盐酸羟胺改性柚皮吸附剂的制备及其对水中Cr3+的吸附性能研究毕业论文

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1、信阳师范学院华锐学院本科毕业论文专 业 化 学 年 级 2011级 姓 名 论文题目 盐酸羟胺改性柚子皮吸附剂的制备及其对水 中Cr3+的吸附性能研究 指导教师 职称 2015 年 4 月 22 日目 录摘 要3关键词3Abstract3Key words31引言32实验部分42.1材料42.2仪器与药品42.3实验方法43结果与分析53.1 Cr3+标准曲线的绘制53.2 吸附剂反应时间对吸附效果的影响53.3 吸附剂的投加量对吸附效果的影响53.4 吸附反应温度对吸附效果的影响63.5 pH对吸附效果的影响73.6 误差分析74小结8参考文献8盐酸羟胺改性柚皮吸附剂的制备及其对水中Cr3+

2、的吸附性能研究 摘 要：采用静态平衡吸附法用盐酸羟胺改性后的柚子皮为吸附剂对废水中的三价铬离子进行吸附实验，考察了吸附的时间、吸附剂的加入量、pH值和温度对吸附的干扰程度。实验结果表明，采用盐酸羟胺处理过的柚子皮作为吸附剂对Cr3+进行生物吸附时，当吸附反应时间为6h，吸附剂的投加量为0.5g/L，吸附反应温度为30，pH为6时，是最好的吸附条件，且吸附剂的加入量对吸附成效的影响最大。关键词：盐酸羟胺；改性柚子皮；静态平衡吸附；三价铬离子；吸附性能Abstract：The static equilibrium adsorption method with hydroxylamine hydro

3、chloride modified pomelo peel as adsorbent in wastewater trivalent chromium ions adsorption experiment, the additive amount of adsorption time, adsorbent is examined, the influence of pH and temperature on adsorption, thermodynamics and kinetics of adsorption process were analyzed and the rule of th

4、e isothermal adsorption. The results show that the treated by hydroxylamine hydrochloride pomelo peel as adsorbent for Cr3+, biosorption, when the adsorption reaction time is 6 h, dosing quantity of adsorbent is 0.5g/L, adsorption temperature 30,pH is 6,is the best adsorption conditions, and dosing

5、quantity of adsorbent for adsorption effect is the largest.Key words：hydroxylamine hydrochloride；modification of pomelo peel；static equlibrium adsorption；trivalent chromic ion；adsorption properties1引言随着中国工业化的快速发展，工业废水排放对环境和人类健康的影响越来越严重，大量的铬离子等重金属离子均由工业电镀废水、制革、化工等工业造成，一旦这些污染物排入河流、土壤，环境安全将变得岌岌可危，治理水体污

6、染会非常迫切。在我国，制革工厂日常采用碱式硫酸铬把生皮鞣制成革1，三价铬最终的利用率仅仅是60%70%，其他的则被投入鞣制后的洗涤水中，与废水一起被排放。因此，制革厂所排放出来的废水中铬离子含量非常高。铬是有毒的物质，过量的铬能严重破坏生物体内的新陈代谢2。除去废水中铬离子有很多方法，例如化学沉淀法、氧化还原法、离子交换法等，但这些方法所涉及到的药品价格开销都非常大，同时也会带来二次污染3。此外，我们提到的铬离子的去除，将天然生物质用作处理含重金属溶液的吸附剂，即生物质吸附法4-5，已受到世界各国的广泛关注，例如我们生活中的柚子皮则是良好的生物吸附剂。柚子可食率为46%56%6，柚子皮内部的白

7、色絮状层中含有大量的纤维素以及重要的化学官能团。柚皮主要成分有柚皮甙、新橙皮甙等，通常柚子皮未被利用而丢弃，既造成浪费，又污染环境。很多柚子皮的研究时如何提取果皮精油、柚皮素及果胶7，可用于研究吸附材料的报道较少。而本文采用盐酸羟胺改性过的柚子皮对三价铬离子进行生物吸附研究，评价吸附性能，研究了吸附机理，提供了一种技术可行、以废治废、环境友好型资源节约型的方法。2实验部分2.1材料新鲜柚子皮，Cr3+储备液2.2仪器与药品仪器：722型可见分光光度计（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）、DHG-9140A电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）、79-1磁力加热搅拌器(金坛市成辉仪器厂)、SHZ

8、-D()循环式真空泵（）、DDS-11A型电导率仪（上海盛磁仪器有限公司）、XTP-500A万能高速粉碎机（浙江永康市红太阳机电有限公司）、SHA-B双功能水浴恒温振荡器（金坛市杰瑞尔电器有限公司）、FA2004B电子天平（上海越平科学仪器有限公司）。药品：异丙醇（AR），无水乙醇（AR），0.1mol/L氢氧化钠溶液，HAc-NaAc缓冲溶液，盐酸羟胺，Cr3+储备液（0.1g/L）。2.3实验原理柚皮主要成分有柚皮甙、新橙皮甙等，柚皮苷是一种双氢黄酮类化合物。由于A环和B环之间完全没有共轭，所以在282nm有强烈的紫外吸收峰，使柚皮苷显示多种生物学活性和药理作用。柚子皮表面含有功能基团氨基

