RoHS符合性测试方法简

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1、 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-中国赛宝实验室中国赛宝实验室罗罗 道道 军军0086-2087237161, 罗道军罗道军中国赛宝实验室中国赛宝实验室信息产业部电子信息产品污染控制赛宝检验中心信息产业部电子信息产品污染控制赛宝检验中心0086-20872371610086-2087237161 基于基于SJ/T 11365SJ/T 11365 标准的标准的RoHS符合性测试方法符合性测试方法 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-内内 容容 提提 纲纲vRoHSRoHS法规的要求法规的要求vRoHSRoHS符合性测试方

2、法符合性测试方法 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-1.1 EU-1.1 EU-RoHSRoHS的要求的要求n欧盟欧盟RoHSRoHS的要求的要求 自自20062006年年7 7月月1 1日起进入欧盟市场的日起进入欧盟市场的EEEEEE产品，在构成产品的各组成产品，在构成产品的各组成均匀材质均匀材质中（中（2005/618/EC MCV2005/618/EC MCV定义）：定义）：n1 1）铅、汞、六价铬、阻燃剂）铅、汞、六价铬、阻燃剂PBBPBB与与PBDEPBDE的含量不能超过的含量不能超过0.10.1wtwt；n2 2）镉的含量不能超过）镉的含量不能

3、超过0.010.01n证明符合性的方法证明符合性的方法n自我声明自我声明n测试数据测试数据 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-1.2 1.2 中国中国RoHSRoHS的要求的要求 应该依照应该依照EIP-A/EIP-B/EIP-CEIP-A/EIP-B/EIP-C的顺序进行归类的顺序进行归类。Unit单元单元Definition定义定义Requirements/MCV(in weight%)限值要求限值要求EIP-AHomogenous materials 均匀材料均匀材料(similar to EU ROHS)1)Pb,Cr(VI),Hg,PBDE an

4、d PBB shall not exceed 0.1%,不能超过百分之不能超过百分之0.1;2)Cd shall not exceed 0.01%,不能超过百分之不能超过百分之0.01EIP-BMetallic Coating(plating alike)金属镀层金属镀层Not intentionally use HS in this unit不得有意添加不得有意添加(settle down with test method of XRF or Spot test when challenged,see SJ/T11365)EIP-CMini components with size of n

5、o more than 4 mm3小于小于4立方毫米的小型零部件立方毫米的小型零部件1)Pb,Cr(VI),Hg,PBDE and PBB shall not exceed 0.1%,不能超过百分之不能超过百分之0.1;2)Cd shall not exceed 0.01%,不能超过百分之不能超过百分之0.011）2007年年3月月1日起日起 所有的进入中国市场的所有的进入中国市场的EIPs必须按照必须按照SJ/T11364-2006的标准的要求进行标识；的标准的要求进行标识；2）进入重点目录的产品必须符合下表的要求）进入重点目录的产品必须符合下表的要求,并且认证后方可进入市场；并且认证后方可

6、进入市场；Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-1.3 1.3 RoHSRoHS法规中的关键词法规中的关键词:均匀材质均匀材质 Definition of Homogeneous Materials Definition of Homogeneous Materials vHomogeneous material means a material that cannot be mechanically disjointed into different materials.指不能通过机械的方法拆分成不同的材料的材料指不能通过机械的方法拆分成不同的材料的材料.v

7、The term homogeneous means of uniform composition throughout.整个材料的组成是均匀的整个材料的组成是均匀的Examples of homogeneous materials are individual types of plastics,ceramics,glass,metals,alloys,paper,board,resins and coatings.例子如：单一类型的塑料、金属、镀层、玻璃等例子如：单一类型的塑料、金属、镀层、玻璃等.vThe term“mechanically disjointed”means that t

8、he materials can,inprinciple,be separated by mechanical actions such as unscrewing,cutting,crushing,grinding and abrasive processes.术语术语“机械拆分机械拆分”是指该材料是指该材料,in principle,可以通过剪、刨、磨等机可以通过剪、刨、磨等机械手段分离。械手段分离。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-引线框架引线框架(Cu)引线框架镀引线框架镀层层芯片芯片芯片粘接材料芯片粘接材料绑定金丝绑定金丝(Au)塑料封装化合塑料

9、封装化合物物 电路、晶体管单元电路、晶体管单元、焊盘、焊盘A semi-conductor package contains many homogeneous materials,whichinclude plastic moulding material,tin-electroplating coatings on the leadframe,the lead frame alloy and gold-bonding wires.均匀材质的一个典型例子均匀材质的一个典型例子 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-1.4 1.4 其它环保法律法规的要求其它环保

