，以防醋酸挥发。5. 分析：采用0.1mol/L 的NaOH标准溶液滴定分析汽、液两相组成。用注射器从取样瓶中吸取0.2 ml待测溶液，经电子天平称重后，移入锥形瓶内用蒸馏水稀释后滴定分析，每组试样分析两次，分析误差应小于0.5%。6. 实验结束后，先把加热及保温电压逐步降低到零，切断电源，待釜内温度降至室温，关冷却水，整理实验仪器及实验台。五、实验原始数据的记录 实验装置号：No. ， 室温： ， 大气压力： MPa 平衡温度： ， 汽相温度： ， 平衡温度计暴露出温度计套管口外水银柱的高度： , NaOH标准

11、溶液浓度： molL-1 HAc分子量：60.04表1-1 实验原始数据记录序号汽相组成分析液相组成分析“注射器+试样”质量（g）“注射器”质量（g）NaOH消耗体（ml）“注射器+试样”质量（g）“注射器”质量（g）NaOH消耗体积（ml）1234六、实验数据处理1. 平衡温度的露茎校正 实际平衡温度的露茎校正按如下方法进行： 式中，：校正后的实际平衡温度，； : 平衡温度计的读数，； : 室温，； : 平衡温度计暴露在套管口外空气中的水银柱高，； 0.00016：水银在玻璃中的膨胀系数。2. 沸点校正：为了对实验结果进行误差分析，需要将实验测得的汽液相平衡数据与文献数据（见附录）进行比较。

12、由于文献数据是标准大气压（760mmHg）下的平衡数据，而本实验压力并不是标准大气压，所以数据处理时必须将本实验数据换算成标准大气压下的数据才可进行对比。通常，可以使用如下Young方程将实验时观测大气压下的沸点校正为标准大气压下的沸点： 式中，: 正常沸点，即标准大气压（760mmHg）下的沸点； : 实验时观测的大气压，mmHg。3. 根据滴定分析的数据，计算HAc在汽液两相中的质量百分组成及： = = 。4. 将，输入计算机软件，并将计算结果列入表1-2：表1-2 计算结果5. 在二元汽液平衡相图中，将附录中给出的醋酸-水二元体系的汽液平衡数据作成光滑的曲线，并将本次实验的数据标绘在相图

13、上。七、实验结果与讨论1. 计算实验数据的误差，分析误差的来源。2. 为何液相中的浓度大于汽相？3. 利用本实验装置如何获得醋酸-水体系汽液平衡的完整相图？主要符号说明 组分的摩尔数； 压力； 饱和蒸汽压； 液相摩尔分数； 汽相摩尔分数（表观）； 活度系数；t 摄氏温度； 汽相中组分的真实摩尔分数。下标1、2 分别表示平衡汽相中单分子和双分子醋酸；下标、 分别表示醋酸与水；上标0 表示纯物质。附录：标准大气压下，醋酸水二元体系的汽液平衡数据Not, xHAcyHAcNot, xHAcyHAc1118.11.001.007104.30.500.3562115.20.950.908103.20.4

14、00.2743113.10.900.8129102.20.300.1994109.70.800.66410101.40.200.3165107.40.700.54711100.30.050.0376105.70.600.45212100.000参 考 文 献1 铃木功，石小川矫，小松选弦昌 . 石油化工设计参考资料，73（1973）2 华东化工学院化学工程专业 . 化学学报， 1976，34(2)：79实验二 电动调节阀的流量特性测试实验任何一个最简单的控制系统也必须由检测环节、调节单元及执行单元组成。执行单元的作用就是根据调节器的输出，直接控制被控变量所对应的某些物理量，例如液位、温度、压力

15、和流量等参数，从而实现对被控对象的控制目的。因此，完全可以说执行单元是用来代替人的操作的，是工业自动化的“手脚”。电动调节阀是本实验装置的执行单元之一。一 电动调节阀工作原理执行器按照使用能源的种类，可分为气动、液动和电动三种，本装置采用的是智能型单座调节阀。顾名思义它是由电动执行器进行操作的，它接受调节器的输出电流420mA信号，并转换为相应的输出轴直线位移，去控制调节机构以实现自动调节。电动调节器的优点则是能源采用方便，信号传输速度快，传输距离远等。执行器由执行机构和调节机构两部分组成。执行机构是执行器的推动装置，它可以按照调节器的输出信号量，产生相应的推力，以带动智能调节阀的主推动轴产生

