紫外分光光度法测定马来酸的含量

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1、紫外分光光度法测定马来酸的含量孟俊亮 指导教师：高翠英 太原师范学院（吕梁高专办学点）化学系本科 0301 班 摘要 本文研究了用紫外分光光度法测定马来酸含量的方法， 探讨了测定过程中有关条件的变化对测 定的影响，获得了测定的适宜条件：波长210-211 nm,温度28-34 C,双重蒸馏水为溶剂，测定体 系的pH为5.80-6.00。马来酸的含量与溶液的吸光度的关系为A=0.1233C-0.0002，通过回收实验 结果表明本法具有较高的准确性。关键词 马来酸；紫外分光光度法0 引言马来酸主要用于制取农药马拉松、达净松、富马酸、不饱和聚酯树脂、松香脂、染色助剂以及 油脂防腐剂等，它还是医药和光

2、学漂白剂等精细化学品的中间体，在医药工业中它用于解毒药二巯 基丁二酸钠和治疗小红血球贫血药物富血铁的生产。因此马来酸的生产及应用已引起广泛的关注， 而其含量的准确、快速测定不论对生产还是应用都具有重要的意义。目前马来酸含量的测定方法主要是高效液相色谱法，而用紫外分光光度法测定尚未见报道。紫 外光谱法是基于价电子吸收一定波长范围的紫外光而产生的分子吸收光谱来反映不饱和基团的性 质，紫外光谱不仅能识别分子中不饱和基团的性质而且可以测定不饱和化合物的含量，由于马来酸 分子中有不饱和双键，因此可以用紫外分光光度法测定其含量。本文建立了用紫外分光光度法测定 马来酸含量的方法，实验确定了适宜的测定条件，实

3、验结果表明:本方法具有系统简单、操作方便及 准确性好的特点，是测定马来酸含量比较简单实用的方法。1 实验1.1仪器及试剂UV2100 紫外一可见分光光度计，北京瑞利仪器分析公司生产。电子分析天平（ 0.0001） 奥豪斯（上海）公司生产马来酸酐 厂生产，分析纯双重蒸馏水。1.2实验过程准确称取一定量的马来酸酐标准样品于 5 0 mL 的小烧杯中，用双重蒸馏水加热、溶解、冷却 后定量转移至 100 mL 的容量瓶中并用双重蒸馏水稀释至刻度摇匀， 配制成马来酸的标准储备液（计 算浓度时须把马来酸酐的质量换算成马来酸的） 。测定时取 4 mL 标准储备液于 100 mL 容量瓶中后 用双重蒸馏水定容

4、、摇匀后从中取出OTO mL,用双重蒸馏水定容至25mL摇匀，转移至lcm的石 英比色皿中，以双重蒸馏水为参比液，用UV 2100紫外一可见分光光度计在波长210.5nm处测定 溶液的吸光度（A）。2 结果与讨论2.1 测定条件的选择2.1.1 最佳波长的选择按照测定方法，准确称量马来酸酐0.0528 g,配制成标准储备液，分别取稀释二十五倍后的标 准储备液3 mL、5 mL、7 mL于25ml容量瓶，用双重蒸馏水定容、摇匀，在波长190-400nm范围 内测定溶液的吸光度，作出波长与吸光度的关系曲线（见图1）,由图可见在210-211 nm处出现最大 吸光度值，因此测定马来酸的最佳吸收波长选

5、为 210.5nm。Abs1.500图1马来酸的紫外吸收光谱图2.1.2测定温度的影响在18-50C,启210.5nm的条件下，依据测量方法，准确称取马来酸酐0.0566g,配制成标准 储备液，取稀释二十五倍的标准储备液 3ml 于 25ml 容量瓶，用双重蒸馏水定容、摇匀，测定其不 同温度的吸光度，所得结果示于图2中，从图中可知，在28-34C之间溶液的吸光度受温度的影响 不大，因此可在此温度范围内进行测定。图 2 测定温度对吸光度的影响2.1.3 溶液的酸度的影响依据依据测定方法，准确称取马来酸酐0.0566g,配制成马来酸标准储备液，分别取稀释二十 五倍的标准储备液于九只25ml容量瓶，