10、法律法规的要求n欧盟报废汽车指令：限制欧盟报废汽车指令：限制CdCd、PbPb、HgHg、CrCr（VIVI）的使用；）的使用；n欧盟电池指令：限制欧盟电池指令：限制CdCd、PbPb、HgHg的使用；的使用；n欧盟包装指令：限制欧盟包装指令：限制CdCd、PbPb、HgHg、CrCr（VIVI）的使用；）的使用；n美国美国Proposition 65 Proposition 65 限制限制PbPb、CdCd的使用；的使用；n日本日本J JMOSS MOSS 限制限制 PbPb、CdCd、HgHg、CrCr（VIVI）、）、PBBPBB以及以及PBDEPBDE等六种有害物质等六种有害物质n如何

11、判断所使用物料中是否符合法规的要求？如何判断所使用物料中是否符合法规的要求？n检测！检测！n需要统一的检测标准！需要统一的检测标准！Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2 2 RoHSRoHS符合性测试方法符合性测试方法v测试标准测试标准v测试的基本流程测试的基本流程v拆分制样方法拆分制样方法v筛选测试方法筛选测试方法v精确测试方法精确测试方法v镀层测试方法镀层测试方法 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.1 2.1 测试标准测试标准n拆分制样拆分制样 IEC-HWG3/Disjoint Sampling PAS,SJ

12、/T11365-2006 IEC-HWG3/Disjoint Sampling PAS,SJ/T11365-2006nXRFXRF的筛选测试的筛选测试 IEC62321,SJ/T11365-2006IEC62321,SJ/T11365-2006n铅、镉、汞的铅、镉、汞的ICP/AASICP/AAS精确测试精确测试 SJ/T11365,IEC62321,EPA3050 SJ/T11365,IEC62321,EPA3050系列系列,EN1122EN1122n六价铬的六价铬的UVUV精确测试精确测试 SJ/T11365,IEC62321/ISO3060/ISO3613 SJ/T11365,IEC62

13、321/ISO3060/ISO3613nPBBPBB与与PBDEPBDE的的GC-MSGC-MS精确测定精确测定 SJ/T11365-2006,IEC62321 SJ/T11365-2006,IEC62321 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.2 2.2 有害物质测试标准的最新进展（有害物质测试标准的最新进展（1 1）nIEC/TC111 IEC/TC111 电工电子产品与系统的环境标准化电工电子产品与系统的环境标准化 Environmental Standardization and Electrical and Electronic Product

14、s and Systems n2004-10 2004-10 IEC68 IEC68 届年会上成立，届年会上成立，n秘书处：意大利，秘书处：意大利，n主席：日本主席：日本Koichi MoriKoichi MoriIEC TC111IEC TC111与与IEC62321IEC62321IEC TC111下设项目组：下设项目组：nWG1:Material declaration:材料声明（美国）材料声明（美国）IEC62474 Material Declaration for Electrical and Electronic EquipmentnWG2:Environmentally cons

15、cious design(ECD)环境意识设计（日本）环境意识设计（日本）IEC62340 Environmental Conscious Design for Electrical Electronic Products and SystemnWG3:Test procedures of regulated substances WG3：有害物质检测方法（德国）有害物质检测方法（德国）IEC62321 Procedures for Determination of level of Regulated Substance in Electrotechnical ProductsnPT6247

16、6:Guidance for assessing compliance of finished goods with hazardous substances(TS)成品中限用有害物质的符合性评定指南（法国）成品中限用有害物质的符合性评定指南（法国）nPT3：HWG3:Sample disjointment(PAS)PT3：HWG3样品拆分（荷兰）样品拆分（荷兰）Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-IEC62321IEC62321的最新情况的最新情况nIEC 62321 Ed 1.0:Procedures for the Determination of L

17、evels of Six Regulated Substances in Electrotechnical ProductsnConvenor：Mr.Markus Stutz(DE):DELL in EuropeIEC62321出台的最新时间表出台的最新时间表(WG3 芝加哥第芝加哥第5次会议次会议)2007年年6月月15日完成英文版的日完成英文版的CDV2007年年9月月1或或15日出版英文版和法文版的日出版英文版和法文版的CDV2007年年11月月7或或22日日CDV的投票结果公布（当投票期为的投票结果公布（当投票期为2个月）个月）2008年年02月月7或或22日日CDV的投票结果公布（当

18、投票期为的投票结果公布（当投票期为5个月）个月）2008年年1或或3月在以色列开工作组会议（根据投票情况决定）准备月在以色列开工作组会议（根据投票情况决定）准备FDIS2008年年03或或05月出版月出版FDIS2008年年05或或07月月FDIS的投票结束的投票结束2008年年06或或08月出版月出版IS2008年秋在亚洲开会（庆功会）年秋在亚洲开会（庆功会）开始开始IEC62321标准的维持工作标准的维持工作IEC62321IEC62321完成后，等同采用为中国的国标完成后，等同采用为中国的国标GBGB Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.2 2.2