9、、羟基等，可以和多种重金属离子发生络合反应。盐酸羟胺结构分子式为HONH3Cl，含有羟基和氨基，当盐酸羟胺和柚子皮放在一起反应时，官能团的数目增多，增大了对重金属离子的吸附性能。实验中，吸光度和浓度之间的关系用朗伯比尔定律来表示：A=lg(1/T)=Kbc (A为吸光度,T为透射比,是投射光强度比上入射光强度;c为吸光物质的浓度;b为吸收层厚度)表明吸光度与浓度成正比，而电导率与浓度之间的关系为:摩尔电导率=电导率K/浓度C，因此，浓度越大，电导率越大，吸光度和电导率都与浓度成正比关系，因此可用二者来表示吸附率，吸附率计算式为： q%=A-A0A0100% (A为反应后的吸光度，A0为初始吸光

10、度)。2.4实验步骤2.4.1柚子皮吸附剂的制备从农贸市场收集新鲜健康的柚子皮带回实验室自然晾干，用去离子水洗涤45遍，浸泡，转至鼓风干燥箱中，将温度调至50 烘干至恒重，粉碎，过筛，制成粉末待用。在电子天平上称取20g柚子皮粉和10g盐酸羟胺，溶于300ml异丙醇中，放入恒温振荡器在60下搅拌12h。抽滤，将滤渣分别用乙醇和去离子水洗涤3到4次，直至洗涤液呈中性，冷却，60C下干燥24h，得到改性后的柚子皮吸附剂8-9。2.4.2配制三价铬离子重金属储备液称取氯化铬0.1g溶于1000ml水中，测初始金属离子的吸光度A0和电导率0。2.4.3吸附时间对吸附性能的影响在室温下，称取Cr()离子

11、储备液（0.1g/L）150ml，用醋酸调节pH为6左右，加入0.2g改性柚子皮吸附剂，在室温下搅拌12h，每隔3h、6h、9h、12h分别测出其吸光度和电导率，测量三次求出平均值。2.4.4吸附剂用量对吸附性能的影响准确称取100ml的Cr3+使用液5份，依次放入5个洁净的锥形瓶中，分别加入盐酸羟胺处理过的柚子皮吸附剂0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.5g,设定吸附时间为24h，用缓冲溶液调节pH值为6左右，静置，取上层清液，分别测出吸光度。2.4.5温度对吸附性能的影响在已知最佳吸附时间和吸附剂投加量的条件下，准确称取100ml的Cr3+使用液5份，依次放入5个洁净的锥形瓶中，加

12、入吸附剂0.5g，用缓冲溶液调节pH为6左右，反应温度分别为25、30、35、40和45，设定吸附时间6h，静置，取上层清液，分别测出吸光度。2.4.6 pH值对吸附性能的影响在室温下，准确称取100ml的Cr3+使用液4份，依次放入4个洁净的锥形瓶中，分别加入吸附剂0.5g，用缓冲溶液调节pH值为2、4、6、8，设定最佳反应温度，反应合适时间，静置，取上层清液，测出其吸光度。3结果与分析3.1 Cr3+标准曲线的绘制用滴定管分别准确取100mg/mL的铬离子标准溶液0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00mL至100mL容量瓶中，再用磷酸溶液稀释至刻度，测其吸光度

13、，得到铬标准曲线的线性回归方程为A=0.01667+0.0132c,线性回归系数为0.99586，如图1所示：图1铬离子标准曲线测得铬离子初始吸光度为A0=0.021 初始电导率为=134.83.2 吸附时间对吸附反应的影响结果如下：表1不同反应时间下的吸附结果吸光度A反应时间h36912A10.5250.3881.0331.062A20.5180.3801.0381.053A30.5200.3851.0401.046A平均0.5210.3841.0371.054吸附率23.8117.2948.3849.19图2：吸附剂反应时间对吸附效果的影响由图2可看出：随着吸附时间的延长，溶液的吸光度由。

14、下降到。，在t=6h时吸光度最小，对应的电导率也最小，说明此时溶液中金属离子的浓度最低，随后吸光度又增大，电导率也随之增大，说明溶液中离子浓度（此处的实验结果是错误的，随着时间的延长吸光度只会下降缓慢，不可能忽然又增大了，这与后面其他实验不一样，这个地方的数据你改一下，符合实际一点）当吸附剂反应时间为6h时，吸附处理效果最好，吸附率为17.29，之后随着吸附的延长，吸附率先增加后趋于平缓，可知吸附率基本达到平衡，因此，最佳吸附时间为6h。3.3 吸附剂的投加量对吸附效果的影响结果如下：表2 不同吸附剂投加量下的吸附结果吸光度A吸附剂投加量g0.51.01.52.02.5A10.4940.927

