盐酸和硼酸混合液各组分含量的测定

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1、仅供参考HC1-H3BO3混合液中各组分浓度的测定组员组长目录一实验目的：2二实验原理: 2三实验仪器: 3四实验药品及试剂：3五试剂的配制: 3六实验步骤：4以双指示剂测混合酸中盐酸和硼酸的浓度:4以酚酞为指示剂分别单独测盐酸浓度和混合酸总浓度:4七数据记录与处理：4(l) NaOH的标定4混合液中HC1与H3BO3的组分浓度的测定5在混合液中以酚酞为指示剂，不作处理，单独测定HCL6混合液中用丙三醇强化硼酸后以酚酞为指示剂测定混酸浓度6八注意事项：7九误差分析7十思考题: 7十一讨论: 7十二参考文献：8十三感想：8实验目的:1、学会通过查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题预先自行

2、设计方案;2、巩固标准溶液的配制和标定方法；3、掌握HC1-H3BO3混合酸中各组分含量的测定。实验原理: 由于HC1是强酸,全部电离，可以直接被NaOH滴定。滴定的反应式为： NaOH+HCl=NaCl+H2O。以甲基橙为指示剂，滴定终点是，溶液由红色变为黄色。强碱直 接滴定弱酸的判别式为：cKa10-8,查表得:硼酸的Ka=7.3X 10-10。因此，要使硼酸能直接 被滴定NaOH滴定,CH3Bo3213.7mol/L。20C时，硼酸的溶解度为5 g/100g水，即0.8mol/L； 100C时，溶解度为37 g/100g水，即6.0 mol/L所以硼酸在液态水中的浓度不可能达到 13.7

3、mo 1/L,意味着它不能被NaON直接滴定，故滴定HC1时，H3BO3的损失忽略不计。 h3bo3虽然不能用强碱直接滴定，但它可以与某些多羟基化合物(乙二醇，丙三醇, 甘露醇等)反应，生成络合酸，产物的Ka10-6，从而强化H3BO3的酸性，由判断式可得, 络合酸的最低浓度为0.01mol/L。本次实验以丙三醇与H3BO3反应,其反应式为：OH CHn-OHfIB-m + 2Oi-0HI.IOH CHn-OHCHj0Q： CH:.1ch一a3HiO H-H+OH- = H2O以酚酞为指示剂，滴定至终点时，溶液由黄色变为微红。 C血0日=(讪也0日 CHCl=CNaOHXV1/V 混合 CH3

4、BO3=CNaOHXV2/ V 混合 MO:PH变色范围3.14.4 PP:PH变色范围8.010.0 CHCl理论值=C浓V 配CH3BO3理论值=C浓V 配 用丙三醇与h3bo3生成络合酸，其理论用量可用以下公式计算 n( H3BO3 )=n(2C3H8O3)叫=29 %陀恋3化右图为 25.00ml0.1000 mol/ L H3BO3 随着丙三醇加入的量逐渐增加，溶液pH值的变化，由图可得当加入2.765g丙三醇时，溶液pH值 ：， 降到最低点，继续加丙三醇的量，溶液pH值“趋于稳定，此时，可认为硼酸以定量转化为络合酸，而与 25.00ml0.1000 mol/ L H3BO3 反应T

5、o3 5 所需的丙三醇的理论用量为0.4600g,故当丙三醇用量为理论值的6倍，或n (H3BO3):n(2 C3H8O3)=1:6 时，可认为硼酸以定量转化为络合酸，此时硼酸的浓度即为生成络合酸的浓度,故本次 试验以 n( H3BO3)：n(2 C3H8O3)=1：6 的物质的量比来取丙三醇。三实验仪器:试剂瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、碱式滴定管,、滴瓶、胶头滴管、恒温水浴锅、电子天 平。四实验药品及试剂：NaOH(S)、浓HCl(P=1.118g/ml)、无水硼酸、酚酞2g/L乙醇溶液、甲基橙lg/L水溶液、 丙三醇、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)五试剂的配制:甲基橙:称取 0.1g 甲基

6、橙定容于 100mL 蒸馏水中,转入滴瓶,贴标签备用；酚酞:称取 0.2g 酚酞定容于 100mL 乙醇溶液中,转入滴瓶,贴标签备用；NaOH标准溶液的配制和标定： 0.1mol/L 的 NaOH 溶液的配制:准确称取 4gNaOH 固体于烧杯中,加少量水溶解,将溶液 转移至 1000mL 烧杯中,加水稀释至刻度线,摇匀. NaOH 溶液浓度的标定:准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.40.5g 于 250mL 锥形瓶中,加入 2 滴酚酞,用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红 且半分钟内不褪色,即终点。平行标定三份， 计算 NaOH 标准溶液浓度，其相对平均偏差不应大于0.2%。HCl-H3BO3的配制