19、 有害物质测试标准的最新进展（有害物质测试标准的最新进展（2 2）SJ/T11365-2006SJ/T11365-2006n已于已于2006110620061106由信息产业部科技司（由信息产业部科技司（20062006）682682号文发布实施号文发布实施n配套中国配套中国RoHSRoHS使用，本标准规定了电子信息产品中含有的铅使用，本标准规定了电子信息产品中含有的铅（PbPb）、汞（）、汞（HgHg）、镉（）、镉（CdCd）、六价铬）、六价铬CrCr（）、多溴联苯（）、多溴联苯（PBBPBB）和多溴二苯醚和多溴二苯醚（PBDEPBDE）六种限用的有毒有害物质或元素的检测方）六种限用的有毒有

20、害物质或元素的检测方法。法。n本标准适用于本标准适用于管理办法管理办法定义的电子信息产品。定义的电子信息产品。n主要内容：八章及两个附录。类似于主要内容：八章及两个附录。类似于IEC62321IEC62321，结构与部分内容，结构与部分内容有修改（六价铬与有修改（六价铬与GCGCMSMS部分）部分）电子信息产品中有毒有害物质的检测方法电子信息产品中有毒有害物质的检测方法Testing methods for hazardous substances in electronic information products Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-SJ

21、/T11365与与IEC62321的差异的差异nBased on IEC62321 Ed.1,CDV,similar to each other.The difference is simplified as follows:nThe structure changed to 8 chapters plus an Annex A on disjointment sampling procedure.Chapter 5 XRF for Screening test,Chapter 6 GC-MS test method for PBB and PBDE,Chapter 7 Pb/Cd/Hg te

22、st with ICP/AAS/AFS,Chapter 8 spot test and colourmeter for Cr(VI);nTest units have been clearly defined as EIP-A/B/C,which are also the test unit and the goal of disjointment sampling;nTest units have been divided into 4 classes instead of 3 classes based on the property of materials so as to ease

23、the digestion procedure.They are metallic,polymeric,innoganic and electronic materials respectively.nDigestion procedure of Cr(Vi)from polymer have been changed,time for digesting has been extend to 3h or more.Digestion reagents are also changed to alkaline from pure water only.nThe procedure of dis

24、jointments sampling is much more instructive and more detailed.Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.3 2.3 测试流程（测试流程（1 1）电子信息产电子信息产品品电子电气产电子电气产品品直接检测样品直接检测样品EIP-A/B/C金属材料金属材料聚合物材料聚合物材料无机非金属无机非金属电子专用材料电子专用材料拆分拆分制样制样 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.3 2.3 测试流程（测试流程（2 2）使用使用IEC方法的流程方法的流程 Reliabili

25、ty Makes ClassicCeprei-Rac-2.4 2.4 拆分制样拆分制样n拆分的定义拆分的定义n拆分的目标拆分的目标n拆分的基础与前提拆分的基础与前提n拆分的基本原则拆分的基本原则n拆分的基本流程拆分的基本流程n拆分示例拆分示例 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.4.1 2.4.1 拆分制样的定义与目标拆分制样的定义与目标n基于中国基于中国RoHSRoHS与与EUEURoHSRoHS的要求，对样品的要求，对样品(电子电气设备电子电气设备/组件组件/元器件元器件)进行拆分，获得用于定量分析的检测单元的过程；进行拆分，获得用于定量分析的检测单

26、元的过程；n拆分的目标是获得拆分的目标是获得EIP-A(EIP-A(均匀材料均匀材料),),其次是其次是EIPEIPB B或或EIPEIPC C；n拆分的方法参考拆分的方法参考SJ/T11365-2006SJ/T11365-2006标准附录标准附录A A，或或IECIEC的拆分指引的拆分指引PASPAS文件文件组件组件零件零件检测单元检测单元(材料材料)EEE Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.4.2 2.4.2 拆分的基础与前提（拆分的基础与前提（1 1）n电子产品的结构电子产品的结构n1 1 组成结构组成结构（指明拆分制样的层次！）（指明拆分制样的

27、层次！）n整机整机：如电视机、电话机、电子计算机等。：如电视机、电话机、电子计算机等。n部件：部件：借助简单工具就可以拆分的结构单元，如单板、电源、模块和镙钉等。借助简单工具就可以拆分的结构单元，如单板、电源、模块和镙钉等。n元器件：元器件：构成电路板的电子零件，如电阻器、电容器、集成电路、接插件等。构成电路板的电子零件，如电阻器、电容器、集成电路、接插件等。n原材料：原材料：构成电子元器件或结构件的基本材料，如金属、塑料、焊料、胶粘剂、构成电子元器件或结构件的基本材料，如金属、塑料、焊料、胶粘剂、涂覆料、清洗剂等。涂覆料、清洗剂等。n2 2 连接方式分类连接方式分类n物理连接：物理连接：不同