16、直线位移，主推动杆总位移为16mm，控制单座调节阀0100%的开度连续变化。而调节机构（调节阀）是执行器的调节装置，它受执行机构的操纵，可以改变调节阀阀芯与阀座间的流通面积，以达到最终调节被控介质的目的。本执行器的结构如图1所示，电动执行器首先接受来自调节器的输出信号，以作为执行器的输入信号即执行器的动作依据；该输入信号送入信号转换单元，转换信号制式后与反馈的执行机构位置信号进行比较，其差值作为执行机构的输入，以确定执行机构的作用方向和大小；执行机构的输出结果再控制调节器的动作，以实现对被控介质的调节作用；其中执行机构的输出通过位置发生器可以产生其反馈控制所需要的位置信号。图1 电动执行器的工

17、作原理从上述描述和图1可知，电动调节阀执行机构的动作构成了负反馈控制回路，这是提高执行器调节精度、保证执行器工作稳定的重要手段。为保证电动执行器输出与输入之间呈现严格的比例关系，必须采用比例负反馈构成闭环控制回路，图2为本套装置的电动执行器的工作原理示意图：图2 电动执行器原理图其中Ii表示输入电流，表示输出轴转角，两者存在如下关系： （1）K是比例系数。图2中伺服放大器由前置磁放大器、可控硅触发电路和可控硅交流开关组成，如图3所示：图3 伺服放大器原理图伺服放大器将输入信号Ii与位置反馈信号If进行比较，其偏差经伺服放大器放大后，再控制执行机构中的伺服电机作正反转动；电动机的高转速小力矩，经

18、减速后变为低转速大力矩，然后进一步转变为直行程输出。位置发生器的作用是将执行机构的输出转变为对应的420mA反馈信号If，以便与输入信号Ii进行比较。二调节阀的流量特性测试实验2.1 调节阀的流量特性曲线 调节阀的流量特性是指被控介质流过阀门的相对流量和阀门相对开度之间的关系，即 （2）式中为相对流量，即某一开度流量与全开流量之比；为相对行程，即某一开度行程与全行程之比。图4 调节阀的理想流量特性曲线目前常用阀的理想流量特性分为：直线特性、对数（等百分比）特性、快开特性和抛物线特性四种曲线，如图4所示。在实际工业场合用的最多的是第一种线性调节阀，此种阀较易配合各种管路和流量传感器完成流量控制，

19、本套装置也是采用线性调节阀。实际应用中，理想特性曲线较难得到，因为当将调节阀实际接入管道时，其特性会受多种因素的影响，如连接管道阻力、前后压差、多管路融合与分支等，所以很难得到理想流量特性描述的四种曲线，本装置也不能例外，但在大部分区域内调节阀依然保持线性工作状态。2.2 调节阀的流量特性测试1、实验目的 掌握实验步骤及数据的测试方法； 通过实验测试数据验证电动调节阀的特性在大部分工作曲线范围内属于线性的； 分析调节阀的流量特性曲线和理想特性曲线有区别的原因。 实验设施 化工自动化仪表实验平台、实验导线、计算机、MCGS组态软件、RS485/232转换器。3、实验原理为了测量调节阀的特性曲线，

20、首先需要把对象系统的管路开通，确保水能在动力系统的驱动下流经电动调节阀和流量计，最后将水打出水管，管路流通见图5。本装置的流量测量装置主要有三种：电磁流量计、涡轮流量计和孔板流量计，在考虑测量精度和流体压力损失较小的情况下，本实验选用电磁流量计进行测量，流经涡轮流量计后将电磁流量计输出信号送到智能仪表测量端用于现场显示和上位机监控，通过上位机绘制曲线即可判断电动调节阀的特性曲线是否为线性。图5 电动调节阀流量特性测试流程图4、实验步骤 实验之前先将储水箱中贮足水量，一般接近储水箱容积的4/5，然后将阀F1-2、F1-3、F1-7全开，其余手动阀门关闭； 将仪表控制箱中“电磁流量计”的输出对应接

21、至智能调节仪的“05V/15V输入”端，将智能调节仪的“420mA输出”端对应接至“电动调节阀”的控制信号输入端； 打开对象系统仪表控制箱的开关，给所有仪表上电； 打开MCGS组态环境，选择“化工仪表工程”，按“F5”进入运行环境，点击“进入实验工程”，然后进入实验“主菜单”，选择“实验一、电动阀流量特性测试实验”； 智能仪表基本参数设置：Sn=33、DIP=0、dIL=0、dIH=1200、oPL=0、oPH=100、CF=0、Addr=1； 在实验界面中有“通讯成功”标志，表示计算机已和三块仪表建立了通讯关系；若显示“通讯失败”并闪烁，说明有仪表没有与上位机通讯成功，检查转换器、通讯线以及

