铝阳极氧化工艺

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1、铝阳极氧化工艺铝阳极氧化工艺第一部分 工艺流程一、工艺流程及工艺条件1、铝阳极氧化处理流程如下:脱脂水洗2（酸蚀水洗2）碱蚀水洗2中和 锡盐着色（红底香槟色系） 单锡盐着色（古铜色系） 水洗2氧化水洗2 镍锡盐着色（古铜色系） 硒盐着色（钛金色系） 锰盐着色（金黄色系） 水洗2封闭水洗水洗（或热水洗）晾干 纯水洗电泳纯水洗纯水洗滴干烘烤二设备材质： 管道材料：PVC 槽体材料：PVC或PP第二部份 化工工艺1槽液组成及化学品简介第一步：脱脂选用化学品：Potencer AC酸性脱脂剂AC是为铝及铝合金设计的专业清洗配方。适用于常温浸渍脱脂。对铝材的侵蚀很小，但能有效清除表面的各种油污，及去除自

2、然氧化膜，且不会如碱蚀产生大量气体和黑污。对水质要求低，水洗容易。低泡沫、避免脱脂槽泡沫过多而溢流。使用条件：AC 浓度： 47%（体积比） 时 间： 210 分钟（视油污及处理流程而定） 温 度：2030开槽方法：先加入槽体积一半的水，然后加入计算量的AC，搅拌5min左右，再补加水至规定体积。第二、三步：自来水水洗第四步：酸蚀选用化学品：Potencer C-11Potencer C-11是精心研发使用于铝材酸蚀砂面作业中。能快速整平、消除铝材表面的模具痕，获得美观的磨砂外观，并可大量降低铝材损耗。使用条件： 开槽浓度：Potencer C-11 80160克/升； 温 度：常温50。 时

3、 间： 3 6分钟。 须使用过滤设施。开槽方法：先加入槽体积一半的水，然后在搅拌下慢慢加入计算量的C-11，再补加水至规定体积。控制温度在规定范围，放一根废铝材反应30min左右，取出，即可试生产。第五、六步：自来水水洗（第四、五、六步在有的厂家没有应用）第七步：碱蚀选用化学品：Potencer ADD及氢氧化钠Potencer ADD添加于碱蚀槽中，能强化梨面效果、减少铝泥结晶、延长溶液寿命，从而避免时常更换槽液。相对目前许多公司多则两三个月，少则数日的槽液更换频率，使用ADD后可有效减少维护工作，节省人力费用及降低废水处理量。使用方法： 浓度：ADD 2030g/l；NaOH（F） 407

4、0g/l。 温度：5060。时间：315min（视要得到的铝材表面状况而定）。 添加：请按“烧碱ET51”添加。开槽方法：可采用下述两种方法之一。 取三分之一经沉槽过的旧碱蚀液，加入计算量的ET，加入水使之约为槽体积的80%，加入45g/l的氢氧化钠，再补加水至规定体积。控制温度在规定范围，即可试生产。在生产过程中，当Al3+70g/l时, 游离碱请控制在低范围, 温度请控制在低范围。当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET，补加比例为：每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。 在槽中加入一半的水,加入约120 g/l氢氧化钠,(注意: 氢氧化钠溶解时会放出大量的热,需在搅拌下慢慢加入

5、氢氧化钠,当氢氧化钠完全溶解再作下一步), 加入计算量的ET,取熔铸时的铝屑(约33g/l)加入槽中反应,使铝离子达到30g/l以上。铝屑的加入要求少量多次加入，要控制反应速度，不要使溶液溢出，时间可能需一天以上。补加水至规定体积，控制温度在规定范围，即可试生产。在生产过程中，当Al3+70g/l时, 游离碱请控制在低范围, 温度请控制在低范围。当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET，补加比例为：每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。第八、九步：自来水水洗第十步：中和选用化学品：硝酸使用方法： 浓度：2040%。 温度：常温。时间：13min。注意需先加入水至槽中，再加入硝酸。建议