7、:准确量取10mL 6mol/L HCl与称取3.75g含量为99%的硼酸固体 于1000mL的烧杯，加去离子水稀释使溶液体积为600mL,搅拌,移至洗干净的空瓶中(CHCl =10* 10 一3 L*6mol/L/600*10一3 =01 mol/L, CH3BO3 “ =3.75/(61.83*600* 10一3)HCl 理论H3BO3 理论值mol/L=0.1011 mol/L)六实验步骤:以双指示剂测混合酸中盐酸和硼酸的浓度:用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙，用标定得到浓度的 NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，为第二终点。记下NaOH标准溶液体

8、积V” 接下来将锥形瓶放入6070C的恒温水浴锅（先加热2分钟，然后每隔半分钟加入两滴丙三 醇，并不断搅拌，一共加25次，再加热分半钟.），取出锥形瓶，待试液冷却后加2滴酚酞， 继续用NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红色，为第二终点。记下第二次用去NaOH 标准溶液体积v2。平行测定三次，计算各组分的浓度。以酚酞为指示剂分别单独测盐酸浓度和混合酸总浓度:a）用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞，用标定得到浓度的NaOH 标准溶液滴定至溶液由变微红，且半分钟不褪色，即为滴定终点。NaOH标准溶液体积 V,平行测定三次。b）用移液管移取20.00mL混合液于250

9、mL锥形瓶中，将锥形瓶放入6070C的恒温水浴 锅（先加热2分钟，然后每隔半分钟加入两滴丙三醇，并不断搅拌，一共加25次，再 加热分半钟），取出锥形瓶，待试液冷却后加2滴酚酞，继续用NaOH标准溶液滴定至 溶液变为微红，且半分钟不褪色，即为滴定终点。NaOH标准溶液体积V,平行测定三 次。七数据记录与处理：NaOH的标定序数弋-项123mKHP (g)0.43200.49830.4227v(mL)NaOH的终读20.8024.0020.29v(mL)NaOH的初读0.000.000.00VNaOH(mL)20.8024.0020.29C (mol/L)NaOH0.10170.10170.102

10、0C (mol/L)NaOH0.10181 di I0.00010.00010.0002dr/%0.13混合液中 HCl 与 H3BO3 的组分浓度的测定123V(mL)NaOH的初读0.000.000.00V(ml)NaOH第一次19.2019.2519.20V(mL)NaOH的终读38.9539.0539.00V1 (mL)19.2019.2519.20V2 (ml)19.7519.8019.78C (mol/L)HCl0.097740.097980.09774C (mol/L)HCl0.09782Id订0.000080.000160.00008dr/%0.11C(mol/L)0.1005

11、0.10080.1007C(mol/L)H3BO3、0.1007Id订0.00020.00010.0000dr/%0.099(3)在混合液中以酚酞为指示剂，不作处理，单独测定HCL123V(mL)NaOH的初读0.000.000.00V(mL)NaOH的终读26.9427.0026.90V (mL)NaOH26.9427.0026.90C (mol/L)HCL0.13710.13740.1369C (mol/L)HCL0.1371l di l0.00000.00030.0002dr/%0.12混合液中用丙三醇强化硼酸后以酚酞为指示剂测定混酸浓度123V(mL)NaOH的初读0.000.000.

12、00V(mL)NaOH的终读38.9439.0038.90V (mL)NaOH38.9439.0038.90C混酸血几)0.19820.19850.1980C混酸血几)0.1982l di l0.00000.00030.0002dr/%0.084创建时间：错误!未指定书签。分析化学设计性实验八注意事项：(1)KHC8H4O4 比较难溶，需要用温水来溶解(2) 硼酸比较容易水解，即使它溶解速度慢，也不要加热或用温水溶解(3) 溶液要现配现用，特别是NaOH溶液和混合酸，久置容易变质。滴定管使用前要排气泡，将近终点时速度要缓慢。九移液误差分管竖析承接的容器倾斜约45。本实验的误差主要来源于以下两点

