双子表面活性剂和普通表面活性剂增敏双硫腙吸光光度法测定茶叶中锌含量的对比毕业论文

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1、双子表面活性剂和普通表面活性剂增敏双硫腙吸光光度法测定茶叶中锌含量的对比 化学化工学院化学教育专业 摘要:本文研究了在常温下,双子表面活性剂16-0-16和普通表面活性剂CTMAB对可见分光光度法测定锌()的增敏作用,考察了最适波长选择、显色时间的选定、最适PH的选取、缓冲剂的用量以及表面活性剂用量对测定茶叶样品中锌()的影响。据此建立了测量锌()的方法。在双子表面活性剂16-0-16存在时pH12.03条件下,在锌离子浓度0.04.0mg/L的范围内遵守比尔定律,其线性方程为Y=0.34+0.28143C,R2=0.99854,=4.06104 Lcm-1mol-1, DL=0.62mg/L

2、, 样品测定相对标准偏差为0.48%,回收率为96.0599.25%。在CTMAB存在时pH=10.00条件下, 在0.08.0mg/L的范围内遵守比尔定律,其线性方程为Y=0.43822+0.0296C,R2=0.99731,=3.05104 Lcm-1mol-1, DL= 0.81 mg/L,样品测定相对标准偏差为0.78%,回收率为94.6596.85%。关键词:双子表面活性剂;锌;双硫腙;茶叶;分光光度法A Comparison of Sensitivity Enhancement by Gemini and by Commercial Surfactants in the Deter

3、mination of Zinc in Tea by Dithizone SpectrophotometryTang xumeiChemistry and Chemistry Engineering Grade 2005 Instructor: Jiang xiaohuiAbstract: The sensitivity enhancement of 16-0-16 gemini surfactant and that of commercial surfactant CTMAB was compared in the spectrophotometric determination of z

4、inc() with dithizone as colorant. The parameters such as of znic() system at normal temperature and investigates which surfactants is suit for this reaction and the best reaction time, the volume of surfactant, buffer solution. Base on the above principle, we established a novel method which use gem

5、ini surfactants 16-0-16, at PH=12.03 determine traces of Znic(). In the 0.0 4.0mg/L to comply with the framework of Beers law is obeyed, the linear equation Y=0.34+0.28143C,R2=0.99854,=4.06104 Lcm-1mol-1, DL = 0.62mg/L, the relative standard deviation of the method is 0.48%, recovery is 96.0599.25%.

6、 At CTMAB, PH=10.00 determine traces of Znic(), in the 0.0 8.0mg/L to comply with the framework of Beers law is obeyed, the linear equation Y=0.43822+0.0296C,R2=0.99731,=3.05104 Lcm-1mol-1, DL = 0.81mg/L, the relative standard deviation of the method is 0.78%, recovery is 94.65 96.85%.Key words: gem

7、ini surfactants ; Zinc ; dithizone ; tea ; Spectrophotometry1 前言1.1表面活性剂的历史发展表面活性剂和合成洗涤剂形成一门工业得追溯到本世纪30年代,以石油化工原料衍生的合成表面活性剂和洗涤剂打破了肥皂一统天下的局面。经过60余年的发展,1995年世界洗涤剂总产量达到4300万吨,其中肥皂900万吨。据专家预测,全世界人口从2000年到2050年将翻一番,洗涤剂总量将从5000万吨增加到12000万吨,净增1.4培,这是一个令人鼓舞的数字。中国的表面活性剂和合成洗涤剂工业起始于50年代,尽管起步较晚,但发展较快。1995年洗涤用品总

8、量已达到310万吨,仅次于美国,排名世界第二位。其中合成洗涤剂的生产量从1980年的40万吨上升到1995年的230万吨,净增4.7倍,并以年平均增长率大于10%的速度增长。据中国权威部门预测,2000年洗涤用品总量将达到360万吨,其中合成洗涤剂将达到65.5万吨。其中产量超万吨的表面活性剂品种计有:直链烷基苯磺酸钠(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)、月桂醇硫酸钠(K12或SDS)、壬基酚聚氧乙烯(10)醚(TX-10)、平平加O、二乙醇酰胺(6501)、硬脂酸甘油单酯、木质素磺酸盐、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐(石油磺酸盐)、扩散剂NNO、扩散剂