6、使用HNO3 。第十一、十二步：自来水水洗第十三步：氧化选用化学品：硫酸使用方法：H2SO4: 160180g/l DA: 130150A/m2 U: 1418v T: 201 t: 视膜厚要求 Al3+: 515g/l 开槽方法：先加入槽体积三分之二的水，然后在搅拌下加入计算量的硫酸。(注意：需先加入水至槽中，再慢慢加入硫酸)。加入计算量的硫酸铝（约50g/l），完全溶解后再补加水到规定体积,控制温度在规定范围，即可试生产。第十四、十五步：自来水水洗第十六步：着色单锡盐着色（古铜色系）选用化学品：硫酸、硫酸亚锡、Potencer DTRM-2Potencer DTRM-2为铝材电解发色处理搭

7、配硫酸亚锡使用的添加剂，有效的防止硫酸亚锡氧化，抑制硫酸亚锡消耗量，防止槽液浑蚀；发色速度快；颜色均匀；色泽亮丽；可发颜色，从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色；绝佳的化学平衡，稳定性高，使用寿命特长。使用条件： 浓 度：硫酸亚锡：715g/lDTRM-2：3050 g/lH2SO4（F）：815 g/l 温 度：2226 时 间：视色泽要求。 电 压：1418v镍锡盐着色（古铜色系）选用化学品：硫酸、硫酸亚锡、硫酸镍、Potencer DTRM-2Potencer DTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂，有效的防止硫酸亚锡氧化，抑制硫酸亚锡消耗量，防止槽液浑蚀；发色速度快

8、；颜色均匀；色泽亮丽；可发颜色，从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色；绝佳的化学平衡，稳定性高，使用寿命特长。使用条件： 浓 度：硫酸亚锡：715g/l硫酸镍：1525g/lDTRM-2：3050 g/lH2SO4（F）：815 g/l 温 度：2226 时 间：视色泽要求。 电 压：1418v开槽方法：先加入槽体积60%的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸, 在搅拌下分批加入计算量硫酸镍(最好用小槽将硫酸镍完全溶解后加入),要使硫酸镍完全溶解后才能作下一步。控制温度在规定范围，加入DTRM，补加水到规定体积，用小槽或桶取刚配制的溶液分多次将硫酸亚锡溶解后加入。加入2kg硫酸铝，即可试生产。

9、硒盐着色（钛金色系）选用化学品：Potencer GDPotencer GD为鋁材电解着钛金色剂，可单独及配合添加剂使用,其着色性能稳定，当与添加剂配合时、可得到一系列的优美的钛金色。使用条件： 浓 度：Potencer GD： 2030 g/l 添 加 剂: 010g/l 溫 度：2550 时 间：35min锰盐着色（金黄色系）选用化学品：Potencer ElectroglodPotencer Electroglod普德金黄色系统是一金黄色二次电解系统，其特色为发色快速，发色后颜色不易褪色，耐候性亦佳。其为“Electrogld GS”与“Electrogld AS”两种，操作及控制简单，

10、发色成本较一般电解发色为低，本系统有极度佳的发色力，发色均匀，即使同物件因电流密度之不同都能均匀地发色。使用方法： 浓度： GS 3.54.5% AS 1.52.5% 温度： 2035 时间: 35min 电压: 1218v说明：阳极处理对整个发色性影响极大，适当的阴/阳面积比，可使厚薄误差控制在3MIRCON（百万分之一厘米）以下，并且保持电压，电流密度，温度都相同，如此处理可 确保阳极之孔隙一般大，控制其发色均匀性佳。 铝含量维持在20g/l以下，最佳为15g/l。锡盐着色（红底香槟色系）选用化学品：硫酸、硫酸亚锡、Potencer DTRM-2、Potencer DTRM-RPotenc

11、er DTRM-2 、Potencer DTRM-R为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂，有效的防止硫酸亚锡氧化，抑制硫酸亚锡消耗量，防止槽液浑蚀；发色速度快；颜色均匀；色泽亮丽；可发特殊的红底香槟色，使用寿命特长。使用条件： 浓 度：硫酸亚锡：715g/lDTRM-2：30 g/lDTRM-R：515 g/lH2SO4（F）：1520 g/l 温 度：2226 时 间：视色泽要求。 电 压：1418v第十七、十八步：自来水水洗第十九步：封闭选用化学品：Potencer SEPotencer SE是本公司精心研发的铝材氧化膜强效封孔剂，因其在封孔作业中，比一般封孔剂具更快、更好、更省的功