22、计算机COM端口设置是否正确； 通讯成功后，本实验需要手动控制智能调节仪的输出，以控制电动调节阀的开度改变管道流量的大小。建议使用仪表的手动按钮修改仪表的420mA电流输出值，如果使用上位机控制实验界面中的手动输入功能，设置完成后需要查看现场仪表有无设置进去，如果没有设置进去可以多设置一到两次。 首先手动控制智能调节仪的输出到20%，打开仪表控制箱中的“离心泵”旋钮开关，本实验使用离心泵的手动开关（离心泵的手自动开关位于离心泵黑色接线盒的右侧，标有“一”字样为自动状态，标有“二”字样为手动状态），选择手动状态后，就可以直接使用仪表控制箱中的离心泵二位旋钮开关来控制离心泵的运转状态； 待实验界面

23、中“调节阀流量”稳定后，点击实验界面中的“取点并连线”按钮，曲线即可取出本次电动调节阀的开度以及电动调节阀的相对流量点，以与下一个点连线；重复和本步骤，依次将电动调节阀的开度增加5个百分点，直到80%为止，观察并分析电动调节阀的线性度。5、实验报告及要求 根据实验测试数据，分析电动调节阀的特性； 分析电动调节阀特性曲线有别于理想特性曲线的影响因素。三电动调节阀的流量系数及主要技术指标流量系数直接反应了流体流过调节阀的能力，是调节阀的一个重要参数。流量系数定义为当调节阀全开、阀两端压差为0.1MPa、流体密度为1时，每小时流过调节阀的流量值，通过或计。例如，调节阀的流量系数C=40，则表示此调节

24、阀压差为0.1MPa时，调节阀全开每小时能够流过的水量为40m3。流量系数C值取决于调节阀的接管截面积和阻力系数，其中阻力系数主要由阀体结构所决定，口径相同，结构不同的调节阀，其流量系数不同。通常生产厂商所提供的流量系数C为正常流向时的数据。 本实验装置电动调节阀的主要技术指标如下：3.1 执行机构型 式：智能型直行程执行机构输入信号：420mA输入阻抗：250输出信号：420 mADC输出最大负载： 650断信号阀位置：可任意设置为保持/全开/全关/0100%间预置的任意值电 源：220V10%/50Hz推力规格：1KN行 程：16mm阀作用型式：任意设置正/反作用,本套装置设定为反作用方式

25、防护等级：IP65基本误差：1.0%死 区：0.5+5%，本套装置设定为0.5%环境温度：-10+653.2 阀体公称通径：20mm公称压力：PN1.6MPa连接形式：法兰连接材 料：不锈钢阀体上 阀 盖：常温型 -17+220填 料：聚四氟乙烯3.3 阀内组件阀内结构：金属密封材 料：316+N0.6流量特性：线性泄 流 量：金属密封基本误区：+/-1.0%死 区：1.0%可调范围：5013.4 流量系数流量系数C = 6四电磁流量计的工作原理对于具有导电性的液体介质，可以用电磁流量计测量流量。电磁流量计基于电磁感应原理，导电流体在磁场中垂直于磁力线方向流过，在流通管道两测的电极上将产生感应

26、电势，感应电势的大小与流体速度有关，通过测量此电势可求得流体流量。感应电势与流速的关系由下式表示： （3）式中为常数；为磁感应强度；为管道内经；为流体平均速度。当仪表结构参数确定之后，感应电势与流速成对应关系，则流体体积流量可以求得。其流量方程式可写作： （4）式中为仪表常数，对于固定的电磁流量计，为定值。电磁流量计的测量管道中无阻力件，压力损失极小；其流速测量范围宽，为0.510；范围度可达10:1；流量计的口径可从几毫米到几米以上；流量计的精度0.51.5级；仪表反应快，流动状态对示值影响小，可以测量脉动流和两相流，如泥浆和纸浆的流量。电磁流量计测量导电流体的电导率一般要求，因此不能测量气

27、体，蒸汽和电导率低的石油流量。电磁流量计对直管段要求不高，前直管段长度为5D10D。安装地点应尽量避免剧烈振动和交直流强磁场。在垂直安装时，流体要自下而上流过仪表，水平安装时两个电极要在同一平面上。要确保流体、外壳、管道间的良好接地和良好点接触。电磁流量计的选择要根据被测流体情况确定合适的内衬和电极材料，其测量准确度受导管的内壁，特别是电极附近结垢的影响，应注意维护清洗。实验三、单釜与三釜串联连续流动反应器中的返混测定一、 实验目的1. 掌握停留时间分布的测定方法；2. 了解单釜和多釜串联反应器的返混特性，并确定其返混程度；3. 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系；4. 掌握多釜串联模型参数