28、的元器件、部件等之间通过压力、摩擦力、重力等物理作用力不同的元器件、部件等之间通过压力、摩擦力、重力等物理作用力相连接或固定在一起的方式。通常有：压接、铆接、粘接、绑接、螺纹连接、相连接或固定在一起的方式。通常有：压接、铆接、粘接、绑接、螺纹连接、扣接、覆盖、环绕等。扣接、覆盖、环绕等。n化学连接：化学连接：不同材料、元器件、部件等之间通过冶金化或化学反应方式形成的不同材料、元器件、部件等之间通过冶金化或化学反应方式形成的连接。一般有焊接、电镀、化学镀、键合等。连接。一般有焊接、电镀、化学镀、键合等。具有专业的产品知识（产品结构与所使用的材料），否则可参考相关具有专业的产品知识（产品结构与所使

29、用的材料），否则可参考相关的产品或技术手册，也可以从使用的产品或技术手册，也可以从使用XRFXRF的技术手段得到帮助。的技术手段得到帮助。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.4.2 2.4.2 拆分的基础与前提（拆分的基础与前提（2 2）了解有毒有害物质存在的高风险区域和形态了解有毒有害物质存在的高风险区域和形态nPVCPVC塑料（镉，铅；作为稳定剂和染色剂）塑料（镉，铅；作为稳定剂和染色剂）nPSPS和和ABSABS（PBDEPBDE作为阻燃剂）作为阻燃剂）n红色红色 橙色橙色 黄色黄色 塑料（镉，铅，铬酸铅中的六价铬；作为染色剂）塑料（镉，铅，铬酸铅

30、中的六价铬；作为染色剂）n外壳金属镀层，紧固件，卡扣，螺丝（六价铬，铬酸盐最终处理）外壳金属镀层，紧固件，卡扣，螺丝（六价铬，铬酸盐最终处理）n装饰性的铭牌，按钮（汞，作为添加剂，染色剂，食品加工添加剂）装饰性的铭牌，按钮（汞，作为添加剂，染色剂，食品加工添加剂）n开关，继电器（镉，作为开关和继电器中的组成部分）开关，继电器（镉，作为开关和继电器中的组成部分）n在元器件中使用的铅焊点在元器件中使用的铅焊点n在厚膜电路中采用的镉在厚膜电路中采用的镉！请注意这！请注意这不不是一个完全的列表。是一个完全的列表。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-有毒有害物质存在的

31、风险分析（有毒有害物质存在的风险分析（1 1）导入风险分析，避免不必要的拆分导入风险分析，避免不必要的拆分 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-有毒有害物质存在的风险分析（有毒有害物质存在的风险分析（2 2）备注：备注：a refers to L=low risk;M=medium risk,H=high risk,N/A=not applicable,U=unknown.b refers to N=Known inhomogeneous,Y=Known homogeneous,U=unknownc refers to substances that can

32、 be present,but are not in all situations restricted.The user is advised to investigate the situation if a(temporary)exemption is applicable.Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.4.3 2.4.3 拆分的原则拆分的原则n按照拆分目标进行拆分，如果不能获得均质材料，应该评估其风险，按照拆分目标进行拆分，如果不能获得均质材料，应该评估其风险，如果获得的是按照中国如果获得的是按照中国RoHSRoHS定义的单元，则拆分后各构

33、成单元归类顺定义的单元，则拆分后各构成单元归类顺序为：序为：A AB BC C。n进行有害物质存在的风险分析，为了兼顾检测的可操作性和经济性，进行有害物质存在的风险分析，为了兼顾检测的可操作性和经济性，拆分前应参考拆分前应参考A.1.3A.1.3对有毒有害物质存在的风险进行评估，有毒有害对有毒有害物质存在的风险进行评估，有毒有害物质风险很低（指：非有意添加，并且生产过程中有毒物质污染的可物质风险很低（指：非有意添加，并且生产过程中有毒物质污染的可能性也较低）的部分无需进一步拆分。能性也较低）的部分无需进一步拆分。n首先考虑把电子信息产品中特殊材料或特殊部件（豁免部分）和其他首先考虑把电子信息产

34、品中特殊材料或特殊部件（豁免部分）和其他部分（部分（EIPEIPA/B/CA/B/C）分开。）分开。n对于化学连接，如果是镀层（对于化学连接，如果是镀层（EIPEIPB B），可直接使用），可直接使用XRFXRF或扫描电镜或扫描电镜/能谱能谱(SEM/EDS)(SEM/EDS)进行定性或半定量检测，对于多层镀层则可制作镀层进行定性或半定量检测，对于多层镀层则可制作镀层的横截面进行检测，以决定是否在镀层制作时有意添加了受限物质。的横截面进行检测，以决定是否在镀层制作时有意添加了受限物质。而对于本体（基体材料）的制样，采用机械或溶解方法去除镀层进行而对于本体（基体材料）的制样，采用机械或溶解方法去

35、除镀层进行制样；如果是一种材料的表面和另一种材料的端子连接，或者是两种制样；如果是一种材料的表面和另一种材料的端子连接，或者是两种材料的端子连接，则要分开，取其非化学连接部分制样。材料的端子连接，则要分开，取其非化学连接部分制样。n当现有技术手段无法对电子产品进行拆分制样时，可以考虑通过对样当现有技术手段无法对电子产品进行拆分制样时，可以考虑通过对样品构成的同一批材料的检测来替代样品的检测。品构成的同一批材料的检测来替代样品的检测。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.4.4 2.4.4 拆分的基本流程拆分的基本流程A simplified procedu