12、效，故命名为强效封孔剂。开槽条件：封白料：SE： 34g/l 添加剂SCO： 0.5g/lPH ： 5.16.3 温度: 1535封青底：SE 56g/lPH ： 5.16.3 温度: 1535开槽方法：先加入槽体积三分之二的水, 用小槽或桶分多次将SE溶解后加入。补加水到规定体积，即可试生产。第二十步：自来水水洗第二十一步：自来水水洗(建议使用约60热水)第二十二步：晾干注:在使用电泳的工艺中,水洗要用去离子水或其他纯净水,且要严格控制水的PH值,电泳工艺请咨询其他供应商。2反应原理和生产管理、脱脂Potencer SPC含有复合酸和表面活性剂，酸会同Al和表面的Al2O3反应，产生的气体将

13、油污剥离，油污同表面活性剂作用被乳化，分散到槽液中，达到去除油污的自然氧化膜的目的。A 表面有大块油污、特殊污垢或严重碰伤、划伤的物料，应先进行打磨、擦洗（注：如用丙酮等除去油性箱头笔迹）。B 生产每进行四个小时，检查槽内液位，使之保持正常水平；清除液面上的浮油、铝屑等污垢；同时取样检测药液浓度，及时补充至规定范围。C 脱脂槽长期使用，会积累污垢，生产进行3-4个工作周后，应将脱脂槽清理一次。（2）、酸蚀当酸蚀液与铝型材接触的极短时间内迅速反应生成络合物，这种络全物有一定的稠度，容易粘附在铝基体表面，形成一种保护膜。此膜于凸处较薄，在凹处较厚。使厚薄处接触的酸蚀液几率不同，凹凸处的溶解速度不同

14、，最终达到消除挤压纹，平整表面的目的，使铝型材获得表面细腻、均匀、色泽柔和的砂面效果。主要反应如下： 3F+AlAlF3 6F+AlAlF63-AlF63-+Al2O3+H2OAL3（OH）3F6+3OH-生产时，检查槽内液位，使之保持正常水平；同时取样检测药液，及时补充至规定范围。最好有过滤设备。生产进行1-3个月后，清理酸蚀槽。（3）、碱蚀氢氧化钠与铝发生反应，消除铝材的挤压纹及划痕，使铝材表面平整；氢氧化钠过低，难消除铝材的挤压纹及划痕，过高，则会产生过腐蚀。生产时，检查槽内液位，使之保持正常水平；同时取样检测药液，及时补充至规定范围。主要反应如下：Al2O32NaOH=2NaAlO2H

15、2O2Al2NaOH2H2O=2NaAlO2H22NaAlO24H2O=2Al（OH）32NaOH2Al（OH）3= Al2O33H2O（4）、中和硝酸与碱蚀过程中产生的黑膜反应，生成可溶于水的盐，同时中和过多的碱。主要反应如下：OHH=H20（5）、氧化铝在硫酸电解液中，阴极上发生氢离子还原反应，生成氢气。阳极上生成氧，进而与铝作用形成无水氧化铝薄膜。主要反应如下：2H2eH22Al3H2O6eAl2O36 H热量为了保证氧化膜的一致，要严格控制硫酸及铝离子的含量，同时要保证温度在控制范围，当槽液发生变化时，要及时进行调整。（6）、电解着色电解着色法本质上与电镀相似，是通过电解把金属盐溶液的

16、金属离子沉积在阳极氧化膜的针孔底部，光线射到此类金属粒子上时发生漫散射，而使氧化膜呈现颜色。A 单锡盐着色（古铜色系）同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材，挂具材料的选用要与处理工件的材料相同。每批加工件最好按标准色板进行比对。保证电流密度及电压一致。严格控制PH在1左右。要控制好着色安定剂及锡盐的含量。最好要有过滤设备。B 镍锡盐着色（古铜色系）同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材，挂具材料的选用要与处理工件的材料相同。每批加工件最好按标准色板进行比对。保证电流密度及电压一致。严格控制PH在1左右。要控制好着色安定剂及锡盐的含量。最好要有过滤设备。C 硒盐着色（钛金色系）保证电压一致。严

17、格控制着色时间。控制着色温度在2535。要保证氧化膜的厚度一致。D 锰盐着色（金黄色系）高锰酸钾为强氧化剂，很不稳定，开槽浓度不宜太高。（7）、封闭阳极化膜是带正电荷的,浸入封闭液后负电性很强的F-对膜起电中和作用,有利于Ni2+向孔内扩散和水解;另一方面F-与氧化膜作用而发生溶解,生成氟铝络合物导致孔内Al3+积累和pH升高, Ni2+、 AlF63-、OH-作用生成Ni（OH）2、Al（OH）3混合物沉积。 与Al2O3反应生成的Al3+产生水合Al(H2O)63+,其浓度达到一定值时离子间发生缔合水解浓缩,最后转化为稳定相AlOOH(Al2O3)。 封闭剂中有机物与Al3+可形成有保护作