6、再依次加入稀释储备液的物质的量浓度的二倍的盐酸5.00、 3.00、1.00、0.00ml,氢氧化钠溶液1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml,用双重蒸馏水定容、摇匀， 测定其吸光度与pH,实验结果示于图3中，不难看出：在pH为5.80-6.00之间，溶液的吸光度基 本上保持不变，而马来酸溶液的pH在5.85，因此可以直接测定马来酸溶液的吸光度，而不用调节其 酸度。图 3 酸度对溶液吸光度的影响2.1.4 稳定性实验按照测定方法，准确称量马来酸酐0.0762g,配制成马来酸的标准储备液，取稀释二十五倍的 马来酸标准储备液7ml于25ml容量瓶，用双重蒸馏水定容、摇匀，每隔5-10

7、 min测定其吸光度值 的变化，结果示于图 4 中，实验结果表明：马来酸溶液的稳定时间为 120 min 。Abs1.1992C.5976IL2968-O.OQJfd1440.02880.0576S.0SecG.O图 4 马来酸溶液的稳定性Abs1.11 一0.8A 0.B7 -0.22 -mL容量瓶中1用双重蒸倍处回收实验0.001.803.605.402.1.5 工作曲线线性范围的确定按照实验方法准确称取马来酸酐标样品0.05828g,配制成马来酸标准储备液，取十支25mL容量瓶分别加入稀释二十五倍的马来酸标准储备液 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7

8、.00、 8.00、9.00mL,用双重蒸馏水定容、摇匀，得到十种不同的浓度的溶液，在210.5nm处分别测其吸光度，将吸光度对浓度作图得到测定的标准曲线示于图 5 中，对所得数据进行线性回归得到溶液的浓度与吸光度的关系方程：A=0.1233C-0.0002 , C为马来酸溶液的质量浓度g/mL） , A为马来酸 溶液的吸光度。的标测定其回收率=（测定值/已知浓度值）X 100%所得结果列于表 1 中表 1 回收率的测定结果NO实际值/ pg. mL-1测量平均值/ pg. mL-1回收率/%15.62855.523798.128.4427& 346698.9311.257011.021197

9、.92.3 样品分析取在不同反应条件下合成的马来酸样品，按照测定方法配制成符合实验要求的溶液，在210.5nm 处测定溶液的吸光度，利用工作曲线回归方程计算浓度，然后由测得的浓度值计算出纯度 值，有关数据列于表 2 中。表 2 马来酸样品分析结果NO样品浓度/ ygmL -1测量浓度/ ggmL -1样品纯度/%14.174.1499.224.354.2898.435.685.5197.048.348.2398.759.169.0999.2本文建立了用紫外分光光度法测定马来酸含量的方法，实验确定了适宜的测定条件，建立了测定用工作曲线及相应的回归方程，通过回收实验测定结果，该方法具有较好的准确性

10、。参考文献1 薛春琪.现代化工， 1985 ;5(2) :142 汪锦帮.精细化工， 1986;3(6) :52 一 763 黄亮，于德权 .紫外光谱:284 一 2874 翟为安.分析化学， 1987;15(1) :65 一 675 杨代菱.分析实验室， 1996;15(5) :8 一 106 王宗孝.简明仪器分析， 1989 ;308 一 311Determination of the purity of maleicacid by UV spectrophotometryName Meng Junliang The instructor Gao CuiyingUndergraduate

11、Course 0301 Classes Department of ChemistryTai Yuan Normal College (LvLiang College Sponsoring Points)Abstract A method of the determination of maleic acid purity by UV spectrophotometrywas reported inthis paper. Effect of measurement conditions on absorbancy was investigated and suitable parameters

12、 for measurement obtained: wavelength : 210211nm,temperature:2834,solvent:double distilled water, ,pH=5.806.00 . The calibration equation is A=0.1233C-0.0002 .The measurement error is small by the result of recovery experiment,This shows that this method has good accuracy of measurement.Key words maleic acid , UV spectrophotometry