9、MF、烷基聚醚(PO-EO共聚物)、脂肪醇聚氧乙烯(3)醚(AEO-3)等。1.2表面活性剂的结构传统观念上认为,表面活性剂是一类即使在很低浓度时也能显著降低表(界)面张力的物质。随着对表面活性剂研究的深入,目前一般认为只要在较低浓度下能显著改变表(界)面性质或与此相关、由此派生的性质的物质,都可以划归表面活性剂范畴。无论何种表面活性剂,其分子结构均由两部分构成。分子的一端为非极亲油的疏水基,有时也称为亲油基;分子的另一端为极性亲水的亲水基,有时也称为疏油基或形象地称为亲水头。两类结构与性能截然相反的分子碎片或基团分处于同一分子的两端并以化学键相连接,形成了一种不对称的、极性的结构,因而赋予了

10、该类特殊分子既亲水、又亲油,便又不是整体亲水或亲油的特性。表面活性剂的这种特有结构通常称之为“双亲结构”(amphiphilic structure),表面活性剂分子因而也常被称作“双亲分子”。根据所需要的性质和具体应用场合不同,有时要求表面活性剂具有不同的亲水亲油结构和相对密度。通过变换亲水基或亲油基种类、所占份额及在分子结构中的位置,可以达到所需亲水亲油平衡的目的。经过多年研究和生产,已派生出许多表面活性剂种类,每一种类又包含众多品种,给识别和挑选某个具体品种带来困难。因此,必须对成千上万种表面活性剂作一科学分类,才有利于进一步研究和生产新品种,并为筛选、应用表面活性剂提供便利。1.3 双

11、子表面活性剂的优点双子表面活性剂的独特分子结构赋予其优异的性能,优异的性能使其具有良好的应用前景.双子表面活性剂在三次采油、洗涤剂、化妆品、造纸、纺织、金属防腐、催化剂合成、乳液聚合、胶乳稳定、胶凝、杀菌、基因治疗和转染等领域都有所应用。 分子结构决定性能,而性能又决定其应用范围。双子表面活性剂的独特结构决定了它有独特的性能,独特的性能使得它有特殊的应用。例如,在化妆晶中,低的CMC意味着对皮肤的刺激性更小,而双子表面活性剂比普通的表面活性剂CMC更低。这是因为皮肤刺激性来源于非胶束化的普通活性剂,CMC值较低意味着在溶液中的普通表面活性剂少。双子表面活性剂CMC值较低表明它比普通活性剂在更低

12、浓度下就能溶解不溶于水的物质,因为仅当溶液浓度超过CMC时溶解才会发生并且使不溶于水的物质进入胶束中而被溶解。 与普通活性剂相比,双子表面活性剂在溶液界面的吸附能力大100-1000倍。这意味着双子表面活性剂比普通活性剂效率更高。例如,降低溶液的表面张力、起泡或形成乳液、微乳液所需的双子表面活性剂的浓度比普通活性剂的浓度更低。 Karlsson等人报道了阳离子双子表面活性剂用于压缩DNA的功能。另据报道,它们也能用作纳米材料、多孔材料、立方间隙多孔的石英和间隙多孔石英材料以及六边形对称材料的合成模板。当用含有双子表面活性剂的溶液制备时,金胶体颗粒或银胶体颗粒比用其他方法制备的大10倍。 阳离子

13、双子表面活性剂和阴离子双子表面活性剂都能用于胶束电动力学毛细管色谱来分离电中性化合物或用作膜电极。 Massi等人发现,在季铵盐双子表面活性剂的分子结构中引入全氟链能使活性剂变成高效杀菌剂。EIAchouri等人发现一些阳离子表面活性剂能抑制铁的腐蚀。最近,Chen等人发现双子表面活性剂能有效地降低原油中的油-水表面张力并且其降低表面张力能力优于普通表面活性剂。 目前国际上进行双子表面活性剂商业化生产的公司很少,产量很低,价格十分昂贵。目前困扰双子表面活性剂产业化的瓶颈问题是其高昂的价格。因此,如果能够充分利用中国等发展中国家的低成本劳动力开发高效廉价的双子表面活性剂,或者将双子表面活性剂与普