28、的物理意义及计算方法。二、 实验原理连续流动反应器中，由于空间的反向运动和不均匀流动造成的不同停留时间物料之间的混合，称为返混。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常利用测定物料在反应器中的停留时间分布来研究返混程度。但相同的停留时间分布却可能有不同的返混情况，即停留时间分布与返混之间不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示反应器内物料的返混情况，而需要借助于符合实际流况的反应器数学模型来间接表达，因为反应器数学模型的模型参数可以定量反映返混程度。本实验以液体水连续流过反应器，以饱和KCl溶液为示踪剂，采用脉冲法进行停留时间分布的测定。当反应器中流体的流动达到稳定后，

29、在反应器入口处瞬间注入一定量Q的示踪剂，同时在各反应器出口处检测流体中示踪剂的浓度随时间的变化。 物料在反应器中的停留时间完全是一个随机过程，可以用概率论中的两个函数来定量描述，这两个函数分别为“停留时间分布密度E(t)”和“停留时间分布函数F(t)”。根据停留时间分布密度E(t)的物理意义，在t=0时注入的示踪剂，其停留时间分布密度必按E(t)分配，停留时间介于t至t+dt间的那部分示踪剂量，必将在t至t+dt由系统出口流出，其量为，故 其中 V 流入系统的流体体积流量; Q 示踪剂的量; C(t) t时刻系统出口流体中的示踪剂浓度。而 所以 （3-1） 由式（3-1）可见，停留时间分布密度

30、与示踪剂浓度成正比。由于在一定范围内，KCl溶液的浓度与其电导率成正比，故流体在反应器中的停留时间分布密度亦与KCl溶液的电导率成正比，即 这里，为t时刻的电导率，为时间无限长时电导率（即：出口流体中不含示踪剂时的电导率）。停留时间分布在概率论中有两个特征值，即：数学期望（平均停留时间） 和方差 。数学期望的表达式为： 采用离散化形式，则： 方差的表达式为： 采用离散化形式，则： 若采用无因次对比时间表示，则无因次方差为 测定了流体在反应系统的停留时间分布后，如何评价其返混程度，则需要利用反应器模型来进行描述，这里采用多釜串联模型。所谓“多釜串联模型”，就是将实际反应器中的返混情况视作与若干个

31、全混流反应器串联时的返混情况相等效，模型假设每个全混流反应器体积相同，且反应器之间无返混。这里，若干个全混流反应器的个数m是虚拟的釜数，其值并不限于整数，称m为模型参数。多釜串联模型的模型参数m与停留时间分布的无因次方差之间存在以下关系： 当时，=1，为全混流特征； 当时，=0，为平推流特征。三、实验装置流程与实验准备工作1. 实验装置流程本实验装置由单釜和三釜串联两个反应系统组成，如图3-1所示。三釜串联反应器中每个釜的有效体积约为0.8 L，单釜反应器的有效体积约为2.4 L，各反应釜中搅拌器的转速均可进行调节，单釜桨叶直径为70mm，三釜桨叶直径为48mm。图3-1 单釜与三釜串联连续流

32、动反应器的返混实验装置图1单釜反应器；2，3，4三釜串联反应器；5转子流量计；6搅拌器电机；7电导率仪；8电导电极；9，10输出接计算机实验时，水分别通过两个转子流量计流入两个系统。待流动稳定后，在两个系统的进口处分别用注射器快速注入示踪剂，借助于安置在每个反应釜出口处的电导率仪可同时检测示踪剂浓度随时间的变化情况，并显示在电导仪上。电导仪输出的毫伏信号经电缆进入A/D卡，A/D卡将模拟信号转换成数字信号，由计算机集中采集、显示并记录，实验结束后，计算机可将实验数据及计算结果储存并打印出来。2.实验准备工作(1) 检查实验装置是否运转正常；(2) 药品：饱和KCl溶液；(3) 每套实验装置需配