18、用的化学转化膜。SE在封闭时对Ni2+要求(F-0.25g/l) 试验时Ni2+0.6 g/L封闭速度显著降低,封闭时间成倍增加,当Ni2+在0.61.8g/L,封闭速度正常; SE在封闭时对F-要求(Ni2+0.6g/L) 试验时F-0.25g/L封闭速度显著降低,封闭时间成倍增加,在0.251.5g/l时封闭正常。 SE在长期使用中的pH值变化 SE新配槽液(35 g/L)pH值在5.15.2之间,此时不用调节pH即可正常生产,随着生产进行pH会慢慢上升,长期使用可保持pH在5.56.5之间,3常见问题分析及处理措施、脱脂效果不佳a 适当提高AC浓度。b 适当延长时间。c 及时更换槽液。d

19、 及时更换脱脂后的水洗槽液。、酸蚀砂面过粗或出现过腐蚀。a 酸蚀添加剂C-12不足，正常补充。b 氢氟酸或氟化氢铵过多，降低酸蚀槽的浓度。c 温度过高。d 时间过长。（3）、碱蚀不良a 脱脂未尽，按（1、）叙述处理b 脱脂后水洗不够，可适度加大溢流c 游离碱过高或过低，调整到正常范围即可。d 温度过高或过低，调整到正常范围即可。e 锌杂质过多，需加入沉锌剂。f 碱蚀剂加入过低。（4）、氧化膜不良a、前处理不良，加强前处理的质量。b、硫酸浓度过高或过低，请控制浓度在165g/l左右。c、温度超过了22。d、铝离子过多，请控制在515g/l。（5）、着色不良a、氧化膜的厚度不一致，加强氧化的质量控

20、制。b、硫酸亚锡过低，请控制浓度在适当范围。c、温度超过了25。d、铝离子过多，请控制在5g/l以下。e、着色添加剂控制不当。f、着钛金色时温度及电压不当。g、锰盐着色时温度及电压不当。（6）、封闭不良a、氟含量太低。b、镍含量过低，请控制浓度在适当范围。c、温度小于10。d、时间太少。4质量检测、氧化膜的检测按国家标准“B/T14952.1394铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜检验方法”执行。、 其它事项按国家标准“B/T5237.22000 铝合金建筑型材 第二部分 阳极氧化、着色型材”执行。5、槽液分析酸脱脂（ AC）槽之管理与分析一、 AC浓度的分析以移液管移取20ml样品于250ml三角

21、瓶中，加纯水50ml，再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5 mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,记录消耗氢氧化钠的体积数V.计算: AC%=V0.265f. f = NaOH的实际浓度0.5Al3+之分析一、原理：在含氟溶液中，铝离子优先与氟结合；采用酸碱滴定法测试铝离子时，与氟结合的铝离子因不参加酸碱反应，不消耗碱标准溶液，测试结果会出现大的误差。将硫酸加入待测液，加温至沸腾，使氟与氢结合并在高温下以氢氟酸形式蒸发，铝离子与硫酸根结合而以硫酸铝形式留在待测液中，这样就可采用酸碱滴定法测试铝离子。二、测试：取50毫升试样于250毫升烧杯中，

22、加入20%硫酸20毫升，在通风柜中加热至沸腾，保持10min；冷却至室温，再转移到100ml容量瓶中，定容。此为工作液。 取10毫升工作液（相当于5毫升试样）于250毫升锥形瓶中，加入70毫升蒸馏水及数滴P.P（酚酞）指示剂，以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V1。 另取10毫升工作液（相当于5毫升试样）于250毫升锥形瓶中，加入70毫升蒸馏水及数滴P.P（酚酞）指示剂，加3g KF，充分摇匀。以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V2。计算: Al3+(g/

