材料特性表征

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1、1. 组织形貌分析仪器发展的三个阶段：光学显微镜、电子显微镜、扫描探针显微镜光学显微镜：2. 光学显微镜数值孔径公式各字母所代表的含义：NA= nsina数值孔径（NA）是物镜前透 镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（a）的正弦之乘积3. 光学显微镜的分辨率：样品上相应的两个物点间距离Ar。定义为透镜能分辨的最小距离,也就是透镜的分辨本领。& = 0.61九及提高分辨率的方法：使用低波长光源，增大介质n值，增大孔径角，提高对n sin a4. 光学透镜的像差包括：球面像差、色像差、像域弯曲5. 焦深：焦点深度的简称，即在使用显微镜时，当焦点对准某一物体时，不仅位于该点平 面上的各点都

2、可以看清楚，而且在此平面的上下一定厚度内，也能看得清楚，这个清楚部分 的厚度就是焦深。6. 工作距离：也叫物距，即指物镜前透镜的表面到被检物体之间的距离。镜检时，被检物 体应处在物镜的一倍至二倍焦距之间。电子光学基础：7. 电子显微分析的特点： （1） 可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析 区域。分辨率高： 0.20.3nm; 放大倍数高： 2030 万倍 （2） 是一种微区分析方法，具有高 度分辨率，成像分辨率达到0.20.3mm,可直接分辨原子，能进行nm尺度的晶体结构及化学 组成分析。 （3） 各种电子显微镜分析仪器日益向多功能、综合性方向发展，可以进行形貌、a h九=

3、mv物相、晶体结构和化学组成等的综合分析8. 电子波波长与电子运动速度的关系：9. 电磁透镜的聚焦原理：通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均 匀分布的磁场。穿过线圈的电子在磁场的作用下将作圆锥螺旋近轴运动。而一束平行于主轴 的入射电子通过电磁透镜时将被聚焦在主轴的某一点。10. 电磁透镜的像差分成两类：第一是因为透镜磁场几何上的缺陷造成的，叫做几何像差， 包括球面像差、像散和像畸变。第二是由于电子波长或者能量非单一性而引起的，与多色光 相似，叫做色差。离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。11. 电磁透镜的场深或景深：在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距

4、=2 d amin小 2 X 2 XD =仝一f tan a a12. 电磁透镜的焦深：是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观2d MD = mini tan ai_D = 2min 2 = D M 2iaf电子与固体物质相互作用13. 电子与固体物质发生弹性散射特点：弹性散射： elastic scattering 如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散 射。弹性散射的电子符合布拉格定律。携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息。在电 子显微镜中用于分析材料的结构。14. 电子与固体物质发生非弹性散射，原子被激发的类型有哪些

5、：单电子激发（二次电子）、 等离子激发、声子激发。15. 二次电子的定义、特点及应用。二次电子：发生非弹性散射时，被入射电子轰击出来的 样品中原子的核外电子。特点：对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形 貌。分辨率高，可达5-10 nm。应用：扫描电子显微镜成像主要手段。16. 在入射电子束作用下 X 射线产生的物理机制：当入射电子与原子中内层电子发生非弹性 散射时也会损失其部分能量，这部分能量将激发内层电子电离，芯电子激发，在此过程中除 了产生二次电子外还伴随着X射线光子产生，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量 状态，依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将

6、可能发射具有特征能 量的X射线光子，用于分析材料的成分。17在入射电子束作用下俄歇电子产生过程：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子 跃迁至内层时，多余能量如果不是以X射线光子的形式放出，而是将能量传递给一个最外 层电子，该电子获得能量挣脱原子核束缚，并逸出样品表面，成为自由电子，这样的自由电 子称为俄歇电子。18. 电子和物质相互作用产生的信号有哪些？透射电子、透过散射电子、二次电子、特征X 射线、电子束电导、电子生伏特、阴极荧光、背发射电子、俄歇电子。举例说明有效作用深 度：俄歇电子 0.4 - 2 nm，二次电子 5-10 nm，背散射电子 100 nm - 1 um， X射线光子