33、备：500ml烧杯1只；10ml 针筒1支，备用2支；7#针头1个，备用2个；A4打印纸 若干。四、实验操作步骤及注意事项1. 打开总电源，关闭各釜出口阀，打开水龙头（开小些即可），调节单釜及三釜的进水流量计，流量设置为15 L/h，将单釜及三釜内依次注满水并使每个釜均保持流量稳定；2. 开启电导率仪，校正后置于“测”档；3. 开启搅拌装置，转速设置为：单釜 150 rpm ，三釜 300 rpm 。注意：因仪表转速显示（红色数字）有滞后，加大转速时需缓慢进行，并注意观察仪表上的绿色数字（表示电流值，与转速成正比），使其不要超过30-35，以免搅拌转速过大而损坏实验设备；4. 打开电脑，进入“

34、返混测定系统”操作界面，熟悉软件系统的操作。在对话框中分别输入转速、流量的数值，在时间选择框中输入实验所需的时间（一般为45 min）；5. 待系统稳定后，用注射器分别向单釜及三釜反应系统中迅速注入8ml及4ml的示踪剂，待注入三分之二时，立即在计算机上点击开始，以便及时记录示踪剂浓度随时间的变化情况。注意：拔出注射器时不要把小橡皮塞带出。6. 整个实验过程中应密切注意控制流量的稳定。待系统采样过程结束后，在计算机窗口点击文件菜单中的“存盘”、“打印”功能进行存盘打印；也可选择“计算结果显示”，此时计算机屏幕上会出现一个小窗口，显示计算机自动计算的平均停留时间、方差、无因次方差和模拟釜数；7.

35、 实验结束后，返回主窗口，退出实验；8. 将调速仪转速降为零，关闭电源及水源，排清釜中料液，清理实验现场。五、实验原始数据的记录本实验采用计算机自动进行实验数据的采集和处理，可在显示器上动态显示停留时间分布密度曲线，并可自动进行实验数据的记录与保存。六、实验数据处理为了深刻理解并掌握实验过程，要求实验结束后再手工进行数据处理。选取打印输出的若干个数据点（一般15个左右），用离散化方法分别计算、 、 及多釜串联模型参数m。注意，这里时间间隔的取法可取成非等时间间隔，实验前期因曲线较陡可取小一些，实验后期因曲线较平坦可取大一些。七、实验结果与讨论1.分别计算单釜与三釜反应系统的平均停留时间，并与理

36、论值（）进行比较，分析产生偏差的原因。2.根据模型参数值的大小，讨论单釜及三釜串联两种反应系统的返混程度大小。3.讨论限制反应器内返混程度的措施。八、思考题1. 为什么说返混与停留时间分布不是一一对应的关系？既然返混与停留时间分布不是一一对应的，为什么又可通过测定停留时间分布来研究返混？2. 测定停留时间分布的实验方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？3. 何谓示踪剂？对示踪剂有哪些基本要求？本实验是采用什么作示踪剂的？在反应器入口处注入示踪剂时应注意什么？4. 何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？5. 多釜串联模型的模型参数与实验中实际反应釜的个数有何不同？为什么？参考文献1

37、朱炳辰 主编，化学反应工程（第四版），化学工业出版社，2007.8 实验四、连续均相管式循环反应器中的返混测定一、实验目的1. 了解连续均相管式循环反应器的返混特性；2. 观察并分析连续均相管式循环反应器的流动特征；3. 研究循环比对的反应器返混程度的影响；4. 掌握多釜串联模型的模型参数的计算方法。二、实验原理连续流动的反应器中不同停留时间的物料之间的混和称为返混。工业中有些反应过程，由于化学平衡的限制使得单程转化率不高。为了提高原料的利用率，常将从反应器流出的物料部分返回到反应器进口，与新鲜原料混合后再进入反应器进行反应，我们将这类反应器称为“循环反应器”，将循环物料流量与新鲜原料流量之间

38、的比例称为循环比。即 循环反应器的返混程度与循环流量有关，二者之间的关系需通过实验进行测定。循环比是连续均相管式循环反应器的重要特征，其值可以为零至无穷大。当循环比R=0时，则反应器相当于平推流反应器。当循环比R=时，则反应器相当于全混流反应器。因此，对于连续均相管式循环反应器，可以通过调节循环比R获得不同返混程度的反应系统。一般情况下，循环比大于20时，系统的返混特性已非常接近全混流反应器。返混程度的大小，一般很难直接测定，常常是通过测定物料在反应器中的停留时间分布并借助反应器数学模型来进行研究。停留时间分布的实验测定原理及方法在“单釜与三釜串联连续流动反应器中的返混测定”实验中已详细介绍，