14、通表面活性剂复配使用,双子表面活性剂一定能够找到更多的应用和更大的市场。1.4锌的测定方法目前测定锌的方法中,光度法测定锌是常用的分析方法,主要有吸光光度法、原子吸收光谱法和荧光光谱法等。由于原子吸收光谱法干扰因素多,且其中铜属高温元素,测定时需要用能产生高温的乙炔氧化亚氮或涂层提高石墨炉寿命,另外也由于原子吸收分光光度剂造价高,使其广泛应用受到限制。因此,荧光光谱法和分光光度法在痕量锌的测定中应用最为广泛。其中分光光度法操作简单、仪器设备价格便宜、灵敏度较高等优点,适合各级科研单位及生产企业使用。其中运用荧光光度法的有:运用8-羟基喹啉16,钙黄绿素蓝17,非水溶性四(4对氟苯基)卟啉18利

15、用表面活性剂对显色反应的增溶、增敏作用,使锌的光度分析有了新的进展。其中包括有非离子表面活性剂:Tween-801,12,TritonX-1004,O/W微乳液12,阳离子表面活性剂:溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)3,14,溴化十六烷基吡啶(CPB)8,10,15,CTAB6,7,11,CPCl9,混合表面活性剂:3,5二溴4氨基苯基荧光酮(DBAPF) 15这些年来也对显色剂有了许多改进。其中包括BTAQS14,硝基酚15,双硫腙1-5,CAS6。具体如下:石帮辉1研究了以非离子型表面活性剂Tween-80对Zn-dithizone显色反应的增敏作用,并应用于测定水样中锌的含量。相对标准

16、偏差1.1%,相对误差-2.4%。吴赛苏,王静,洪英3研究了在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(PH=11.0)中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下双硫腙与锌生成可溶于水的2:1红色络合物,max=540nm,=7.30104 Lcm-1mol-1,锌含量在00.6mg/L内符合比耳定律。并将本法应用于测定水样中锌含量,取得良好的效果。吕燕阳,许春萱5探讨了在双硫腙-乙醇体系分光光度法测定样品中微量锌的含量的条件及应用。实验结果表明:在PH=6.5-6.8的溶液中加入掩蔽剂,在CTMAB的存在条件下,锌与双硫腙形成稳定的紫红色络合物,其比1:2,max=590nm,=9.22104 Lcm-1mo

17、l-1,锌含量在7.530g/50ml内符合比耳定律,回收率达到97.0%100.7%之间。夏道沛,李海萍6研究了锌与铬天青B、喹啉、CTMAB在PH=8.39.2间的灵敏显色反应。四元配合物的max=596nm,=1.13105Lcm-1mol-1,锌量在018g/25ml内符合比耳定律。四元配合物的组成比是Zn:CAB:喹啉:CTMAB=1:2:2:2。还研究了共存离子的影响及其消除。并将其应用于矿石中微量锌的测定,而且得到了满意的效果。朱霞石,郭荣,康纯12研究了CTMAB/正戊醇/正庚烷/水组成的阳离子型O/W微乳液对以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为显色剂,光度法测定锌的增敏

18、作用。结果表明,方法简便、快捷与相应的胶束体系为介质比较,提高了测定灵敏度,结果可靠。通过对显色剂在水微乳液和在水-胶束相中分配系数的测定,初步探讨了微乳液的增敏作用机理。张丽萍,江海霞,杨柳16研究了荧光法测定茶叶中锌质量浓度的方法。在PH为5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,ex=510nm,锌质量浓度0.04.5g/ml范围内与荧光强度呈良好的线性关系,此法检测限为0.5g/ml,加标回收率在91%104%之间,用于茶叶中锌质量浓度的测定,结果也符合要求。邹淑仙,敖登高娃,赛音17研究在CTMAB存在下,用钙黄绿素蓝荧光法测定食品中的微量锌的实验条件。在此实验条件下,锌与钙黄绿素蓝生成1