23、l)=N（V1V2）1.8注：此方法可应用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等槽液中的铝离子测定。酸脱脂（ ST）槽之管理与分析一、ST浓度的分析以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中，加纯水50ml，再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5 mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,记录消耗氢氧化钠的体积数V.计算: ST%=V0.53f. f =NaOH的实际浓度0.5犁面（碱蚀）槽之分析一、NaOH(F)、NaOH（T）含量及铝含量之分析1吸取5.00ml试样于250ml之锥形瓶中.2续加入30ml酒石酸钾钠溶液及50m

24、l蒸馏水。3加入34滴P.P指示剂,此时溶液为红色.4以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定, 滴定至溶液红色消失为终点,记录滴定毫升数记为V1。5 上液加入25克之氟化钾(KF),此时溶液又再呈现红色,再以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定, 滴定至溶液红色消失。6 再将上溶液加入0.51.0克之KF,搅拌溶解之,若无粉红色产生则表示为终点.如仍有粉红色出现则继续滴定至粉红色消失,记录5. 6.步骤滴定所使用之毫升数为V2。计算:NaOH（T）(g/l)=40 V15f铝含量(g/l)=27V215fNaOH（F）(g/l)=40 (V1V23)5f f =HCl的实际浓度1.0二、ADD

25、含量之分析a) 吸取50ml试样置于1升烧杯中,加入300400毫升蒸馏水.b) 以浓盐酸调整PH等于2.0左右.c) 以淀粉为指示剂,0.1mol/l碘液(1/2I2)滴定,滴定至蓝色产生时为终点.(因淀粉指示剂易酸解,故一边滴定一边再添加)d) 记录终点时所使用碘液之毫升数,记为C.计算:ADD(g/l)=11.35C中和槽中硝酸的分析称取M约为10.000g样品，溶于约30ml水中，以100ml容量瓶定容.移取20ml稀释液于250ml锥形瓶中，加水50ml，加3滴甲基红指示剂，以0.5N的NaOH标准溶液滴定至溶液刚变橙色为终点，记录为V。计算： HNO3 % =V24.23M 阳极处

26、理槽之分析一、硫酸总量的测定 取5毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入70毫升蒸馏水及数滴P.P（酚酞）指示剂，以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V1。计算:总硫酸(g/l)=NV19.8二、游离硫酸的测定铝含量在27g/l以内。 取5毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入70毫升蒸馏水及数滴P.P（酚酞）指示剂，加3g KF，充分摇匀。以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V2。计算: 游离硫酸(g/l)=NV29.8三、硫酸和铝的联合测定计算: 硫酸(g/l)=

27、NV29.8 Al3+(g/l)=N（V1V2）1.8四、草酸的测定取5毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入50毫升蒸馏水及11的硫酸溶液15毫升，加热至6070，以0.1mol/l-高锰酸钾滴定至粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V。计算: 草酸(g/l)=6.3V发色槽之分析(A) 硫酸镍浓度取试样5毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。加入3ml浓氨水及数滴MX指示剂,此时溶液为橙黄色。将上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定,直至溶液变为紫红色为终点.记录终点时EDTA毫升数。 硫酸镍(g/L)=EDTA毫升数5.2(B) 硫酸亚锡浓度试样10毫升于250ml

28、锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。续加入15ml浓盐酸及一小勺NaHCO3,及12毫升淀粉指示剂。以0.1mol/L (1/2I2)碘液滴定之,终点时溶液为蓝色,记录终点所使用碘液之毫升数。 硫酸亚锡(g/l)=碘液使用毫升数1.074（C）游离酸取试样25ml于250ml烧杯,并加入100ml蒸馏水。以PH计直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=2.1时,记录NaOH之用量为A。 游离酸(g/l)=1.96Af（D）总酸 取试样25ml于250ml烧杯,并加入50ml蒸馏水。以PH计直接置入上溶液中并以1.0 mol/L -NaOH滴定,直至PH=8.2时,记录NaOH之

29、用量为B。 总酸(g/l)=1.96Bf（E）铝含量备两个250ml锥形瓶,分别置入10ml试样及50ml蒸馏水,再各滴入数滴P.P.指示剂。取其中一瓶以1.0 mol/L - NaOH滴定至粉红色,记录用量为A。取另一锥形瓶加入一勺KF并使其溶解,用1.0 mol/L - NaOH滴定,记录终点时NaOH的用量为B。铝含量(g/l)=(A-B)0.9f（F）DTRM -II着色安定促进剂的分析取试样25ml于250ml容量瓶稀至刻度，此为A。取A 50ml于锥形瓶内，加入8.5mlHgCl2溶液，以小滴管沾一小滴溶液于碘化钾淀粉试纸上，观其是否为橙色，如为黄色则再多加12 mlHgCl2，溶

