环境检测中的土壤检测：土壤样品的采集、处理和贮存

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1、环境检测中的土壤检测：土壤样品的采集、处理和贮存在环境检测中经常要做土壤的采集分析，主要涉及到的流程主要 有以下五方面：（一）采祥计划：1、内容包括:任务来源、采样人员、人员分工、采样点位、时间节点、 采样器具、监测项目、采样量、份数、注意事项。2、采样人员采样前应了解采样点周边污染源以及农田施肥和喷洒农 药等情况。人为干扰较大的陡坡地、低洼积水地、住宅、道路、沟渠 以及粪堆附近等处不具代表性，不宜为采样点。3、土壤采样器具清单：（1）工具类:铁铲、镐头、取士钻、木铲竹片以及适合特殊采样要求的 工具等。（2）器具类定位仪、卷尺、便携手提押、祥品袋布爱和塑科技）、棕 色密罚祥品密封垫的螺口棕色玻

2、璃瓶、运输箱导。（3）文具类:土壤样品标签、点位编号列表、剖面标尺、采样现场记录 表、铅笔、资料夹、用于围成漏斗状的硬纸板等。（4）防护用品:工作服、工作鞋、安全帽、常用（防蚊蛇咬伤）药品、手 套、口罩等。（5）运输工具:采样用车辆及车载冷藏箱。（二）布点采祥：采样可分为土壤表层采样、分层采样、剖面采样和土壤新鲜样品采集。 用于重金属分析的样品,应将与金属采样器接触部的土壤弃去，如用 木铲去掉铁铲接触面。1、土壤表层采样 土壤表层采样可以采集单独样品，也可以采集混合样品。（1）、单独样品单独样品只在坐标点单点取 0 20cm 土壤。取土方法为:先用铁铲三 面切割一个大于取土量的、20cm高的土

3、方立面，取适量土壤，注意应 尽可能做到取样量上下一致，不要斜向切割。（2）、混合样品 混合样品是在设定的采样区域内多点取土。采集方法包括单对角线 法、双对角线法、棋盘式法和蛇形法等。 单对角线法:适用于污灌农田土壤，以单对角线等分点为采样分点，一般设 5 个采样分点。 双对角线法:适用于面积较小、地势平坦、土壤组成和受污染程度 相对比较均匀的地块，设分点 5 个左右。 棋盘式法:适宜中等面积、地势平坦、土壤不够均匀的地块，设分 点10个左右;受污泥或垃圾等固体废物污染的土壤，分点应在20个 以上。 蛇形法:适宜于面积较大、土壤不够均匀且地势不平坦的地块，设 分点 10 30 个左右，多用于农业

4、面源污染型土壤。采样点位确定后，一般设定 20mx20m 为采祥区（也可根据现场情况适 当扩大，如100mxl00m），在设定的采样区域内，按混合采祥法采集分点祥品，分 点取土方法与单独样品相同，等量混合后合成份混合祥品。土壤有机 污染物测试样品不采混合样品。（2）、土壤分层采样 若确知或疑似土壤污染物渗透到土壤深层，应当采用分层采样法采集 土壤样品。采样深度 -般为 0 20cm、50+10cm、100 土 10cm 和 150+10cm 等，分层样可使用取土钻采集样品。（3）土壤剖面采样 特殊要求的监测（如:土壤背景）可采用剖面采样。剖面的规格一般为1.5m（长）x0.8m（宽）xl. 2

5、m（深）。挖掘土壤剖面要使观察面向阳， 将表土和底土分两侧放置。典型的自然土壤剖面分为A层（表层，腐殖 质淋溶层、B层（亚层， 淀积层）、C层（风化母岩层，母质层）和底 岩层。.地下水位较高时，剖面挖至地下水出露时为止;山地丘陵土层 较薄时，剖面挖至风化层。对B层发育不完整（不发育）的山地土壤， 只采A、C两层。水稻土按照A耕作层、P犁底层、C母质层（或G潜 育层、w消育层）分层采样，对P层太薄的剖面，只采A、C两层（或A.G 层或 A、W 层）。土壤剖面可根据颜色、结构、质地、松紧度温度和植物根系分布等划 分土层;通过仔细观宓将剖面形态、特征自上而下逐-记录。采样取土时，应自下而上在各层最典