13、1、若实验时间比较长的话，NaOH溶液和 混合酸的质量不能保证；2、滴定终点的掌握不一。十思考题:1、为什么需要混合酸分析中需要加入丙三醇？因为H3BO3的酸性太弱(Ka=5.3X 10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定H3BO3 虽然不能用强碱溶液直接滴定，但它可与某些多羟基化合物(乙二醇、丙三醇、甘露醇)反 应，生成络合酸，产物的Ka10-6，从而强化了 H3BO3的酸性。2、在实验中，选择MO与PP两种指示剂，为什么？ 盐酸是强酸，直接滴定后仍需要酸性环境，故用甲基橙，而硼酸的酸度低，在此过程中可忽略不计；在经过丙三醇强化后，硼酸的酸性增强可以用NaOH滴定，终产物为硼酸钠， 是

14、强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。十一讨论:对于混合酸中硼酸物质的量的浓度的测定，在预实验时，我们在偏差为0.16%的可允许误 差下测得混合酸中硼酸的物质的量浓度为0.09848mol/L, Er=2.6%,这偏小于其理论值0.1011 mol/L，经小组讨论，我们认为所加的丙三醇的量对硼酸的强化不够充分，经查找文献，我 们得知物质的量浓度为 0.1mol/L 的硼酸要定量转化为络合酸需要丙三醇的用量为理论值的 6倍，即n (H3BO3):n(2 C3H8O3)=1： 6。因此在正式实验中我们采用理论值的6倍的丙三 醇来强化硼酸。结果我们在偏差为 0.099%的可允许误差下测得混合酸中硼酸

15、的物质的量浓 度为0.1007mol/L, Er=0.40%,与其理论值0.1011 mol/L十分接近，而对于混合酸中盐酸的物 质的量的浓度的测定中，预实验在偏差为 0.11%的可允许误差下测得其物质的量的浓度为 0.09790mol/L,正式实验在偏差为0.11%测得其物质的量的浓度为0.09782mol/L,两次实验 十分接近且误差在允许范围下，故可认为其测量值是可靠的，但Er=2.2%,经讨论，我们认 为其略小于理论值0.1000 mol/L的原因是我们所采用的6mol/L盐酸标准溶液其实际浓度略 小于标示浓度，从总体而言，我们认为这次试验是较成功的。经过上组实验我们用双指示剂法较成功

16、的测得了混合酸中盐酸和硼酸的浓度，我们又采用 酚酞为指示剂分别测定了不做强化硼酸处理时盐酸的浓度及做强化硼酸处理后混合酸中盐验 酸与硼酸的总的物质的量浓度，结果以酚酞为指示剂测定的不做强化硼酸处理时盐酸的浓度 在偏差为0.12%的可允许误差下的物质的量浓度为0.1371mol/L，这与以双指示剂法测定的 值产生了较大的出入，经小组讨论交流，我们发现酚酞的分子结构如下图所示，含有多羟基 结构，而硼酸可与某些多羟基化合物（乙二醇、丙三醇、甘露醇）反应，生成络合酸配合物， 因此我们猜想硼酸也可以与酚酞反应生成配合物，从而强化了硼酸，于是，我们进行了一次 定性的空白实验，配置物质的量浓度为0.1mol

17、/L的硼酸溶液，然后加入两滴酚酞指示剂， 以标定得到浓度的NaOH标准溶液滴定（如果滴定时溶液立即变红，则说明硼酸未被强化, 否则，说明我们的猜想正确），结果当滴定约7mLNaOH标准溶液，溶液才出现显微红色的滴 定终点，即滴加酚酞的试样为酸性，也即有部分硼酸被强化了，因此定性证明了我们的猜想 是正确的，硼酸可以与部分酚酞反应生成配合物，从而强化了硼酸，影响了我们在混合酸中 对盐酸物质的量的浓度的测定。从而我们得出采用酚酞为指示剂测定了不做强化硼酸处理时 盐酸的浓度是不可取的结论，因为酚酞指示剂会与硼酸反应。十二参考文献:1华东理工、四川大学编著，分析化学*第六版高等教育出版社2011年11月20 日酚酞分子的一二二二一结构式）2 年11月20日引自道客巴巴在线文档分享；3 ml2011年11月20日引自百度文库4 分析化学实验*第三版华中师范大学东北师范大学陕西师范大学北京师范大学编 高等教育出版社2011年11月20日十三感想:在这次实验我们也学习到了很多东西,锻炼了自身能力以及团队合作精神非常感谢我们 能够有这样一次宝贵的机会.