校园景观河流水质监测方案(共12页)

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1、校园景观河流水质监测组员：唐树凯、黄山、韩凯、陈浩洋一校园景观河概况景观河为封闭式，河宽最大处小于20米，河深低于5米，为了进一步熟悉水环境常规项目的检测过程，我们进行了此项工作。由于其污染物主要来源是生活污水，根据我们已知的知识及其地表水功能，按功能高低依次划分为五类，我们所检测的水区水质在国家标准中规定为类水质。二监测内容我们河取水样，测量水温（水温计法），PH（玻璃电极法），溶解氧（电化学探头法），COD（重铬酸钾法）,BOD5（）总磷（钼酸铵分光光度法）及氨氮（纳氏试剂比色法）。三 监测的项目方法及标准依据（GB 3838-2002）水域功能和分类标准依据地表水水域环境功能和保护目标，

2、按功能高低依次划分为五类： 类 主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。 对应地表水上述五类水域功能，将地表水环境质量标准基本项目标准值分为五类，不同功能类别分别执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。同一水域兼有多类使用功能的，执行最高功能类别对应的标准值。实现水域功能与达功能类别标准为同一含义。 三地表水环境质量标准基本项目分析方法序号分类测定方法标准范围检测范围分析方法来源1水温水温计法GB13195-912PH值玻璃电极法69GB/T6920-863DO电化学探头法GB11913-894COD重铬酸钾法10GB-895BOD5稀释与接种法2GB7488-

3、876氨氮纳氏试剂比色法0.05GB7479-877总磷钼酸铵分光光度法0.01GB11893-89项目一：水温 PH值 溶解氧的测定一 实验目的：1. 熟悉各个仪器的使用的方法2. 进一步了解水质的测定方法二 实验过程：采样前的准备：1) 容器：先将采水器用冲去灰尘等杂物，用洗涤剂去除油污，自来水冲洗后，再用10%的盐酸或硝酸，再用自来水冲洗干净备用。2) 取样：用已清洗过的采水器在河的中央取样50Ml。3) 温度的测定：将水温计插入水中一定深度，五分钟后迅速拿出并读数溶解氧的测定：（1） 方法原理 溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定 数量

4、的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。薄膜对气体的渗透性受温度变化的影响较大，要采用数学方法对温度进行校正，也可在电路中安装热敏元件对温度变化进行自动补偿。 若仪器在电路中未安装压力传感器不能对压力进行补偿时，仪器仅显示与气压有关的表观读数，当测定样品的气压与校准仪器时的气压不同时，应按本标准的规定进行校

5、正。（2） 仪器和设备a) 溶解氧测量仪。 b) 测量探头：极谱型（例如银/金），探头上宜附有温度补偿装置。c) 仪表：直接显示溶解氧的质量浓度或饱和百分率。 d) 电导率仪：测量范围2100 mS/cm。 温度计：最小分度为0.5。气压表：最小分度为10 Pa。 溶解氧瓶。 实验室常用玻璃仪器。（3） 测量步骤a) 全充满待测的样品，让探头在搅拌的溶液中稳定23分钟以后，调节仪器读数至样品已知的溶解氧质量浓度。容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。将样品充满容器至溢出，密闭后进行测量。b) 调整搅拌速度，使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的

6、时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。 l 探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速（5m/s），防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。测定PH值：1消除“钠差”的方法，选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1之内。2 试剂1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法试剂和蒸馏水的质量a) 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于210-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.77.3之间为宜。b)

7、测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。3 标准溶浓的保存a) 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。b) 在室温条件下标准溶浓一般以保存12个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。c) 在4冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。4 标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH（S）值见表2。表1 pH标准溶液的制备*标准溶液（溶质的质量mol浓度，molkg1）25的pH每1000ml25水溶液所需药品重量基本标准0.025m磷

8、0.05m柠檬酸二氢钾0.05m邻苯二酸二氢钾+0.m磷酸二氢钾+0.03043m磷酸氢二钠4.0286.8659.18010.0126.4g KHC4H4O83.388g KH2Po4+3.533g Na2HPO44.392g Na2HPO43.80g Na2B4O7 lOH4o注大约溶解度；在110130烘23小时；必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制。6 仪器1) 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。2) 玻璃电极与廿汞电极。7 样品保存应在采样后把样品保持在04，并在采样后6小时之内进行测

9、定。8 步骤l 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。l 样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。三 实验结果取样日期：2012年9月13日取样地点：图书馆前的桥中央监测项目水温（C）溶解氧（）PH监测数据262.37.75项目二 氨氮的测定1. 实验目的1) 掌握纳氏试剂比色法的原理和操作2) 熟悉水样中干扰成分的去除方法2. 实验原理在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液（纳氏试剂），与氨反应生成黄棕色胶态化合物

10、，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410 425nm波长处测吸光度，求出水中氨氮含量2K2 HgI4 +3KOH+NH3NH2Hg2OI+7KI+2H203. 仪器和试剂1) 分光光度计2) 吸收液 20g硼酸水溶液3) 纳氏试剂 称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。4) 酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠（