6、型的中部涿层采集。用小铲切取 一片土壤样，每个采样点的取土深度和取样量应一致。 用于重金属 分析的样品，应将与金属采样器接触部的土壤弃去。（4）土壤新鲜样品采集 测定挥发性或半挥发性有机物质时，需要采集土壤新鲜样品，新鲜样 品必须采集单独样品。采样方法同单独样品”采样法。土壤新鲜样 品测试前，应在4C以下避光保存，必要时在-18*C以下冷冻保存。（5）样品包装 用于测试无机项目的土壤样品，采样取土后，将土壤样品先装入塑料 袋，然后再套上布袋。对于有机污染物测试项目的土壤样品，须装满 棕色密封样品玻璃瓶（带有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶或广口 磨口棕色玻璃瓶） ，为防止样品沾污瓶口，可将硬纸板

7、围成漏斗状， 将样品装入样品瓶中。（6）采样时期 应避免在刚侧施肥和喷施农药的农用地采集土壤样品。缺少代表性。（7）采样量 土壤无机项目测试样品一般采样量为不少于 2000g ，土壤有机污染 物项目测试样品一般为250g，有特殊要求时可以适当增减采集样品 景混合样品超量时，需混匀后反复按四分法弃取最后留下所需的土壤 样品量。（8）采样记录 采样人因应持“样品采集手持持终端”现场记录采祥点周围环境状 况，特别是污染源分布状况，认真填写采样见场记录，打印样品标签， 记录实际样点经纬度，并进行信息保存和上传等操作，采样结束时， 需逐项检查土壤样品和现场记录。如有缺项或破损应及时补齐更正。（9）样品标

8、签现场必须填写和打印样品标签,且必须内外双标签，即:一张放入样品 袋（瓶）内，另-张扎在样品袋（瓶）外。可以统一打印带有二维码的不 干胶标签。若使用纸质样品标签，可将标签装入小自封袋中，再装入 袋中，以避免因湿气导致字迹模糊。标签上应含有:样品编号、采集 地点、经纬度、采祥深度、土壤类型、土地利用类型、采祥人员和采 样日期等。记录人员必须逐项记录，并与记录表核对。（10）采样人员要求 采样人员应经过技术培训，持证上岗。采样人员必须能够正确使用采 样工具，掌握采样质量要求，了解布点原则，清楚土壤样品的采样深 度、采样方式、样品重量、样品编码规则和样品保存条件。采样人员 应当在现场对土壤样品及相关

9、记录进行逐一认真核对。（三）样品制备1、风干室应设置专用土壤风干室 ,配备风干架;风干室应通风良好,整洁,无易 挥发性化学物质，避免阳光直射土壤样品,注意防酸或碱等污染，可 在窗户加设防尘网。每层样品风干盘上方空间应不少于30cm,风干盘 之间间隔应不少于10cm。风干室应配备视频监控设备。2、制样室 应设置专用土壤制样室，每个工位应配备专门的通风除尘设施和操作 台。工位之间应互相独立,防止样品交叉污染。制样机底部应放路橡 胶垫降低噪音。制样室应配备视频监控设备。3、制样器具土壤样品制备所需器具一般分为 :风干（烘干）工具、研磨工具、过 筛工具、混匀工具、分装容器、称量仪器和清洁工具等。 制样

10、器具清单（1）风干（烘干）工具:牛皮纸和土壤烘干机，搪瓷或木（竹）风干盘等（2）研磨工具:本（竹）锤、木（竹）铲、木竹、棒、有机玻璃棒、有机玻 璃（硬质木）板、布袋、牛皮纸、无色聚乙烯膜、刷子、玛瑙（瓷）研钵 玛瑙球磨机、碳化钨球磨机、氧化锆球磨机或采用其他不对分析项目 测试结果产生影响的材质的研磨机器等。（3）过筛工具：尼龙筛，常用规格为.075mm（ 200日）、0.15mm（100 目）、0.25mm（60 目）、1mm（ 14目）和2mm（10目）筛，或配备以上规格 尼龙筛的自动筛分仪等。（4）（4）混匀工具：有机玻璃（硬质木）板、 无色聚乙烯膜（或牛皮纸等可替代品）、四分板、木（竹）

11、铲和漏斗等。（5）分装容器：棕色磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶带聚四氟乙烯盖的棕色 玻璃瓶、纸袋和塑封袋等。分装用具种类、规格视样品量和分析项目 而定。（6）称量仪器：百分之一电子天平。（7）清洁工具：无油高压气泵、工业型吹风机、烘箱和吸尘器等。 每个样品制备结束后，所有使用过的制备工具必须清洁干净或采用无 油空气压缩机吹净后，方能用于下一土壤样品的制备，以防交叉污染。4、无机理化样品的制备（1）样品风干 土壤样品运到祥品制备场所后，应尽快倒在铺垫有垫纸 （如牛皮纸）的风干盘中进行风干，并将样品标签粘贴在垫纸上。将土壤样品摊成 2 3cm 的薄层，除去士壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核和动植物残 体等。