7、500 nm - 5 um。透射电镜：19. 透射电镜的分辨率：点分辨率:r=0.230.25nm，线分辨率:r=0.1040.14nm20. 透射电镜中质厚衬度定义：对于无定形或者非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度P或者原子序数Z和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度(pt)衬度，简 称质厚衬度。绘图说明质厚衬度形成过程。21. TEM 的样品制备方法:支持膜法、复型法、晶体薄膜法、超薄切片法。22. 支持膜材料必须具备下列条件：本身没有结构，对电子束的吸收不大；本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的 照射而不致畸变或破裂。分成三个主要

8、的部分：23. TEM的电子光学系统包括：A照明系统 电子枪，聚光镜，B成像系统 物镜(Objective lens)中间镜(Intermediate lens)投影镜(Projector lens)， C 观察和记录系统。扫描电子显微镜24. 扫描电子显微镜的特点： (1)高的分辨率，精确聚焦的电子束作为探针，超高真空技术的 发展，场发射电子枪的应用，分辨率已达到1nm左右；有较高的放大倍数，20-20万倍连 续可调； (3)有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面 的细微结构；(4)配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织形貌观察和微区成分分析； (5)试样制

9、备简单25. 扫描电子显微镜的信号：包括二次电子、背散射电子、X射线等26. 扫描电子显微镜的成像原理：用聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号 来调制成像，不用透镜放大成像，类似电视或摄像的方式成像。光栅扫描，逐点成像27. 绘图说明二次电子发射系数与入射电子束和试样表面法线n之间夹角a关系：S = S 0/cosa式中60是物质的二次电子发射系数，是一个与具体物质有关的常数。可见二 次电子的发射系数随a角的增加而增大。28. 绘图说明在试样表面凸凹不平的部位，入射电子束的作用所产生的二次电子的信号的强 度要比在试样表面其他平坦的部分产生的信号强度大，因而形成表面形貌衬度。29阐明

10、在扫描电子显微镜中利用背散射电子成像时成分衬度成因。成分衬度是由试样微区的原子序数或化学成分的差异所形成的。背散射电子大部分是受原子 反射回来的入射电子，因此受核效应的影响较大。如果试样表面存在不均匀的元素分布，则平均原子序数较大的区域将产生强的被散射电子信 号，因而在被散射电子像上显示出较亮的衬度；反之平均原子序数较小的区域在被散射电子 像上是暗区。因此，根据被散射电子像的亮暗程度，可判别出相应区域的原子序数的相对大 小，由此可对金属及合金的显微组织进行成分分析。30在扫描电子显微镜中为什么要进行镀膜处理，以及如何处理。扫描电镜的优点是能直接观察块状样品。但为了保证图像质量，对样品表面的性质

11、有如下要 求：（1）导电性好，以防止表面积累电荷而影响成像；（2）具有抗热辐照损伤的能力，在高 能电子轰击下不分解、变形；（3）具有高的二次电子和背散射电子系数，以保证图像良好的 信噪比。对于不能满足上述要求的样品，如陶瓷、玻璃、塑料等绝缘材料，导电性差的半导 体材料，热稳定性不好的有机材料和二次电子、背散射电子系数较低的材料，都需要进行镀 膜处理。最常用的镀膜材料是金，在扫描电镜制样技术中最多的是真空蒸发和离子溅射镀膜 法。金的熔点较低，易蒸发；二次电子和被散射电子的发射效率高；化学稳定性好 膜厚的控制应根据观察的目的和试样的性质来决定。一般从图像真实性出发，膜厚应尽量薄 一些，对于金膜，通