36、re for obtaining analytical samples from assemblies and components is recommended as follows:na)Prepare all required tools,environment and record sheets nb)Visual inspection shall be carried out,and photos shall be taken if necessarync)Collect common materials such as solder,paints,glues and so onnd

37、)Remove components mechanically using appropriate tools according to the structure based on the high concern materialsne)Screening some locations(pad and metal coating)on PCBs and components or terminal of components by XRFnf)Disjoint each component to several parts to obtain analytical samples to b

38、e further testedng)Gather those analytical samples from components which are identical and in serial from the same supplier if necessarynNote:Special care is required whether or not exemption materials are included in the obtained samples.Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-拆分制样过程举例拆分制样过程举例(1)(1)拆分

39、Disjointing钳子、电剪等钳子、电剪等拆分工具拆分工具 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.4.5 2.4.5 拆分示例（拆分示例（1 1）n台扇的拆分台扇的拆分 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-n片式电阻片式电阻2.4.5 2.4.5 拆分示例（拆分示例（2 2）Consider other RoHS elements found using similar methodPossible sources of Pb:-Solder non-RoHS compliantTerminal coating no

40、n-RoHS compliantGlaze exempt(lead in glass)Resistive layer below glaze exempt(lead in ceramic)End termination exempt(lead in glass)Need to check end termination coating and solder only may not be possible if component is very smallSEM/EDX of solder and end termination coating in-situSolder:remove wi

41、th scalpel blade and analyse by XRF,SEM/EDX,etc.Termination coating:may be possible to remove residual coating by abrasion or selective dissolution(BS6534 for un-used components).Analyse abraded powder by SEM/EDX,ICP or AAS if sufficient material.Screen whole componentPb present?NoTake no further ac

42、tion(compliant)Take no further action(non-compliant)Pb found?IEC 62321 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-铝电解电容器的拆解铝电解电容器的拆解n负极端子负极端子/正极端子正极端子n电解隔膜电解隔膜n塑料绝缘座塑料绝缘座n塑料外壳塑料外壳n正极铝箔正极铝箔/负极铝箔负极铝箔2.4.5 2.4.5 拆分示例（拆分示例（3 3）Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-其它拆分制样的几个例子其它拆分制样的几个例子 Reliability Makes Classic

43、Ceprei-Rac-2.5 2.5 筛选测试筛选测试 用能量用能量散射散射X X射线荧光光谱射线荧光光谱法（法（ED-XRFED-XRF）或波长散射）或波长散射X X射线荧光光射线荧光光谱谱法（法（WD-XRFWD-XRF）对试样中目标物）对试样中目标物【铅（铅（PbPb）、汞（）、汞（HgHg）、镉（）、镉（CdCd）、）、铬（铬（CrCr）和溴（）和溴（BrBr）等元素的含量）等元素的含量】进行测试，可以是直接测量样品进行测试，可以是直接测量样品（不破坏样品），也可以是破坏样品使其达到（不破坏样品），也可以是破坏样品使其达到“均匀材料均匀材料”（机械破（机械破坏制样）后测试。坏制样）后测

44、试。n筛选分析得到的结论分成三个基本类别：筛选分析得到的结论分成三个基本类别：n 合格（合格（P P）：试样中目标物的浓度低于允许值。）：试样中目标物的浓度低于允许值。n 不合格（不合格（F F）：试样中目标物的浓度高于允许值。）：试样中目标物的浓度高于允许值。n 不确定（不确定（X X）：试样中目标物的浓度在允许值附近，因为没有肯）：试样中目标物的浓度在允许值附近，因为没有肯定的合格与否的结果而需要进一步检测。定的合格与否的结果而需要进一步检测。n注意：用注意：用XRFXRF光谱法进行筛选的方法尽管是一种快速且节省资源的分光谱法进行筛选的方法尽管是一种快速且节省资源的分析手段，但这种分析技术

45、在获得结果的适用性和应用方面存在一定的析手段，但这种分析技术在获得结果的适用性和应用方面存在一定的局限性。局限性。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.5.1 使用筛选测试的流程使用使用 ED-XRF或或SEM/EDS拆分与制样拆分与制样当塑料中溴（当塑料中溴（Br）含量含量2503ppm使用使用 GC-MS精确分析精确分析发现有铬（发现有铬（Cr）5003ppmppm使用使用UV等分析镀层表面的等分析镀层表面的 Cr（VI）浓度浓度当当Pb,Cd,Hg的含量的含量 接近接近最大限值最大限值 MCV时时使用更精确的测试技术，使用更精确的测试技术，进入精确测

