《不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响》由会员分享，可在线阅读，更多相关《不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响（6页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响邝力指导老师：李红缨肇庆学院化学化工学院10化学摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。实验说明六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠，对甲苯磺酸，十二水硫酸铁铵，SnCI4?5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题，都具有价廉易得，产品收率较高，催化活性高，能够重复使用，不会引起副反应，不溶于反应体系，易于别离、回收和再生，操作简单，制备方法简便，处理条件易行，便于工业化等特点。关键词：乙酸正丁酯，六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠，对甲苯磺酸，十二水硫酸铁铵，SnCI4?5H2O催化酯化引言酸羧酸或
2、无机含氧酸与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。RCO-OH+HORRCOOR+H2O有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。几种高级的酯是脂肪的主要成分。低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。酯还可用于香料、香精、化装品、肥皂和药品等工业。乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。结构简式：CH3COO(CH2)3CH3分子式：C6H12O2乙酸正丁酯(n-BurylAcetate)是一种无色透明的可燃性液体，具有水果香味，是化工、医药等行业的重要原料、中间体，也是良好的萃取剂和分析试剂，应
3、用十分广泛。乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味，它可与醇，酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性，其比重为d4200.8825,折光率nD20为1.3941。目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。本文通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。1. 实验部分主要试剂与
4、仪器正丁醇9.3g11.5mL,0.125mol冰醋酸8.3g7.9mL,0.1375mol催化剂浓硫酸，FeCb6H2O，对甲苯磺酸，十二水硫酸铁铵，一水硫酸氢钠，SnCb5出010%碳酸钠溶液；无水硫酸镁。1.1.2仪器三颈烧瓶100mL1个；圆底烧瓶50mL1个；冷凝管直形、球形个1个；分水器1个；蒸馏头1个；接引管、锥形瓶各1个；分液漏斗1个；水银温度计150C1支；阿贝折光仪。在干燥的三颈烧瓶中加入11.5ml9.3g,0.125mol正丁醇和冰醋酸7.9ml(8.3g,0.1375mol)，摇动下慢慢加入计算量的催化剂，混合均匀后加入2粒沸石，装上温度计分水器和冷凝管，在分水器中加
5、入水至下支管口处，在石棉网上小火加热回流，控制反应温度和回流速度，回流过程中产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量。直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。停止加热，待反应冷却至室温，将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗，用10ml饱和食盐水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并于分液漏斗中，摇振后静置，分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10ml水、10ml10%碳酸钠溶液、10ml水洗涤，洗涤过程注意振摇漏斗并放气，静置后分去水溶液。称量1-2g无水硫酸镁放入锥形瓶中，把酯层转入锥瓶中干燥至澄清。将干燥的酯转入50的干燥圆底烧瓶中切勿使无水硫酸镁落入烧瓶，加2粒
6、沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网加热蒸馏，收集122126C馏分于一预先称量的干燥锥瓶中，称量产物并计算产率。测产物的折光率。2. 结果与讨论催化剂反应前状态用量反应时间min产率%反应后状态浓硫酸无色黏稠，油状液体3d45浅黄色液体（在废液中）六水合三氯化铁橘黄色的晶体40红棕色液体在废液中对甲苯磺酸白色针状或粉末状结晶25淡黄色固体一水合硫酸氢钠白色晶体50白色固体十二水硫酸铁铵无色晶体40棕色固体SnCI45H.O无色液体15无色液体在废液中表1六种催化剂对反应的影响（醇酸摩尔比1:0.91）由表1可知用六种催化剂酯化时产率相差不大，但是使用对甲苯磺酸，一水合硫酸氢钠，十二水硫酸铁铵催化剂
7、，反应后对环境污染少，产品的后处理容易。六种催化剂反应时间差异比较大，一水合硫酸钠耗时最多，其次是浓硫酸，六水合三氯化铁和十二水硫酸铁铵，对甲苯磺酸，耗时最少是SnCI4?5H2O催化剂产品颜色折光率文献值浓硫酸无色透明六水合三氯化铁无色透明对甲苯磺酸无色透明一水合硫酸氢钠无色透明十二水硫酸铁铵无色透明SnCI45H2O无色透明表2产品折光率的比较由表2可知道六种催化剂分别制出的产品的颜色状态都相同，测出的折光率与文献值基本接近，采用SnCI4?5H2O催化得出的产物测得折光率更靠近文献值.浓硫酸，六水合三氯化铁，一水合硫酸钠，十二水硫酸铁铵催化制得的产物测得折光率较靠近文献值，对甲苯磺酸催化
8、制得的产物测得的折光率相比其他催化剂比文献值低，原因是气温的差异造成.2.3催化剂价格比较催化剂浓硫酸六水合三氯化铁对甲苯磺酸一水合硫酸氢钠十二水硫酸铁铵SnCI45fO价格元/吨1500-22002450-380095001300-200026000-2800085000表3催化剂价格比较由表3可知道六种催化剂的价格有较大差异。对甲苯磺酸是最廉价的，其次是一水合硫酸钠，浓硫酸，六合水三氯化铁。SnCb5H0是最昂贵的，十二水硫酸铁铵仅次于它。浓硫酸作酯化催化剂是利用它的强酸性.该法的优点：原料易得廉价,产率高.缺点是:存在产物后处理比较困难，设备容易比腐蚀，废酸污染,副反应多等不足.六水合三
9、氯化铁的酸性较弱，对设备的腐蚀较低，环境污染较小，副反应少，但是产物后处理比较难而且价格相对较高。对甲苯磺酸是一种强的有机酸，无氧化性，性质稳定，活性高,反应温和.其对设备的腐蚀性和“三废”污染比硫酸小，不污染环境，不易引起副反应，所制得的产品容易处理别离，是一种良好的化剂不足之处是产物不纯。一水合硫酸氢钠作是常用的催化剂，性质稳定,来源广泛，价格廉价，五种催化剂稍长，产率低。反应时间较长，所制得的产品在洗涤时静置时间稍长价格比较贵。SnCl4?5H2O性质稳定，对环境污染少，催化性能好，耗时短，后处理简单容易，其不足之处是价格昂贵，所催化的产物产率低。结论综上所述，各种不同类型的催化剂各有其
10、特点，本文选用的新型催化剂六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠，对甲苯磺酸，十二水硫酸铁铵，SnCI4?5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题，都具有价廉易得，产品收率较高，催化活性高，能够重复使用，不会引起副反应，不溶于反应体系，易于别离、回收和再生，操作简单，制备方法简便，处理条件易行，便于工业化等特点。相信这些清洁的方法将会在有机化工和精细化工合成过程中发挥更大的作用。1 参考文献冯桂荣，耿静.乙酸正丁酯合成条件探究唐山师范学院学报2007.52 张连伟.合成癸二酸二丁酯催化剂的研究进展辽宁化工2005年06期3 毛立新，谢福荣，刘机灵，唐方华.乙酸正丁酯制备实验研究岳阳师范学院学报（自然科学版）2002年04期4 林进，晋保玲.对甲苯磺酸催化合成乙酸丁酯的研究.应用化学，2001，3:17185 黄骁南，谢亚娟.乙酸正丁酯的制备方法.天津化工J.2001,01李红缨，杨海贵，植中强等微波加热常压快速合成醋酸正丁酯的研究.广州化工J2002,047廖晓宁，曹小华，严平等催化合成乙酸正丁酯的实验研究.江西化工J.2005,01:101105
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响