12、风干过程中应经常翻拌土壤样品，间断地将大块土壤样品压碎，并用 塑料镊子挑拣或静电吸附等方法将样品里面的杂草根系等除去。在翻 拌过程中应小心翻动，防止样品间交叉污染，必要时将风干盘转移至 桌面上进行翻拌。对于黏性土壤，在土壤样品半干时，须将大块土捏碎或用木（竹）铲切 碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细。除自然风干外 ,在保证不影响目标物测试结果的情况下 ,可采用土壤 冷冻干燥机和土壤烘干机等设备进行烘干。（2）研磨样品粗磨是将风干的土壤样品研磨至全部通过2mm筛网的过程。将风干的样品倒在牛皮纸或有机玻璃 （硬质木）板或无色聚乙烯膜上或装入布袋中，用木锤敲打或用木（有机玻璃）棒压碎，逐次用孔径2m

13、m 尼龙筛筛分，直至全部风干土壤样品均通过2mm筛。为保证土壤样品分析指标的准确性，应采用逐级研磨、边磨边筛的研 磨方式，切不可为使土壤样品全部过筛而一-次性将土壤样 品研磨 至过小粒径，以免达不到粒径分级标准。研磨过程中，应随时拣出非土壤成分，包括碎石、砂砾和植物残体等， 但不可随意遗弃土壤样品，避免影响土壤样品的代表性。应及时填写样品制备原始记录表，记录过筛前后的土壤样品重量。将过 2mm 筛的样品全部置于有机玻璃板或无色聚乙烯膜上，充分搅 拌、混合直至均匀，保证制备出的样品能够代表原样。混匀操作可采 用（但不限于）以下三种方式:（1）翻拌法:用铲子进行对角翻拌，重复 10次以上。.（2）

14、提拉法:轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉， 重复 10 次以上。（3）堆锥法:将土壤样品均匀地从顶端倾倒，堆成个 圆锥体，重复 5 次以上。样品混匀后，应按照不同的工作目的，采用四分法进行弃取和分装， 并及时填写样品制备原始记录表。保留的样品须满足分析测试、细磨、 留样所需的样品量。其中，留作细磨的样品量至少为细磨目标样品量 的 1.5 倍。剩余样品可以称重、记录后9 丢弃。对于砂石和植物根茎 等较多等的特殊样品应在备注中注明,并记录弃去杂质的重量。标签 应一式两份，瓶（袋）内放份塑料标签经抵（袋）外站份标签在整个制备 过程中应经带（仔细检直核对标签严防桥签模糊不清，丢失或样品编 码错误

15、混淆。（四）样品前处理1、理化项目前处理过程通常较简单,直接按照方法要求分步进行。2、无机项目通常采用微波消解/电热板硝酸氢氟酸-高氯酸消解、王 水-氢氟酸高氯酸消解等方式进行全量消解,然后赶酸，也可以使用全 自动消解装置进行。另外，还可以使用硝酸浸溶、DTPA浸提、0.1mol/L 的 HCI 浸提、水浸法进行金属有效态测定的前处理。特别注意砷汞样品在消解过程中的损失，测汞的试样通常采用硫酸+ 硝酸+高锰酸钾消解或硫酸+硝酸+五氧化二钒消解。测砷的试样通常 采用硫酸+硝酸+高氯酸消解。3、挥发性有机物项目通常采用吹扫捕集装置直接进样。4、半挥发性有机项目通常采用索式提取/超声波提取/加速溶剂

16、萃取 等方式进行提取，然后使用凝胶色谱/氧化铝、硅酸镁、硅胶吸附柱/ 酸碱分配等方式进行净化，最后使用旋转蒸发 /氮吹/定量浓缩装置 /K-D 浓缩装置进行浓缩。所有土壤样品分析前均要进行水分的测定 测定结果要除以水分，以干重计。(五) 上机分析 选择合适的方法或者客户要求的方法进行样品前处理和上机分析。按 照 HJ168-2010 的要求进行方法验证。验证过程一定要从前处理开 始 ,采用与做实际样品相同的步骤,不可以省略前处理,只用标样进 行上机分析。1、空白试验(1) 每批次样品分析时，应同步进行空白试验，即空白样品要参与到 前处理过程。空白试验的方法和空白样品数应遵从分析方法要求;分 析