46、定程序进入精确测定程序必要时，委托第三方测试必要时，委托第三方测试生产线上常常使用的高效生产线上常常使用的高效而便捷的方法而便捷的方法筛选测试筛选测试 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.5.2 筛选设备与试剂n 仪器设备仪器设备n1 X1 X射线荧光仪（波长散射射线荧光仪（波长散射X X射线荧光仪射线荧光仪WD-XRFWD-XRF或能量散射或能量散射X X射线射线荧光仪荧光仪ED-XRFED-XRF）:主要由激发源、探测器、样品室以及数据分析系统主要由激发源、探测器、样品室以及数据分析系统组成。组成。n2 2 附属设备：常用的附属设备有自动进样装置、试

47、料切割机、研磨附属设备：常用的附属设备有自动进样装置、试料切割机、研磨机、粉碎机、混匀机、压样机、熔融机等，需要时性能应满足使用要机、粉碎机、混匀机、压样机、熔融机等，需要时性能应满足使用要求。求。n3 3 参数选择：分析线的选择（见有关标准）参数选择：分析线的选择（见有关标准）n 试剂试剂n1 1 硼酸（硼酸（HBOHBO3 3）：分析纯，）：分析纯，105105烘烘1h1h，置于干燥器内储存；，置于干燥器内储存；n2 2 含含铅（铅（PbPb）、汞（）、汞（HgHg）、镉（）、镉（CdCd）、铬（）、铬（CrCr）以及溴（）以及溴（BrBr）五种五种元素的相应元素的相应标准样品标准样品。注

48、：注：方法中所用到的其他试剂和材料都应不含待分析的铅、镉、汞、铬、方法中所用到的其他试剂和材料都应不含待分析的铅、镉、汞、铬、溴等元素或化合物，制样过程中也不能受到这些元素或化合物的溴等元素或化合物，制样过程中也不能受到这些元素或化合物的污染污染。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.5.3 2.5.3 筛选测试的样品制备筛选测试的样品制备n1 1 块状匀质样品块状匀质样品n对各种块、板或铸件等不定形试样，可用切割机、研磨机等加工成适合测试对各种块、板或铸件等不定形试样，可用切割机、研磨机等加工成适合测试的一定尺寸的样品。的一定尺寸的样品。样品的照射面应能

49、代表样品整体。样品的照射面应能代表样品整体。n2 2 膜状材料膜状材料n用薄膜材料制备膜状样品时要特别注意薄膜厚度的一致性及组成的均匀性。用薄膜材料制备膜状样品时要特别注意薄膜厚度的一致性及组成的均匀性。测量时为使测量时为使薄膜平整铺开，可加内衬材料作为支撑物，尽量选用背景低的内薄膜平整铺开，可加内衬材料作为支撑物，尽量选用背景低的内衬材料。衬材料。n3 3 电子专用材料电子专用材料n对电子专用材料通常为非均匀材料，可用切割机将样品切割破碎，然后用研对电子专用材料通常为非均匀材料，可用切割机将样品切割破碎，然后用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1mm1mm

50、的粉末状样品，混合均匀后用硼酸的粉末状样品，混合均匀后用硼酸衬底压片制样，衬底压片制样，厚度不低于厚度不低于1mm1mm。n4 4 液体样品液体样品n测定液体样品时要定量分取试液装入液杯。测定液体样品时要定量分取试液装入液杯。测定时要注意避免试液挥发、泄测定时要注意避免试液挥发、泄漏、产生气泡或沉淀等现象。也可取液体样品滴加到适当的载体（如滤纸）漏、产生气泡或沉淀等现象。也可取液体样品滴加到适当的载体（如滤纸）上干燥后测量。上干燥后测量。n5 5 样品污染防止样品污染防止 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.5.4 2.5.4 筛选测试步骤筛选测试步骤n

51、1 1 仪器的准备仪器的准备n按仪器厂家提供的说明书使用仪器，应该连续运转以保持最佳的稳定性。按仪器厂家提供的说明书使用仪器，应该连续运转以保持最佳的稳定性。n2 2 绘制标准曲线绘制标准曲线n将含有铅（将含有铅（PbPb）、汞（）、汞（HgHg）、镉（）、镉（CdCd）、铬（）、铬（CrCr）以及溴（）以及溴（BrBr）五种元素不同）五种元素不同浓度的一组（不少于浓度的一组（不少于3 3个不同浓度）标准样品放入样品室，在仪器厂家推荐的时个不同浓度）标准样品放入样品室，在仪器厂家推荐的时间内对该组标准样品测试，每个浓度的标准样品至少进行间内对该组标准样品测试，每个浓度的标准样品至少进行4 4次