39、这里不再赘述。 本实验以水为连续流动的物料、饱和溶液为示踪剂，采用脉冲法测定物料在反应器中的停留时间分布，借助多釜串联模型度量不同循环比下反应器系统的返混程度。因在一定范围内浓度与其电导率成正比，故反应器出口处示踪剂的浓度通过检测其电导率值来表达。三、实验装置流程与实验准备工作1. 实验装置流程本实验装置由管式反应器和循环系统组成，如图4-1所示。 图4-1 管式循环反应器返混程度测定的实验装置示意图（1）进水阀（2）进水流量计（3）注射器（4）填料塔 （5）电极 （6）电导仪 （7）记录仪 （8）微机 （9）循环泵 （10）循环阀 （11）循环流量计 （12）放气阀循环泵开关在仪表板上进行控

40、制，水由转子流量计调节流进反应器系统，循环物料通过调节循环阀由循环流量计（也是一个转子流量计）进行计量。反应器系统出口处的电导电极检测示踪剂的浓度变化，在电导仪上进行显示。电导仪输出的毫伏信号经电缆进入A/D卡，A/D卡将模拟信号转换成数字信号，由计算机集中采集、显示并记录，实验结束后，计算机可将实验数据及计算结果进行储存及打印。2. 实验准备工作(1) 药品：饱和氯化钾溶液；(2) 每套实验装置需配备：500ml烧杯两只；5ml 针筒两支，备用两支； 7#针头两个，备用两个；A4打印纸若干。四、实验操作步骤及注意事项1. 实验操作步骤(1) 开车操作通水：开启水源，让水注满反应管，并从塔顶稳

41、定流出，调节进水流量为15 L/h，保持流量稳定。通电：开启电源开关。 开电脑、打印机，打开“管式循环反应器数据采集”软件，准备开始； 开电导仪并调整好，以备测量； 循环时，开泵，用循环阀调节流量。 不循环时，关泵，关紧循环阀。 (2) 进样操作 待系统稳定后，用注射器迅速注入示踪剂（建议0.51ml，实际进样量可适当调节），同时点击软件上的“开始”图标。 当电脑记录显示的曲线在2min内觉察不到变化时，即可认为示踪剂已全部流出反应器系统（出峰时间约2030min）。 点击软件上的“结束”图标，以实验日期及组号作为文件名保存文件，打印实验数据。 改变循环比重复(1) (3)步骤，本实验要求测定

42、0、5、9三个循环比下的返混程度.。(3) 结束操作 关闭电脑、打印机； 关闭仪器、电源、水源，清理实验现场，实验结束。2. 实验注意事项 （1）注入示踪剂要小于1ml； （2） 流量稳定后方可注入示踪剂，整个操作过程中密切注意控制流量的稳定； （3）抽取示踪剂时勿吸入底层晶体，以免堵塞。 （4）示踪剂要求一次迅速注入，若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出重做； （5）一旦失误，应等待示踪剂出峰全部走平后再重做。五、实验原始数据的记录本实验采用计算机自动进行实验数据的采集和处理，可在显示器上动态显示停留时间分布密度曲线，并可自动进行实验数据的记录保存与打印。六、实验数据处理 选择一组实验数据，用

43、离散化方法计算平均停留时间、方差、无因次方差和模型参数，要求写清计算步骤，列出数据处理结果表。七、实验结果与讨论（1）将上述数据处理结果与计算机计算结果进行比较，分析偏差原因。（2）循环反应器的循环比与其返混程度具有什么关系?八、思考题1. 若进口流量15升/小时，循环比要求0，3，5，则循环流量分别控制为 （1）0，18，20升/小时 （2）0，45，75升/小时（3）0，3， 5升/小时（4）0，60，90升/小时2. 返混的结果是 （1）造成不均匀的速度分布 （2）改变了反应物的浓度分布（3）造成物料的停留时间分布（4）形成空间上的反向流动3. 循环管式反应器中循环比与实验结果的关系是

44、（1）R越大，方差越大 （2）R越大，平均停留时间越大（3）R越小，方差越大 （4）R越小，模型参数越大4. 在管式反应器中，减小返混的措施是 （1）填充固体填料 （2）增大管径 （3）增大循环比 （4）提高高径比5. 本实验采用了 模型来描述返混程度。（1）多釜串联模型 （2）全混流反应器 （3）轴向扩散模型 （4）平推流反应器参考文献1 朱炳辰 主编，化学反应工程（第四版），化学工业出版社，2007.82 李绍芬 主编，反应工程（第二版），化学工业出版社，2000.6 实验五、流化床干燥一、实验目的1. 了解流化床干燥装置的基本结构、工艺流程和操作方法。2. 学习测定物料在恒定干燥条件下干