15、1.2091.4311.564A20.4930.9221.2111.4331.564A30.4950.9241.2121.4311.565A平均0.4940.9241.2111.4321.564吸附率22.524356.6767.1973.48图3：吸附剂投加量对吸附效果的影响由图3可看出：吸附剂投加量为0.5g/L时，吸附效果最好，吸光度是最小的，吸附率为22.52，随着吸附剂投加量的增加，吸附率逐渐升高，因为当吸附剂量增加时，相当于增加了吸附的表面积，最重要的也增加了吸附剂中官能团的数目12，吸附剂量越多，官能团数目也越多，吸附效果越好，可见，对吸附率来说影响最大是加入量，最后逐渐趋于平缓

16、趋势，因为在溶液中的铬离子数目是一定，吸附能力一定，所需吸附的基团也是一定，因此，最佳投加量为0.5g/L。3.4 吸附反应温度对吸附效果的影响结果如下：表3不同吸附剂投加量下的吸附结果吸光度A温度/2530354045A10.2640.2390.2760.2590.284A20.2600.2420.2770.2550.286A30.2620.2440.2750.2560.285A平均0.2620.2420.2740.2570.285吸附率11.4810.5212.0511.2412.57图4吸附反应温度对吸附效果的影响由图4可看出：当温度为30的时候，吸光度为最低10.52，吸附效果最好，整

17、幅图呈现的是一种下降-上升-下降-上升的一种趋势，温度较低时，整个吸光度的范围液处于较低的状态，当温度在40以上时，吸光度增大，随着温度的升高，溶液中离子的活动性也随之增强。3.5 pH对吸附效果的影响结果如下：表4不同pH值下的吸附结果吸光度pH2468A10.2540.2630.2560.268A20.2530.2640.2530.269A30.2550.2640.2530.268A平均0.2540.2640.2540.268吸附率11.111.5711.111.76图5 pH对吸附效果的影响由图5可看出：当pH值为，吸附效果最好，吸附率达11.1，然后随着pH增大，吸附率也在增大。主要是

18、由于在较强的酸性条件下，溶液中的Cr3+主要以水和离子形式存在13。3.6 误差分析实验所做的图示曲线较曲折，应在不同范围内多设置几组条件分析，单纯的55组数据以反应吸附剂的整体吸附过程；称取吸附剂时，或多或少存在误差，都忽略不计；测量吸附剂反应时间对吸附效果的影响实验时，反应过程中没能用磁力搅拌器加热搅拌，使反应不够彻底，以后每组实验都应在搅拌的过程中进行反应14。4 小结 实验选用盐酸羟胺处理过后的柚子皮为吸附剂对废水中Cr3+进行吸附研究，吸附反应时间、吸附剂用量、pH和温度的单因素试验的4个因素共同来研究改性柚子皮粉的最好的吸附条件。改性后的柚子皮，官能团数目增加，加大了对重金属离子的

19、吸附性能，当吸附反应时间为6h，吸附剂的投加量为0.5g/L，吸附反应温度为30，pH为时6时，是最佳吸附条件，且吸附剂的投加量对吸附效果的影响最大。参考文献1 李文龙,徐国兴,李星,高忠柏.制革废水综合处理技术的探讨J. 中国皮革. 2002(11)2孙凤伟煤气化技术研究与发展辽宁化工，2010(5)：5265283 雷孝恩，张美根，韩志伟，等大气污染数值预报基础和模式M北京：气象出版社，19994昝逢宇,赵秀兰. 生物吸附剂及其吸附性能研究进展J. 青海环境. 2004(01)5 李长波,赵国峥,张洪林,蒋林时,苗磊.生物吸附剂处理含重金属废水研究进展J. 化学与生物工程. 2006(02

20、)6徐泽敏，殷涌光柚皮的综合利用fJ1_食品研究与开发，2007，28(1)：1761787 周尽花,周春山,吴宇雄,汪璠,沈志强,常文彬.柚皮果胶的提取方法比较及其粘流性能研究J. 食品科学. 2006(05)8李芳清，吴志猛改性桔子皮对金属Cu的吸附研究J安徽农业科学，2009，37(33)：16445164479 冯宁川.橘子皮化学改性及其对重金属离子吸附行为的研究D. 中南大学 200910 沈士德,徐娟.改性柚皮粉对水中Cu()和Zn()的吸附J. 环境科学与技术. 2010(12)11 王柔.改性淀粉吸附剂的制备及其对重金属离子的吸附性能研究D. 兰州大学 201412 梁俊倩,吴

21、锦华,李平,王向德.柚子皮吸附活性艳蓝KN-R和活性艳橙X-GN性能研究J. 水处理技术. 2011(04)13 魏立国,解丽萍,李哲,马鹏.霍林河褐煤吸附铬离子的动力学分析J. 黑龙江科技学院学报. 2012(05)14 石飞,刘红,刘鲁建,董俊.4A和13X及其分子筛吸附除去性能水中研究重金属Cd2+及其吸附性能研究J. 武汉科技大学学报. 2014(01)实验选用盐酸羟胺处理过后的柚子皮为吸附剂对废水中Cr3+进行吸附研究10，吸附反应时间、吸附剂用量、pH和温度的单因素试验11的4个因素共同来研究改性柚子皮粉的最好的吸附条件。吸附率计算式为：q%=A-A0A0100% (A为反应后的吸光度，A0为初始吸光度)。