52、测试，然后计算结次测试，然后计算结果的平均值，最后根据各元素的谱线强度和浓度绘制标准曲线。若配有计算机果的平均值，最后根据各元素的谱线强度和浓度绘制标准曲线。若配有计算机的分析仪，可自动绘制标准曲线。的分析仪，可自动绘制标准曲线。n3 3 校验校验n在每次分析试样前，应用含有铅（在每次分析试样前，应用含有铅（PbPb）、汞（）、汞（HgHg）、镉（）、镉（CdCd）、铬（）、铬（CrCr）以及）以及溴（溴（BrBr）五种元素的）五种元素的标准试样校验标准曲线的有效性标准试样校验标准曲线的有效性。n4 4 样品测试样品测试n将制备好的试样放入样品室内，按所选定的测试模式对试样进行将制备好的试样放

53、入样品室内，按所选定的测试模式对试样进行X X射线分析，每射线分析，每个试样应至少进行个试样应至少进行2 2次测试，然后计算结果的平均值。次测试，然后计算结果的平均值。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.5.5 2.5.5 电子信息产品中不同样品不同元素的筛选限值电子信息产品中不同样品不同元素的筛选限值元素元素聚合物材料聚合物材料金属材料金属材料无机非金属材料无机非金属材料专用电子材料专用电子材料镉镉P P70-370-3XX130+3130+3FFP P70-370-3XX130+3130+3FFP P70-370-3XX130+3130+3FFX15

54、0+3X150+3FF铅铅P P700-3700-3XX1300+31300+3FFP P700-3700-3XX1300+31300+3FFP P700-3700-3XX1300+31300+3FFP P500-3500-3X X1500+31500+3FF汞汞P P700-3700-3XX1300+31300+3FFP P700-3700-3XX1300+31300+3FFP P700-3700-3XX1300+31300+3FFP P500-3500-3XX1500+31500+3FF溴溴P P300-3300-3X XP P250-3250-3X X铬铬P P700-3700-3X X

55、P P700-3700-3X XP P700-3700-3X XP P500-3500-30.1wt%）。）。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-contact surfacendnd4.8-70.27.26.6-5.80.2-EDXA in SEMsolderAg contactC track-22.534.3-18.032.8-0.12-5.45.337.11-3.4851.10.8-0.60.360.82-1.3-0.325.9wt%Whole pot.CndOndBr63.9Ca28.4Si-Pb-Ag-Pd-Sn-Cd-Al-2.5.9 2.5.9

56、 筛选测试举例筛选测试举例SEM/EDSSEM/EDSnNot possible to detect Pb or Cd without destructionnEDAX isolated Cd and Pb Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-Scan Electronic Microscope(SEM)X-Ray Energy Disperse spectrometry(EDS)Used for Screening Pb,Cd,Hg,Cr and Br,Especially good for coatings and chip components扫描电镜

57、与能谱筛选的优势扫描电镜与能谱筛选的优势Screening Test with SEM/EDSScreening Test with SEM/EDSDIEChip Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-SEM/EDS应用的例子应用的例子 IIIIIIIVVSEM of Cross sectionEDS of Layer 4 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-测试步骤测试步骤有害物质物有害物质物质质聚合物材料聚合物材料金属材料金属材料专用电子材料专用电子材料机械机械制样方法制样方法直接测试或研磨直接测试或研磨直接测试或研磨直

58、接测试或研磨研磨研磨化学溶解化学溶解制样方法制样方法微波消解微波消解酸分解酸分解溶剂提取溶剂提取高温灰化高温灰化酸分解酸分解微波消解微波消解微波消解微波消解酸分解酸分解溶剂提取溶剂提取仪器仪器分析方法分析方法PBB/PBDEPBB/PBDEGC/MS,HPLC/UVGC/MS,HPLC/UVGC/MS,HPLC/UVGC/MS,HPLC/UVCrCr（VIVI）碱萃取碱萃取/UVUV沸水萃取沸水萃取/UVUV碱萃取碱萃取/UVUVHgHgICP-AES,ICP-MS,CVAAS,AFSICP-AES,ICP-MS,CVAAS,AFSPbPb/CdCdICP-AES,ICP-MS,ICP-AES

59、,ICP-MS,AASAASICP-AES,ICP-ICP-AES,ICP-MS,AASMS,AASICP-AES,ICP-ICP-AES,ICP-MS,AASMS,AAS备备 注注 “专用电子材料专用电子材料”是指将不能进一步用机械方法拆分的部分，或由有机物、金是指将不能进一步用机械方法拆分的部分，或由有机物、金属以及无机非金属材料属以及无机非金属材料2 23 3类材料的混合物；类材料的混合物；2.6 2.6 鉴定精确分析测试方法鉴定精确分析测试方法 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.6.1 2.6.1 精确测试方法基本步骤（精确测试方法基本步骤（1

60、 1）机械制样 Mechanical sampling白色塑料部分经粉碎后成为白色粉末白色塑料部分经粉碎后成为白色粉末 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.6.1 2.6.1 精确测试方法基本步骤（精确测试方法基本步骤（2 2）酸解酸解微波消解微波消解灰化后灰化后制得待测溶液制得待测溶液化学制样化学制样 Chemically sampling Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.6.1 2.6.1 精确测试方法基本步骤（精确测试方法基本步骤（3 3）仪器分析方法仪器分析方法Instrumental analysis