11、KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以去除氨，放冷。定容至100mL5) 铵标准储备液 1.0mg/mL，称取3.819g在100C干燥后的氯化铵（）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。6) 铵标准使用溶液 0.010mg/mL，移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。7) 硫酸锌溶液 10%8) 氢氧化钠溶液 25%9) 硫代硫酸钠溶液 0.35%10) 淀粉-碘化钾试纸11) 其它仪器4. 操作步骤1) 采样 按采样要求，我们在河中间部深约0.5m处取水2) 水样预处理 由于景观河的水并未受到严重污染，所以我们采用絮凝沉淀法取水样1

12、00mL，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使之沉淀。用经无氨水充分洗涤过的中速率纸过滤，弃去初滤液20mL。若水样中含有余氯可可在絮凝沉淀前加入适量硫代硫酸钠溶液（每0.5mL可除去0.25mg余氯），用淀粉-碘化钾试纸检验。3) 标准曲线绘制 吸取0,0.50mL，1.00ml,2.00ml,3.00ml,5.00mL,7.00mL,10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀放置10分钟后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度，减去零

13、浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。皿号1234吸光度标准溶液（mL）00.501.002.003.005.007.0010.00水样吸光度A4) 水样测定 取适量絮凝沉淀预处理后的水样加入50mL比色管中，稀释至标线向比色管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，按标准曲线绘制测定条件测水样的吸光度。用50mL无氨水代替水样，同时做空白试验作为对照。5) 数据处理 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量（mg）。氨氮（mg/L）=1000*m/V水注意事项：a) 纳氏试剂中

14、碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应该去除。b) 滤纸中常含有痕量的铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。项目三：水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法一、 实验目的1) 掌握化学需氧量的测定原理和操作2) 了解回流操作的基本要点3) 熟练运用分析法进行测定二、 实验原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸液体铵标准溶液回滴，同样条件做空白，根据标准溶液用计量算水样的化学耗氧量。有机物6e简单有机物Cr2O72-+14H+6e2Cr3+7H2O氧化：O+2eO-2三、 仪器和试剂1)

15、酸式滴定管 50mL2) 回流装置 带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管的长度为300 500mm。3) 化学纯试剂 硫酸银硫酸汞硫酸（=1.84g/L）。4) 硫酸银-硫酸溶液 向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1 2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。5) 重铬酸钾标准溶液 c()=0.250mL。将12.258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。6) 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 c(NH)2Fe(SO4)26H2O 0.10mol/L。溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标

16、定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入30mL硫酸混匀冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量V(mL)，并按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度。C(NH4)2Fe(SO4)26H2O 10.000.250/V7) 邻苯二甲酸请标准溶液 c（KC8H5O4）=2.084mmol/L。称取105时，干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧

17、1.176g），故该标准溶液的理论值为500mg/L。8) 1,10-邻菲啰啉指示液 溶解0.7g七水合硫酸亚铁（）于50mL的水中，加入1.5g1,10-邻菲啰啉，搅拌至溶解，加水稀释至100mL。9) 防爆沸玻璃珠四、 操作步骤1) 采样 采取不少于100mL具有代表性的水样，立即处理并分析2) 回流 清洗所要使用的仪器将水样充分摇匀，取出20.0mL作为水样，至于250mL锥形瓶内，若水样中含有氯，加入适量的固体硫酸汞。准确加入10.0mL重铬酸钾标准溶液及数粒防爆沸玻璃珠。连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mLH2SO4-Ag2SO4溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，回流2h。

18、冷却后用2030mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。3) 水样测定溶液冷却至室温后，加入3滴1,10-邻菲啰啉指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿变为红褐色为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积V。4) 空白溶液 按相同步骤以20.0mL水代替水样进行空白实验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积V0。5) 进行校核实验 按测定水样同样的标准方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适

19、宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验使之达到要求。五、 数据处理 COD（mg/L）c（V0V）81000V水式中c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mg/L； V0空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V水水样的体积，mL； cVV0V水六、 注意事项1) 水样浓度不能超过700mg/L2) 结果一般保留三位小数，当COD的值小于10mg/L时，应表示为“COD10mg/L”。3) 在特殊情况下，需要测定的水样在10.050.0mL之间，试剂的体积或质量可按下表作出相应调整。水样体积/mL0.250mol/L重铬酸钾溶液硫酸-硫酸银

20、溶液/mL硫酸汞/g(NH4)2Fe(SO4)26H2O/(mol/L)滴定前体积/mL10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.250701402102803504）对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。项目四 五日生化需氧量的测定 碘样法1. 实验目的1) 掌握生化需氧量（BOD）的测定原理和操作；2) 掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作；3) 巩固滴定分析操作过程。2. 实验原理

21、生化需氧量（ BOD）就是水中有机物在好氧微生物生物化学氧化下所消耗的溶解氧的量，以氧的量（mg/L）表示，水样中的硫化物、亚铁等还原性无机物也同时氧化。水体发生生物化学过程必备的条件是好氧微生物、足够的溶解氧、能被微生物利用的营养物质。将水样分为两份，一份当场测出溶解氧的含量，另一份五天后测出溶解氧的含量。测量采用碘量法。MnSO4+2NaOHMn（OH）2+Na2SO42Mn（OH）2+O22MnO2 H2O(棕色)Mn（OH）22H2SO4Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2HIMnSO4+K2SO4+I22Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI3. 仪器和试剂1) 实验