19、:1的配合物使钙黄绿素蓝的荧光增强,最大激发波长和最大发射波长分别为353nm和440nm。锌量的线性范围为0.0170.70g/ml,检测限为1.7g/ml,标准曲线的中间部分的相对标准偏差为1.56%。2 实验用品2.1 仪器723A可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);PHS-3C型数字式酸度计(江苏江分电分析仪器有限公司);容量瓶;吸量管。2.2 试剂及其配制Zn粉(分析纯);双硫腙(分析纯,日本);无水乙醇(分析纯);十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)(分析纯);16-0-16(实验室自制);硼砂(25ppm)(分析试验室配制);氢氧化钠溶液(2mol/L)(分析实验室配制);

20、双氧水(分析纯,科龙);硝酸(分析纯);三氯化碳(分析纯);茶叶(新绿茶叶公司-竹叶青);硫代硫酸钠(分析实验室制);乙二胺(分析纯);硝酸银(分析纯);氯化铁(分析纯,天津大茅化学试剂);硝酸铅(分析纯,成都金山化工试剂厂);氯化钙(分析纯);硝酸钾(分析纯);氯化钠(分析纯);氯化猛(分析纯);氯化钙(分析纯)。Zn标准储备液(5g/L):称取0.2500g,加入适量硝酸溶解,水定容至50ml。Zn标准溶液(0.05g/L)(7.64610-4 mol/L):从中Zn标准储备液中移取5ml于500ml容量瓶中,水定容至刻度。双硫腙储备液(0.01912mol/L):称取0.0494g双硫腙

21、粉末,溶于三氯化碳并定容至10ml(呈墨绿色)。4显色液-双硫腙稀释液(7.64910-4 mol/L):移取1.00ml的储备液并用三氯化碳稀释至25ml容量瓶中。416-0-16(2.2710-4 mol/L):称取0.0200g16-0-16加热溶解于三次水,定容至100ml。CTMAB(2.7510-4 mol/L):称取0.0500gCTMAB溶于三次水并定容至250ml。浸泡液:量取100ml浓硝酸与300ml三次水混合。样品溶液:称取烘干后的茶叶样品10.0000g放到瓷坩埚中,在电炉上炭化,然后放入马弗炉中在500灰化约4-6个小时,至灰份变成白色。用1.0ml浓硝酸和5.0m

22、l双氧水溶解灰份,加热大约30min,待溶液呈透明后经冷却后定容至50ml的容量瓶中。16硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(PH=9.17、10.00、10.99、12.03、13.00):在烧杯中加入足量的硼砂溶液于洗净的烧杯中,再滴入0.02mol/L的氢氧化钠用PH计测定调节PH=9.17、10.00、10.99、12.03、13.00。Na2S2O3溶液(1.01mol/L):称取6.2500g硫代硫酸钠溶于三次水定容至25ml乙二胺(C6H12N2H4)溶液(1.00mol/L):称取2.9052g乙二胺溶于三次水中,定容至25mlFeCl3,AgNO3,CuNO3,MnCl2, PbNO3,

23、 CaCl2, MgCl2, KNO3, NaCl均配为0.05g/L的溶液同配制锌标准溶液方法相同。3 实验原理 双硫腙(dithizone)M=258.33g/molZn2+与双硫腙形成二元紫红色螯合物,具有一定的吸光度,在表面活性剂存在的情况下,吸光度增强,透光率降低,在水溶液中有较好的稳定性。4 实验方法4.1最适波长的选择 为了考察本实验室自制的双子表面活性剂的增敏作用,首先测定16-0-16与十六烷基三甲甲基溴化铵(CTMAB)两种阳离子表面活性剂对Zn2+显色反应吸光度。于3个50ml容量瓶中依次均加入5.00ml锌标准溶液,3.00ml双硫腙显色液,2.00ml PH=12.0