45、燥特性的实验方法。3. 掌握根据实验干燥曲线求取干燥速率曲线以及恒速阶段干燥速率、临界含水量、平衡含水量的实验分析方法。4. 实验研究干燥条件对于干燥过程特性的影响。二、基本原理在设计干燥器的尺寸或确定干燥器的生产能力时，被干燥物料在给定干燥条件下的干燥速率、临界湿含量和平衡湿含量等干燥特性数据是最基本的技术依据参数。由于实际生产中被干燥物料的性质千变万化，因此对于大多数具体的被干燥物料而言，其干燥特性数据常常需要通过实验测定而取得。按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。若用大量空气干燥少量物料，则可以认为湿空气在干燥过程中温度、湿度均不

46、变，再加上气流速度以及气流与物料的接触方式不变，则称这种操作为恒定干燥条件下的干燥操作。1. 干燥速率的定义干燥速率定义为单位时间、单位干燥面积（湿水分汽化的面积）所除去的湿水分质量，即： kg/(m2s) (5-1)当物料的颗粒均匀时，为定值， （5-2） (5-3)式中，V干燥速率，又称干燥通量，kg/（m2s）；A干燥表面积，m2；Gw汽化的湿分量，kg；t 干燥时间，s；Gg绝干物料的质量，kg；物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示随干燥时间的增加而减少。2. 干燥速率的测定方法方法一：（1）将快速水分测定仪开启，待用。（2）将0.51kg的湿物料（如取0.51kg的分子筛放入水

47、中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。（3）开启风机，调节风量至60m3/h，打开加热器加热，调节电压为50V。待热风温度恒定后（根据物料的特性选择不同温度，通常设定在3050），将湿物料加入流化床中，开始计时，取出12克左右的物料，同时读取床层温度；每过10min取出物料并读取床层温度。将取出的湿物料在快速水分测定仪中测定，得到该物料的起始质量Gi和终了质量Gic。则物料中瞬间含水率为 （5-3）方法二（数字化实验设备可用此法）：利用床层的压降来测定干燥过程的失水量。（1）将0.51kg的湿物料（如取0.51kg的分子筛放入水中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。

48、（2）开启风机，调节风量至60m3/h，打开加热器加热，调节电压为50V。待热风温度恒定后（根据物料性质选择不同温度，通常可设定在3050），将湿物料加入流化床中，开始计时，并记录此时床层U形压差计的压差P和床层温度，每过10min记录一次床层U形压差计的压差和床层温度，当床层压差（）恒定不变结束实验。则物料在瞬间含水率为：图5-1恒定干燥条件下的干燥曲线 （5-4）式中，时刻t时床层的压差。计算出每一时刻的瞬间含水率，然后将对干燥时间ti作图，如图5-1，即为干燥曲线。上述干燥曲线还可以变换得到干燥速率曲线。由已测得的干燥曲线求出不同下的斜率，将对作图，就是干燥速率曲线，如图5-2所示。干燥

49、速率dxi/d图5-2恒定干燥条件下的干燥速率曲线将床层的温度对时间作图，可得床层的温度与干燥时间的关系曲线。3. 干燥过程分析预热段 见图5-1、5-2中的AB段或AB、段。物料在预热段中，含水率略有下降，温度则升至湿球温度tW ，干燥速率可能呈上升趋势变化，也可能呈下降趋势变化。预热段经历的时间很短，通常在干燥计算中忽略不计，有些干燥过程甚至没有预热段。恒速干燥阶段 见图5-1、5-2中的BC段。该段物料水分不断汽化，含水率不断下降。但由于这一阶段去除的是物料表面附着的非结合水分，水分去除的机理与纯水的相同，故在恒定干燥条件下，物料表面始终保持为湿球温度tW，传质推动力保持不变，因而干燥速

50、率也不变。于是，在图5-2中，BC段为水平线。只要物料表面保持足够湿润，物料的干燥过程中总处于恒速阶段。而该段的干燥速率大小取决于物料表面水分的汽化速率，亦即决定于物料外部的空气干燥条件，故该阶段又称为表面汽化控制阶段。降速干燥阶段 随着干燥过程的进行，物料内部水分移动到表面的速度赶不上表面水分的气化速率，物料表面局部出现“干区”，尽管这时物料其余表面的平衡蒸汽压仍与纯水的饱和蒸汽压相同，但以物料全部外表面计算的干燥速率因“干区”的出现而降低，此时物料中的的含水率称为临界含水率，用表示，对应图5-2中的C点，称为临界点。过C点以后，干燥速率逐渐降低至D点，C至D阶段称为降速第一阶段。干燥到点D