17、方法中无规定时，每批次至少应分析2 个空白样品。(2) 空白试验中各目标化合物的测定结果一般应低于方法检出限。若 空白试验结果低于方法检出限 ,可忽略不计 ;若空白试验结果高于方 法检出限,低于检测下限且比较稳定,可进行多次重复试验,计算平均 值并从样品测定结果中扣除;若空白测定结果高于检测下限，应查找 原因并重新测定。2、定量校准(1)仪器定量校准 选择有证标准样品进行分析仪器的定量校准。无法获得有证标准祥品 时，也可用纯度较高(一般不低于 98% )、性质稳定的化学试剂直接 配制仪器定量校准溶液。(2)校准曲线检查 采用校准曲线法进行定量分析时，应使用至少包括5 个浓度梯度的标 准系列(不

18、含空白)，并覆盖测试项目浓度范围，曲线最低点应接近分 析测试方法测定下限。校准曲线应为-一次曲线， 相关系数 r20.999。 分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。(3) 仪器稳定性检查 连续分析测试时，每20个样品或每批次样品(少于20 个样品/批次) 分析测试1 次标准曲线中间浓度点或土壤有证标准样品，确认校准曲 线是否发生显著变化。.使用土壤有证标准样品校准， 结果应满足 标准值要求。标准曲线中间浓度点校准时，无机测试项目相对偏差应 控制在 10%以内,有机测试项目相对偏差应控制在20%以内，超过此范 围时应查明原因，重新绘制校准曲线上并重新分析测试该批次全部样 品。分析测

19、试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。3、精密度控制 (1)每批次样品中，每个测试项目均须进行平行双样分析。分析测试 方法中有规定的, 按照分析测试方法的规定执行。分析测试方法中 无规定的，当批次样品数$20个时，应随机抽取不少于5%的样品进行 平行双样分析;当批次样品数20 个时,应至少随机抽取1 个样品进行平行双样分析。(2)平行双样的精密度以相对偏差表示 4、准确度控制(1)土壤有证标准样品 应在每批次样品中同步插入至少1 个有证标准样品进行分析测试。插 入样品应与被测样品污染物含量水平相当、基质尽量相近。分析测试 方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。将有证标准样品的测 试结

20、果与标准值进行比较计算相对误差,按照表1 和表 2 的允许值范 围判定是否合格。有证标准样品分析测试合格率应达到 100%。当出 现不合格结果时,应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对 该有证标准样品及同批次土壤样品重新进行分析测试。(2)加标回收率 无土壤有证标准样品时，应采用基体加标试验对准确度进行控制。每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品/批次)须做 1 个基体加标样品。 在进行有机污染物项目分析时，须按所选择的分析测试方法要求进行 目标化合物或替代物加标试验。分析测试方法有规定的，按照分析测 试方法的规定执行。基体加标试验应在样品前处理前开始，加标样品 与测试样品应在相同

21、的前处理和分析条件下进行分析测试。加标量可 视被测组分含量而定,含量高的可加入被测组分含量的 0.51 倍,含 量低的可加 23 倍，加标后被测组分的总量不得超出分析方法的测定 上限，加标后样品体积应无显著变化。基体加标试验测试结果以基体加标回收率表示，按照表1 和表 2 的允 许值范围判定是否合格。 .基体加标回收率试验结果合格率应达到 100%，否则表明本批次样品的分析测试数据无效。实验室应查明原因， 采取适当的纠正和预防措施，并对该批样品重新进行分析测试。5、检测结果和记录(1)应保证监测数据的完整性,确保科学、客观地反映分析测试结果， 不得选择性地舍弃数据或人为干预分析测试结果。(2)监测人员应对原始数据和报告数据进行校核。对发现的可疑数据 或报告，应对照原始记录进行校核。(3) 原始记录上，应有监测人员和审核人员的手写签名。监测人员填 写原始记录。审核人员应检查结果和记录是否完整、抄写或录入计算 机时是否有误、数据是否异常等，并对记录和数据的准确性、逻辑性、 可比性和合理性进行审核。(4) 分析测试结果应按照分析测试方法规定的有效数字和法定计量单 位表示，有效数字位数不得超过方法检出限的保留位数。分析测试结 果低于方法检出限时，用ND表示，同时给出本实验室的方法检出限 值。(5) 监测数据和监测报告应实行三级审核制度。