24、3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液,再分别加入5.00ml16-0-16溶液,CTMAB溶液,再稀释定容至50ml,再振荡至有机层呈紫红色,静置25min,以三次水为参比,测水相的吸光度,作相应吸收曲线(如图1所示)。图1 吸收光谱Fig.1 Absorption spectra由图1所示得出表1表1 最适波长Tab.1 Optimum wavelength编号123溶液Zn-dithizoneZn-dithizone-CTMABZn-dithizone-16-0-16最大吸收峰(nm)524.4524.4524.4吸光度A0.4650.5901.022由表1可知在在存在表面活性剂的条件下,在max=

25、524.4 nm吸光度都有所增加,但存在双子表面活性剂16-0-16的时吸光度大大提高,效果显著。4.2显色时间对吸光度的影响由于锌的二元配合物显色时,放置时间的长短对吸光度有影响,故本文考察了显色时间对Zn-dithizone体系的吸光度的影响。于50ml容量瓶中,依次加入5.00ml锌标准溶液,3.00ml双硫腙显色液,2.00ml PH=9.17硼砂-氢氧化钠缓冲溶液,2.00ml16-0-16溶液(CTMAB溶液),再稀释定容至50ml来回振荡多次至有机层呈紫红色后,在max=524.4 nm时以三次水为参比,测水相的吸光度,作相应吸收曲线(如图2所示)。图2 显色时间对吸光度的影响F

26、ig.2 Effect of color time on absorbance由图2可知在常温条件下,Zn-dithizone体系在表面活性剂存在时,随着时间的延续,吸光度在发生不断的变化,但存在16-0-16的体系中更加稳定,并在30min时吸光度最大。4.3 最适PH的选择本文考察了PH值的Zn-dithizone配合物体系的影响,于5个容量瓶中于50ml用PH计调节好的PH=9.17、10.00、10.99、12.03、13.00的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液,再加入2.00ml16-0-16溶液(另外一组加入2.00mlCTMAB),再用水稀释图3 PH值对吸光度的影响Fig.3 Effec

27、t of PH value on absorbance定容50ml来回振荡多次至有机层呈紫红色后,静置30min后,来回振荡多次至有机层呈紫红色后,在max=524.4 nm时以三次水为参比,测水相的吸光度,作相应吸收曲线(如图3所示)。由图3可知,两种反应体系均是在碱性条件下,当硼砂-氢氧化钠缓冲溶液PH=10.00时Zn-dithizone-CTMAB体系吸光度最大,在PH=12.03时,Zn-dithizone- 16-0-16体系吸光度最大且效果更佳。4.4 缓冲溶液体积的选择本文考察了缓冲体系用量对Zn-dithizone-16-0-16配合物体系的影响。于5个50ml的容量瓶中,依

28、次加入5.00ml锌标准溶液,3.00ml双硫腙显色液,分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的PH=12.03的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液,2.00ml16-0-16溶液(CTMAB溶液),再定容至50ml。来回振荡多次至有机层呈紫红色后,静置30min后,在max=524.4 nm时以三次水为参比,测水相的吸光度,作相应吸收曲线(如图4所示)。图4 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液体积对吸光度的影响Fig.4 Effect of volume of Na2B4O7-NaOH buffer solution on absorbance由图4可知,对于 Zn-dithi

29、zone-CTMAB体系,V缓冲=46ml时,吸光度最大也较稳定,故选择加入缓冲溶液5ml;对于Zn-dithizone- 16-0-16体系,V缓冲=45ml时吸光度最大也较稳定,并且效果更佳,故选择加入缓冲溶液4ml。 4.5表面活性剂溶液体积选择本文考察了表面活性剂用量对Zn-dithizone配合物体系的影响。于8个50ml的容量瓶中,依次加入5.00ml锌标准溶液,3.00ml双硫腙显色液,4.00ml PH=12.03硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(另外一组加入5.00mlPH=10.00的缓冲溶液),再分别加入0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00