51、时，物料全部表面都成为干区，汽化面逐渐向物料内部移动，汽化所需的热量必须通过已被干燥的固体层才能传递到汽化面；从物料中汽化的水分也必须通过这一干燥层才能传递到空气主流中。干燥速率因热、质传递的途径加长而下降。此外，在点D以后，物料中的非结合水分已被除尽。接下去所汽化的是各种形式的结合水，因而，平衡蒸汽压将逐渐下降，传质推动力减小，干燥速率也随之较快降低，直至到达点E时，速率降为零。这一阶段称为降速第二阶段。降速阶段干燥速率曲线的形状随物料内部的结构而异，不一定都呈现前面所述的曲线CDE形状。对于某些多孔性物料，可能降速两个阶段的界限不是很明显，曲线好像只有CD段；对于某些无孔性吸水物料，汽化只

52、在表面进行，干燥速率取决于固体内部水分的扩散速率，故降速阶段只有类似DE段的曲线。与恒速阶段相比，降速阶段从物料中除去的水分量相对少许多，但所需的干燥时间却长得多。总之，降速阶段的干燥速率取决与物料本身结构、形状和尺寸，而与干燥介质状况关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。三、实验装置1装置流程本装置流程如图5-3所示。图5-3 流化床干燥实验装置流程图1加料斗；2床层（可视部分）；3床层测温点；4出加热器热风测温点；5风加热器；6转子流量计；7风机；8U形压差计；9取样口；10排灰口；11旋风分离器。2主要设备及仪器（1）鼓风机：BYF7122,370W；（2）电加热器：额定功率2.

53、0KW；（3）干燥室：100mm750mm；（4）干燥物料：湿绿豆或变色硅胶；（5）床层压差：Sp0014型压差传感器，或U形压差计。四、实验步骤与注意事项1实验步骤（1）开启风机。（2）打开仪表控制柜电源开关，开启风机，控制流量在60m3/h，开启电加热，控制加热电压为50V，床层进口温度要求恒定在3050左右。（3）将准备好的物料加入流化床进行实验。（4）每隔10min取样510克左右分析或由压差传感器记录床层压差，同时记录床层温度。（5）待物料恒重或床层压差一定时，即为实验终了。（6）关闭加热电源。（7）关闭风机，切断总电源，清理实验设备。2. 注意事项必须先开风机，后开加热器，否则加热

54、管可能会被烧坏。五、实验原始数据记录室温： 压力： MPa表5-1 原始数据记录序号时间（min）加热温度（）床层温度（）床层压差（mm水柱）取样量（g）干燥后质量（g）12345678910六、实验数据处理表5-2 处理结果序号时间（min）含水量（g）含水率（%）干燥速度dX/d12345678910七、实验报告1. 绘制干燥曲线（失水量时间关系曲线）；2. 根据干燥曲线作干燥速率曲线；3. 读取物料的临界湿含量；4. 绘制床层温度随时间变化的关系曲线；5. 对实验结果进行分析讨论。八、思考题1. 什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥过程在恒定干燥条件下进行？2. 控制

55、恒速干燥阶段速率的因素是什么？控制降速干燥阶段干燥速率的因素又是什么？3. 为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中床层温度是如何变化？为什么？如何判断实验已经结束？4. 若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率、临界湿含量又如何变化？为什么？实验六、圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定一、 实验目的 传质系数是气液吸收过程重要的研究的内容，是吸收剂和催化剂等性能评定、吸收设备设计、放大的关键参数之一。所以掌握气液吸收过程液膜传质系数的实验求取方法，根据实验数据关联圆盘塔的液膜传质系数与液流速率之间的关系式，是本实验的主要目的。二、 实验原理传质系数的实验测定方法一般有两类，即静力法和动力法。静力法是将一定容积的气体于一定的时间间隔内，在密闭容器中与液体的静止表面相接触，根据气体容积的变化测定其吸收速度。此时液相主体必须在破坏表面的情况下进行搅拌，以避免由于在相界面附近饱和程度很高而影响其吸收速度。静力法的优点是能够了解反应过程的机理，设备小，操作简便，因其研究的情况，如流体力学条件与工业设备中的状况不尽相似，故吸收系数的数值，不宜一次性直接放大。 动力法是在一定的实验条件下，在气液两相都处于逆向流动状态下，测定其传质系数。此法能在一定程度上克服上述静力法的缺点，但所求得的传质系数只能是平均值，因而无法探讨传质过程的机理。本实验基于