61、Instrumental analysis PBB&PBDEPbCdHgCr(VI)或或 Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-2.6.2 GC-MS测试阻燃剂PBDE与PBB方法n适用范围适用范围n本测试方法适用于在电子产品中所使用的聚合物材料和本测试方法适用于在电子产品中所使用的聚合物材料和电子专用材料中多溴联苯（电子专用材料中多溴联苯（PBBPBB）和多溴二苯醚（）和多溴二苯醚（PBDEPBDE）的测试的测试,测试浓度范围为（测试浓度范围为（1001002000020000）mg/kgmg/kg。如果采。如果采取适当的浓缩和净化步骤，本方法可测定更低浓度

62、的样取适当的浓缩和净化步骤，本方法可测定更低浓度的样品（如品（如10ppm10ppm以下）。以下）。n方法概要方法概要n本方法采用索氏提取法从本方法采用索氏提取法从聚合物材料和电子专用材料聚合物材料和电子专用材料中中提取多溴联苯和多溴二苯醚，通过适当的稀释后，使用提取多溴联苯和多溴二苯醚，通过适当的稀释后，使用气相色谱气相色谱-质谱法质谱法(GC-MS)(GC-MS)选择离子监测模式（选择离子监测模式（SIMSIM）来）来测定提取液中多溴联苯和多溴二苯醚，然后计算出它们测定提取液中多溴联苯和多溴二苯醚，然后计算出它们在聚合物材料中的含量。在聚合物材料中的含量。Reliability Makes

63、 ClassicCeprei-Rac-GC-MS测试PBDE与PBB基本步骤（1）n样品的粉碎样品的粉碎n按标准作业程序将电子产品拆解成为各种材料样品，用剪刀或切割按标准作业程序将电子产品拆解成为各种材料样品，用剪刀或切割机（或其他方式）将样品制成小于机（或其他方式）将样品制成小于10mm10mm10mm10mm10mm10mm小块，液氮冷小块，液氮冷冻后用粉碎机（或采用其他等同效果的粉碎方法）将样品粉碎成粒冻后用粉碎机（或采用其他等同效果的粉碎方法）将样品粉碎成粒径小于径小于1mm1mm的颗粒（过的颗粒（过18#18#标准筛），混合均匀。标准筛），混合均匀。n样品液的提取样品液的提取n称取上

64、述混匀的样品称取上述混匀的样品0.1g0.1g0.2g0.2g，精确到，精确到0.001g0.001g，放入纤维素套筒，放入纤维素套筒中，置于索氏提取装置中，加入中，置于索氏提取装置中，加入50mL50mL200mL200mL提取甲苯或其他溶剂提取甲苯或其他溶剂6.4 a6.4 a，同时加入内标溶液，同时加入内标溶液6.4 d6.4 d，然后加入，然后加入1 12 2粒沸石，安粒沸石，安装好索氏提取装置，加热提取（装好索氏提取装置，加热提取（4 42424）h h，每小时至少，每小时至少6 6个循环。个循环。待溶液冷却后，定容到适当体积的容量瓶中。该溶液可以直接用于待溶液冷却后，定容到适当体积

65、的容量瓶中。该溶液可以直接用于测试步骤。如果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围，适当稀测试步骤。如果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围，适当稀释后再测定。释后再测定。n必要时使用适当的溶液对提取液进行纯化处理，然后再定容。必要时使用适当的溶液对提取液进行纯化处理，然后再定容。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac-GC-MS测试PBDE与PBB基本步骤（2）n气相色谱分析条件（气相色谱分析条件（GCGC）na)a)进样口温度：（进样口温度：（250250320320）；nb)b)柱温箱起始温度及保持时间：柱温箱起始温度及保持时间：100100，保持（，保持（

66、1 13 3）minmin；nc)c)柱温程序升温条件：由（柱温程序升温条件：由（100100320320）以（以（5 52020）/min/min程序升温，最程序升温，最后恒温后恒温5min5min；nd)d)载气：氦气，流量：（载气：氦气，流量：（1 12 2）mLmL/min/min；ne)e)气相色谱质谱接口温度：气相色谱质谱接口温度：320320；nf)f)进样方式：（脉冲）不分流进样；进样方式：（脉冲）不分流进样；ng)g)进样量：（进样量：（1 12 2）LL。n质谱分析条件（质谱分析条件（MSMS）na)a)电离方式：电离方式：EIEI；nb)b)电子能量：电子能量：70eV70eV；nc)c)离子源温度：（离子源温度：（250250300300）；nd)d)分辨率：大于分辨率：大于800800（最好大于（最好大于10001000）；）；ne)e)分析模式：选择离子监测（分析模式：选择离子监测（SIMSIM），监测的离子分别见表），监测的离子分别见表3 3和表和表4 4（见测试（见测试标准）。标准）。Reliability Makes ClassicCeprei-Rac