30、ml、7.00ml、9.00ml 图5 表面活性剂溶液体积对吸光度的影响Fig.5 Effect of volume of surfactants solution on aborbance16-0-16溶液(CTMAB溶液),再用水稀释定容50ml。来回振荡多次至有机层呈紫红色后,静置30min后,在max=524.4 nm时以三次水为参比,测水相的吸光度,作相应吸收曲线(如图5所示)。由图5可知,对于 Zn-dithizone-CTMAB体系,VCTMAB=5ml时,吸光度最大,故选择加入CTMAB溶液5ml;对于Zn-dithizone- 16-0-16体系,V16-0-16=57ml时

31、吸光度最大,也较稳定,并且效果更佳,故选择加入16-0-16溶液6ml。4.6标准工作曲线于8个50ml容量瓶,首先分别加入1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml、7.00ml、9.00ml锌标准溶液,3.00ml双硫腙显色液,4.00ml硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(另外一组加入5.00ml PH=10.00的缓冲溶液),再加入6.00ml的16-0-16溶液(5.00ml CTMAB溶液),再稀释定容。来回振荡多次至有机层呈紫红色后,静置30min后,在max=524.4 nm时以三次水为参比,测水相的吸光度,作相应吸收曲线

32、(如图6.1,6.2所示)。由图6.1可知,Zn()质量浓度在0.0 4.0mg/L的范围内遵守比尔定律,其线性方程为Y=0.34+0.28143C,R2=0.99854,=4.06104 Lcm-1mol-1,按照3S/K来算, DL=0.63mg/L由图6.2可知,Zn()质量浓度在0.0 8.0mg/L的范围内遵守比尔定律,其线性方程为Y=0.43822+0.0296C,R2=0.99731,=3.05104 Lcm-1mol-1,按照3S/K来算, DL=0.91mg/LZn-dithizone-16-0-16图6.2 Zn-dithizone-16-0-16标准曲线Fig.6.2 Z

33、n-dithizone-16-0-16 system Standard curveZn-dithizone-CTMAB图6.2 Zn-dithizone-CTMAB标准曲线Fig.6.2 Zn-dithizone-CTMAB system Standard curve4.7共存离子影响对于Zn()浓度为3mg/L的显色体系,试验了常见的共存离子的干扰情况,结果表明,以mg计的Ag+、Pb2+、及大于2mg的Fe3+、Cu2+对测定有干扰,而其他常见离子:Ca2+、Mg2+(40mg);Mn2+(50mg)、K+、Na+、Cl-、NO3-等不干扰。根据本实验的样品溶液情况,所以选用1.01mol

34、/L 的Na2S2O3掩蔽Pb2+,用1.00mol/L的乙二胺掩蔽Cu2+。4.8样品测定4.8.1 样品预处理将样品溶液倒入烧杯中,再加入Na2S2O3致样品溶液不再产生沉淀,抽滤,将滤液转移到100ml容量瓶中,加入5ml乙二胺溶液,再用三次水定容。4.8.2 测定样品 分别在两种条件下测定样品,得到结果如表2所示。表2 样品中锌的测定结果Tab.2 Determination results of Znic in samplesZn-dithizone-16-0-16Zn-dithizone-CTMABV样品/ml44664466A0.8830.8861.1601.1520.4820.

35、4960.5240.52C mg/L1.9291.942.9132.8851.9261.9442.9182.904样品锌含量mg/10g2.4112.4252.4282.4042.4082.4302.4322.420平均值mg/10g2.4172.422平均偏差%0.3%0.85%相对标准偏差(RSD)%0.48%0.78%4.10加标回收实验 分别在两种条件下进行的加标回收实验加标回收率= (加标试样测定值试样测定值)加标量100%表3 样品分析结果Tab.3 Analytical result of samples编号本底值mg/L加标量mg/L加标试样-试样测定值mg/L回收率%Zn-d

36、ithizone-16-0-1611.4382.0001.96599.2521.4382.0001.92196.05Zn-dithizone-CTMAB11.9082.0001.93796.8521.9082.0001.89394.655 结论本文研究了16-0-16和CTMAB对Zn-dithizone络合体系显色反应的增敏作用。得到如下结论:1、对比了16-0-16、CTMAB对显色反应的增敏效果,实验结果证明在硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,两种表面活性剂对该显色反应均有一定的增敏作用,但16-0-16双子表面活性剂的增敏效果最好,Zn-dithizone形成紫红色二元络合物,max=524.