22、室常用玻璃仪器：滴定管、移液管、容量瓶2) 细口玻璃瓶 520mL3) 溶解氧瓶 250300mL，带有磨口玻塞，并具有供水封闭的钟形口4) 盐酸溶液 0.5mol/L 5) 氢氧化钠溶液 0.5mol/L6) 硫酸锰溶液此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，与淀粉不得产生蓝色。7) 碱性碘化钾溶液此溶液酸化后，遇淀粉应不成蓝色。8) 硫酸溶液 =1.84的硫酸溶液；(1+5)硫酸溶液。9) 硫代硫酸钠溶液，使用前用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。10) 淀粉溶液11) 重铬酸钾标准溶液c=0.025mol/L。恒温培养箱(201)4. 操作步骤1) 取样 用取样器于河中水深0.5m处

23、取样1200mL，储存于棕色瓶中，2) 样品预处理 用盐酸溶液或氢氧化钠溶于调节PH至68；3) 测定前待测试样的温度达到（202 ），校内和样品中氧过饱和，将容器2/3 体积充满样品，用力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。非稀释法可直接取样测定4) 试样的测定测定5天后试样中溶解氧的质量浓度2 测定试样在培养前溶解氧的质量浓度1。溶解氧的测定 碘量法：a) 溶解氧的固定 取样后，加入1mL二价硫酸锰和2mL碱性试剂，使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入，将细口瓶上下颠倒几次后，静置5分钟，然后再次颠倒混匀；b) 游离碘 确保所形成的沉

24、淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分。慢速加入1.5mL硫酸溶液，盖上细口瓶盖，摇动瓶子，使沉淀物完全溶解，并使碘均匀分布；c) 滴定 将细口瓶内的部分100mL（V1）转移到锥形瓶内，用硫代硫酸钠进行滴定，接近终点时，加入淀粉溶液或其他合适的指示剂。5. 数据处理溶解氧的计算公式：DO（O2，mg/L）=cV81000100c硫代硫酸钠溶液的实际浓度,mol/LV硫代硫酸钠溶液的消耗体积,mLBOD5的计算公式：= 12 式中：五日生化需氧量质量浓度，mg/L ； 1水样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/L ； 2水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/L 。 6. 注意事项加入二价硫酸锰和碱性试剂时

25、，移液管一定要在液面以下，硫酸具有挥发性；项目五 水质 总磷的测定实验目的1) 掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理及基本操作2) 熟悉分光光度计的使用实验原理总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷；在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成钼杂多酸，用抗坏血酸还原成钼蓝测定。正磷酸与钼酸铵的反应式：24（NH4）2MoO42H3PO421H2SO42(NH4)3PO412MoO321(NH4)2SO424H2O钼杂多酸被抗坏血酸还原成钼蓝的反应式为还原（NH4）3PO412MoO3（Mo2O54MoO

26、3）2H3PO4实验仪器1. 过硫酸钾，50g/L溶液 将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。2. 抗坏血酸，100 g/L溶液 溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3. 钼酸盐溶液 溶解13g钼酸铵(NH4)6MoO244H2O100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾 KSbC4H4O71/2H2O于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。4. 硫酸： 硫酸（H2SO4

27、 A.R），密度为1.84g/mL。5. 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。6. 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。7. 仪器8. 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124。9. 50mL具塞（磨口）刻度试管。10. 分光光度计。实验步骤1. 取样 自景观河中间水深0

28、.5米处取样。2. 取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮的样品能得到均匀取样。如样品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25mL）加入4mL过硫酸钾（如果试液是酸化存贮的应预先中和成中性）。将具塞刻度试管塞紧后并用纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气灭菌器内，加热，待压力达到1.1kg/cm2，保持30分钟后停止加热。待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至40mL。3. 显色 分别向各消解液加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。30秒后4. 加2mL钼酸盐溶液再加水至50mL标线。充分混合摇匀。15分钟后测定。5. 空白试液 用水代替试样按步骤和进行空白试验

29、。6. 测定 按分光光度计操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。7. 工作曲线的绘制取7支50mL具塞刻度试管分别加入0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00mL磷酸盐标准溶液。加水至40mL，按步骤显色。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量绘制工作曲线进行相关回归统计。数据记录及处理校正吸光度皿号1234吸光度A具塞刻度管吸光度编号1/空白234567试样1试样2吸光度A校正值A总磷含量以C（P，mg/L）表示 Cm/V式中：m试样测出含氮量ug；V测定用试样体积，mL。注意事项1. 水中砷、铬、硫将严重干扰测定，砷大于2mg/L时使测定结果偏高，可用硫代硫酸钠除去；2. 硫大于2mg/L时干扰测定，通氮气除去；3. 铬大于50mg/L时干扰测定，用亚硫酸钠除去。4. 含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此样品应选用HNO3HClO4方法消解样品。5. 如果水样已经加酸保存的，则需中和后加过硫酸钾消煮。