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1、空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法1适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。2原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生 成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。3最低检出浓度本方法的检出限为0.25卩g,在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。4试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。4.1不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保 持红色，否则应随时补加高锰酸钾)。4.2吸收液：不含有机物的重蒸馏水。4.3 乙酸铵
2、(NH4CH3COO)。4.4 冰乙酸(CH3COOH)： P =1.055。4.5乙酰丙酮溶液，0.25% (V/V)：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰 丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0,此溶液于2C 5 C贮存，可稳定一个月。4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。4.7 氢氧化钠(NaOH)o4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL
3、浓硫酸(P=1.84g/mL)缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸(P=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸23 min至 溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。4.12 重铬酸钾标准溶液：C(l/6KCr0 )=0.1000mol/L22 7准确称取在110130C烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaS0
4、5H 0)0.10mol/L。2 2 32称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内， 使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下：于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸 溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指 示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V)。硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol /L)，由式(1)计算：式中：q硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； C 重铬酸钾标准溶
5、液浓度，mol / L；2V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；V取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。4.14 甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36 %38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液ImL约相当于lmg 甲醛。其准确浓度用碘量法标定。标定：精确量取 20.00mL 上述经稀释后的甲醛溶液，置于 250mL 碘量瓶中。加入 20.00mL0.l000mol/L 碘溶液(4.6)和15mL1mol/L氢氧化钠溶液(4.8),放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(4.9),再放置15min, 用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定，至溶液呈
6、现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11)，继续滴 定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下 式计算：2)(V - V ) x Mx 15C =1220式中：c溶液中甲醛浓度，mg/mL；V滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V2滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； M硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； 15甲醛的换算值。甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。4.15甲醛标准使用溶液：用时取甲醛标准贮备液(4.14),用吸收液稀释成1.00mL含5.00卩g
7、甲醛，此溶液 应现用现配。5 仪器5.1 空气采样器；5.2 皂膜流量计；5.3气泡吸收管：10mL；采工业废气时，用多孔玻板吸收管50mL或125mL，采样流量0.5mL/min时，阻力 为6.7kPa0.7 kPa，当管吸收率大于99%；5.4 具塞比色管：10mL。带5mL刻度，经校正；浓度高时，浓度高时，改用25mL，带10mL、250mL刻 度。5.5 分光光度计；5.6 空盒气压表；5.7 水银温度计：0C 100 C；5.8 pH 酸度计；5.9 水浴锅。6 样品的采集和保存日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施 棕色气泡吸收管
8、装5mL吸收液，以0.51.0 L/min的流量，采气45min以上。采集好的样品于室温避光贮存， 2d 内分析完毕。7 步骤7.1 校准曲线的绘制取7支10mL具塞比色管，按下表用甲醛标准使用液(4.15)配制标准色列小管号0123456甲醛(5.00 Ag/mL) ,mL0.00.10.40.81.21.62.00甲醛，Ag0.00.5246810*1当浓度较高，改用25mL比色管时，应适当改变标准溶液的取样量。3)于上述标准系列中，用水稀释定容至5.0mL刻线，加0.25%乙酰丙酮溶液（4.5） 2.0mL，混匀，置于沸 水浴中加热3min,取出冷却至室温，用lcm吸收池（比色皿），以水
9、为参比，于波长413nm处测定吸光度。 将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0值，便得到校准吸光度y值，以 校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量xg）为横坐标，用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓度不参 与计算。y=bx+a式中：a校准曲线截距； b校准曲线斜率。由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b。7.2 样品测定取5mL样品溶液试样（吸取量视试样浓度而定）于10mL比色管中，用水定容至5.0mL刻线，以下步骤 按 7.1 进行分光光度测定。7.3 空白试验 现场未采样空白吸收管的吸收液按7.1 进行空白测定。8 结果表示8.1 计算公式 试样中甲醛的吸光度y
10、用下式计算。y=As_Ab （4）式中：As样品测定吸光度；Ab空白试验吸光度。试样中甲醛含量x（Ag）用下式计算：y aVx =x 或x = (y a) BbV2VX1-V25)式中：V1定容体积，mL； V2测定取样体积，mL。空气中甲醛浓度C（mg/m3）用下式计算:xC = 丁 nd式中：Vnd所采气样在标准状态下的体积，L。8.2 精密度和准确度 经六个实验室分析含甲醛 2.96mg/L 和 3.55mg/L 的两个统一样品，重复性标准偏差为 0.035mg/L 和0.028mg/L，重复性相对标准偏差为1.2%和0.79%,再现性标准偏差0.068mg/L和0.13mg/L，再现性相对标准 偏差为2.3%和 3.6%，加标回收率为100.3%100.8%。在四个实验室分析中加标回收率为95.3%104.2%。9 干扰当甲醛浓度为20卩g/10mL时，共存8mg苯酚（400倍），10mg乙醛（500倍），600mg铵离子（30000倍） 无干扰影响；共存SO2小于20卩g, NOx小于50卩g，甲醛回收率不低于95%。
甲醛的测定__乙酰丙酮分光光度法