37、4 nm 。 2、重点考查了Zn-dithizone体系的PH值、表面活性剂的用量、缓冲溶液用量等对分析结果的影响。结果表明,Zn-dithizone-16-0-16体系效果更佳,其线性范围为0.0 0.4 mg/L(R2= 0.99854),=4.06104 Lcm-1mol-1,DL=0.63mg/L。 3、本实验采用了灰化法处理样品,实验重现性好,操作简单,快捷,对于Zn-dithizone-16-0-16体系其加标回收率达到96.0599.25%。 综合上述,利用双子表面活性剂强度增敏作用,得到了令人满意的效果。参考文献:1 石帮辉.双硫腙分光光度法测定水中微量锌J .华南预防医学,2

38、004,30(5):56-572 梁群珍.双硫腙分光光度法测定水中锌方法的改进J.中国卫生检验杂志,2008,18(12):2789,28243 吴赛苏,王静,洪英.双硫腙-CTMAB光度法测定锌的研究J.干旱环境监测,2001,15(2):75-764 王鲁民,林连兵,胡亮,王吉坤,魏云林,谢刚.双硫腙水相法测水体中锌离子浓度的改进J.云南冶金,2006,35(3):62,63,695 吕艳阳,许春萱.双硫腙-乙醇体系分光光度法测锌的研究J.信阳师范学院学报,2004,17(4):414-4166 D. Xia, H. LI, Fenxi Huaxue 18(1990)760.7 J.Gal

39、ban, M. L. Urate, MD. Mariscal. C. Diaz, J. Aznarez, Microchem. J. 40(1989)94.8 A.T.Pilipenko, E.N.Arendaryuk, Ukr.Khim.Zh.5 6(1990)2609I.Mori. Yfujita, K.Sakaguchi, H.Tsuji, T.Gnuki,Bunseki Kagaku 29(1980)723.10M.M.Tananaikio, N.V.Aredaryuk, Ukr.Khim.Zh. 48(1982)50511S.Sakuraka, Talanta 31(1984)840

40、.12朱霞石,郭荣,康纯. O/W微乳液对Zn()-PAR的增敏作用J.理化检验-化学分册,1995,31(6):335,336,33913章鸾,束胶分光光度法测定食品中的锌J.中国医药指南,2008,6(4):11514李山,刘根起.表面活性剂增敏光度法测定锌J.光谱实验室,2005,22(3):635-63715龙跃,王桂红,卞立新,焦凤云.混合表面活性剂3,5二溴4氨基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌J.郑州大学学报(理学版),2005,37(3):68-7016张丽萍,江海霞,杨柳. 荧光法测定茶叶中锌含量J.应用科技,2008,35(7)58-6017邹淑仙,敖登高娃,赛音. 钙黄绿素

41、蓝荧光法测定食品中的微量锌()J.分析试验室1995,14(5):45-4818卢建忠,韦寿连,王怀公.非水溶性四(4对氟苯基)卟啉荧光法测定痕量锌的研究J.分析化学 1990,18(7):693致谢在论文完成之际,首先我谨向我的指导老师蒋晓慧教授表示最真挚的感谢!感谢蒋教授在论文期间对我所给予的无微不至的关心。感谢蒋教授在这论文期间为此付出的辛勤劳动。蒋教授严谨的科研态度、踏实的工作作风、敏捷的科研思维方式、丰富的实验分析技能以及在学术上一丝不苟的严谨态度将使我终身受益。同时也衷心感谢殷文敏师姐在此期间给予我的悉心指导。最后,向所有关心、帮助和支持我的老师、同学、家人及朋友表示衷心的感谢。 15

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