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1、第十九章 气相色谱法1实验条件 柱温：80；气化室与氢焰检测室温度：120；载气：N2，3040mL/min；H2:N2=1:1；H2:空气=1/51/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5mL，进样3次。已知苯的密度为0.88mg/mL。数据：噪声N=0.01mV；峰高平均值10.10cm；半峰宽平均值0.202cm；记录器灵敏度C1=0.40mV/cm；记录纸倒数C2=0.50min/cm；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。求检测器的灵敏度Sm 及检测限Dm。解：其中：记录器灵敏度C1=0.40mV/cm；记录纸倒数C2=0.50mi
2、n/cm2 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120。测得一些纯物质的保留时间（s）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。（1）求出这些化合物的保留指数。说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？解：（1）tR（甲烷）=t0=4.9 s, tR（正己烷）= 84.9 4.9 = 80.0 s, tR（正庚烷）=145.0 4.9 = 140.1 stR（
3、正辛烷）=250.3 4.9 = 245.4 s, tR（正壬烷）=436.9 4.9 = 432.0 stR（苯）=128.8 4.9 = 123.9 s, tR（3-正己酮）=230.5 4.9 = 225.6 stR（正丁酸乙酯）=248.9 4.9 = 244.0 s, tR（正己醇）=413.2 4.9 = 408.3 s tR（正构烷烃）=50.6 4.9 = 45.7 s Ix = 100z + n(tR（x）-tR（z）)/(tR（z+n）-tR（z）) I苯= 1006 + 1(123.9-80.0)/(140.1-80.0)=678.1I3-正己酮=1007 +1(225.
4、6- 140.1)/(245.4-140.1)=785.0, I正丁酸乙酯=1007 +1(244.0-140.1)/(245.4- 140.1)=799.0, I正己醇=1008 +1(408.3-245.4)/(432.0-245.4)=890.1, I未知物=1006 +1(45.7-80.0)/(140.1-80.0)=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的tR位于两个正构烷烃物质之间。（2） OV-1为甲基硅氧烷类固定液，属于弱极性固定液。被分离组分为极性和弱极性物，它们和固定液之间的作用力主要为诱导力，被分离组分的极性越强，诱导力越强，出峰顺序按极性从弱到强出峰。正戊烷、
5、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯和正己醇的极性依次增大，故在OV-1柱上的保留指数也是依次增大的，分别为500.1、678.1、785.0、799.0、890.0（3）未知正构烷烃为正戊烷。3有一含有4种组分的样品，用气相色谱法FID检测器测定含量，实验步骤如下：（1）测定校正因子 准确配制苯（基准物、内标物）与组分A、B、C及D的纯品混合溶液，它们的质量分别为0.435g、0.653g、0.864g、0.864g及1.760g。吸取混合溶液0.2mL。进样3次，测得平均峰面积，分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0面积单位。（2）测定样品 在相同的实验条件下，取样品0.5mL，进样
6、3次，测得A、B、C及D的峰面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00面积单位。已知它们的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0及88.0。（3）求算 各种组分的相对质量校正因子，相对物质的量校正因子，各组分的质量分数，各组分的摩尔分数。解：（1）相对质量校正因子及各组分的质量分数 （2）相对物质的量校正因子及各组分的摩尔分数4化学纯二甲苯为邻、间及对位二甲苯3种异构体的混合物，用气相色谱法分析如下：（1）实验条件 色谱柱：有机皂土-34+DNP/101载体（4+4/100，质量比），柱长2m；柱温70；检测器为热导池，100；载气为H2，流速36mL/min。（2）测得数据 对
7、二甲苯：h=4.95cm，W1/2=0.92cm；间二甲苯：h=14.40cm，W1/2=0.98cm；邻二甲苯：h=3.22cm，W1/2=1.10cm。（3）用归一化法计算它们的含量。解：5冰醋酸的含水量测定。内标物为甲醇0.4896g，冰醋酸52.16g，H2O的峰高为16.30cm，半峰宽为0.159cm，甲醇峰高14.40cm，半峰宽为0.239cm，用内标法计算该冰醋酸中的含水量。解： 以峰高校正因子计算，fH2O=0.224 f甲=0.340以峰面积校正因子计算，fH2O=0.55 f甲=0.58第二十章 高效液相色谱法习题 P555P5561某YWG-C18H37 4.6mm2
8、5cm柱，分析苯与萘，以甲醇-水（80:20）为流动相，记录纸速为5mm/min。进样5次，测得数据如下表：求柱效、分离度及定性重复性。苯 tR/min 4.65 4.65 4.65 4.64 4.65 W1/2/mm 0.79 0.76 0.74 0.78 0.78萘 tR/min 7.39 7.38 7.37 7.36 7.35 W1/2/mm 1.14 1.16 1.13 1.19 1.13解：柱效苯:萘: 分离度定性重复性苯tR的精密度萘tR的精密度2用15cm长的ODS柱分离两个组分。已知在实验条件下，柱效n=2.84104/m。用苯磺酸钠溶液测得死时间t0=1.31min；测得组分
9、的tR1=4.10及tR2=4.38min。（1） 求k1、k2、a及R值；（2） 若增加柱长至30cm，分离度R可否达1.5？解:(1) (2)3在30.0cm柱上分离AB混合物，A物质保留时间16.40min，峰底宽1.11min，B物质保留时间17.63min，峰底宽1.21min，不保留物1.30min流出色谱柱，计算：（1）AB两峰的分离度；（2）平均理论塔板数及理论塔板高度；（3）达到1.5分离度所需柱长；（4）在长柱上洗脱出B物质所需的时间？解:(1) (2) (3) (4)假设塔板高度不变,5在ODS柱上分离乙酰水杨酸和水杨酸混合物，结果乙酰水杨酸保留时间7.42min，水杨酸
10、保留时间8.92min，两峰的峰宽分别为0.87min和0.91min，问：此分离度是否适于定量分析？解: 此分离度是适于定量分析6一个不对称的色谱峰（拖尾峰）的保留时间为15.27min，保留时间后边（右边）的峰宽为0.58min，与其相邻的是一个正态峰，保留时间为16.43min，保留时间前边（左边）的峰宽为0.37min，计算两峰分离度。解: 7用外标法测黄芩药材中有效成分黄芩苷的含量。 先配制标准溶液：精确称量黄芩苷标准品25.0mg置于100mL容量瓶，以50%乙醇溶液溶解，定容为标准储备液。精确量取标准储备液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL，分
11、别置于100mL容量瓶，定容为系列标准溶液。 其次，配制样品溶液：药材经干燥，粉碎，过筛。精确称量25.6mg置于碘瓶中，精确加入100.00mL50%乙醇溶液，密塞，超声振荡30min提取，过滤得供试品溶液。 各溶液进样20L，3次进样取平均值。标准溶液的峰面积分别为31582、69355、106311、142196和177714面积单位。样品溶液的峰中对应为黄芩苷的峰面积为70214面积单位，计算药材中黄芩苷的含量。解:V(mL) 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00C(mg/100mL) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5A 31582 69355 106311 142196 177714经线性回归,可得回归方程:A = 73021C - 4099.9当A = 70214时,C = 1.02mg/100mL药材中黄芩苷的含量为: 7
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