30、液直到橙色出现为止。以0.1 mol/L NaNO2滴定,经15秒后滴一小滴于试纸上,直至试纸上有蓝晕出现,并持续12分钟后滴于试纸上还能有蓝晕出现为终点,记录NaNO2使用毫升数.安定剂DTRM含量(%)=NaNO2使用ml数1.43 HgCl2的配制:取4g HgCl2溶于100ml蒸馏水中,混合均匀即可。封闭槽（SE）分析方法一、 SE 的测定：用移液管吸取冷封液15ml，加水50ml100ml；加10ml PH=10缓冲溶液，以紫脲酸铵为批示剂，用0.05N EDTA溶液滴定，由黄色变成紫红色为终点，设消耗体积为V，则：SE（g/l）V0.738二、F-的测定：1、标准溶液的配制：以分

31、析纯氟化钠配制成含F- 为0.1mol/l, 0.05mol/l, 0.01mol/l, 0.005 mol/l的系列标准溶液。2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005 mol/l的系列标准溶液于4个50ml塑料杯中，分别加入20mlTISAB缓冲溶液，按F-浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3min后，读取电位值E1，E2，E3，E4。3、 F-浓度的对数值作横坐标，所测得的电位值E作纵坐标，描标准曲线。4、 移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中，加20mlTISAB，按上读取电位值E。依所得的电位值E在标准曲线

32、上查出对应的对数值，再换算成F-浓度。封闭槽（C-28）分析方法一、 C-28的测定：用移液管吸取冷封液15ml，加水50ml100ml；加10ml PH=10缓冲溶液，以紫脲酸铵为批示剂，用0.05N EDTA溶液滴定，由黄色变成紫红色为终点，设消耗体积为V，则：C-28（g/l）V0.889二、F-的测定：1、标准溶液的配制：以分析纯氟化钠配制成含F- 为0.1mol/l, 0.05mol/l, 0.01mol/l, 0.005 mol/l的系列标准溶液。2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005 mol/l的系列标准溶液于4个50m

33、l塑料杯中，分别加入20mlTISAB缓冲溶液，按F-浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3min后，读取电位值E1，E2，E3，E4。5、 F-浓度的对数值作横坐标，所测得的电位值E作纵坐标，描标准曲线。6、 移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中，加20mlTISAB，按上读取电位值E。依所得的电位值E在标准曲线上查出对应的对数值，再换算成F-浓度。TISAB的配制: 于1000ml烧杯中加入500ml纯水和57ml冰醋酸、58g NaCl、12g Na3C6H5O7H2O，搅拌溶解。再用6mol/L NaOH调pH在5.05.5之间(约125ml,用pH计检测),转入1

34、000ml容量瓶中,稀释至刻度。封闭槽（MS-50）分析方法一、 MS-50、Ni2+的测定： 用移液管吸取冷封液15ml，加水50ml100ml；加10ml PH=10缓冲溶液，以紫脲酸铵为批示剂，用0.05mol/LEDTA溶液滴定，由黄色变成紫红色为终点，设消耗体积为V，则：Ni2+（g/l）V0.196MS-50（g/l）V1.208氟化钠标准溶液的配制准确称取2.210g分析纯氟化钠溶解于装有500ml蒸馏水的烧杯中,再移于1000ml容量瓶中,将洗涤烧杯的水也加入容量瓶中,定容。此配制的溶液即成含F- 为1.0g/l(即1000ppm)的溶液。将配制的1.0g/l 的溶液稀释一倍、十倍，即为0.5g/l, 0.1g/l, (即500ppm、100ppm) 的系列标准溶液。准确称取0.6630g分析纯氟化钠溶解于装有500ml蒸馏水的烧杯中,再移于1000ml容量瓶中,将洗涤烧杯的水也加入容量瓶中,定容。此配制的溶液即成含F- 为0.3g/l(即300ppm)的溶液。6、安全事项与废水处理氧化线上使用了强酸及强碱，封闭剂中含有氟、镍。应避免皮肤接触。操作时要严格按化学品的使用规范进行，接触后用清水冲洗干净。废水处理可参考附录的“废水处理”。21