12、常控制在3-80nm之间。扫描探针显微镜31最主要的两种扫描探针显微镜：扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）32在恒电流模式下，扫描隧道显微镜是如何工作的？恒电流模式是针尖在样品表面扫描时，在偏压不变的情况下，始终保持隧道电流恒定。当给 定偏压Vb，并确定样品-针尖的平均功函数时，隧道电流的大小仅取决于针尖-样品间的距 离So在恒电流模式下，STM的反馈控制系统通过调整扫描器在每个测量点的高度动态地保证隧 道电流不变。比如，当系统检测到隧道电流增加时，就会调整加在压电扫描器上的电压来增加针尖-样品 间隙。如果系统把隧道电流恒定在2%的范围以内，则针尖与样品间的距离变化可以保持在1p

13、m以 内。因此，STM在与样品表面垂直的方向上的深度分辨率可以达到几个pm。33. 在恒高模式下，扫描隧道显微镜是如何工作的？恒高模式下始终控制针尖在样品表面某一水平高度上扫描，随着样品表面高低起伏，隧道电 流不断变化。通过提取扫描过程中针尖-样品间隧道电流变化的信息（反映出样品表面起伏 的结构特征），就可以得到样品表面的原子图像。34. 原子力显微镜两个独特的部分是：对微弱力敏感的悬臂和力检测器。35. 绘出原子力显微镜的结构示意图，说明如何利用光学技术检测针尖与样品之间的作用 力。针尖和样品表面间的力导致悬臂弯曲或偏转。当针尖在样品上方扫描或样品在针尖下做光栅 式运动时，探测器可实时地检测

14、悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。利用 光学技术检测悬臂位置一束激光被悬臂反射到位敏光探测器（PSPD）,当悬臂变形时投射在 探测器上的激光光斑的位置发生偏移，PSPD可以1nm的精度测量出这种偏移。36. 扫描探针显微镜的特点：1.分辨率高2、可实时地得到随时间变化的表面的三维图像应用：可用于表面扩散等动态过程的研究。3、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整个表面的平均性质。应用：可直 接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。4、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在水和其它溶液中，不需要 特别的制样技术，并

15、且探测过程对样品无损伤。应用：适用于研究生物样品和在不同试验条 件下对样品表面的评价，例如对于多相催化机理、超导机制、电化学反应过程中电极表面变 化的监测等。5、配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电 子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。6、在技术本身，SPM具有的设备相对简单、体积小、价格便宜、对安装环境要求较低、对 样品无特殊要求、制样容易、检测快捷、操作简便等特点，同时SPM的日常维护和运行费 用也十分低廉。分子结构分析概论1. 电磁辐射与材料的相互作用的作用种类：1.吸收：吸收光谱2. 发射：发射光谱3. 散射：散射光谱4. 光电离：光电

16、子能谱2红外光谱最基本原理是：当红外区辐射光子所具有的能量与分子振动跃迁所需要的能量相 当时，分子振动从基态跃迁到高能态，在振动时伴随着偶极矩的改变者就吸收红外光子， 形成红外吸收光谱。3. 利用经典力学模型计算C-H键的伸缩振动频率以上式计算有机分子中C-H键伸缩振动频率，|1以原子质量单位为单位。一般C-H键的伸缩振动频率为2980-2850cm-1，理论值与实验值基本一致。4. 每个振动自由度相应于一个基本振动，n个原子组成一个分子时，3n-6个才是分子的振动自由度（直线型分子有3n-5个振动自由度）。5. 绘图表明水分子的三种振动模式6官能团区指纹区7产生红外光谱的必要条件8简述红外吸

17、收光谱所包含的四个区域的频率范围及每一区域对应的振动基团和振动类型9 随取代基电负性增强而使羰基伸缩振动频率向高频方向位移。10由于共轭效应，使C=C伸缩振动频率向低频方向位移，同时吸收强度增加。11 对于伸缩振动，生成氢键后谱带发生三个变化，即谱带加宽、吸收强度加大、向低频方 向位移。但是对于弯曲振动，氢键则引起谱带变窄、同时向高频方向位移。12 傅里叶变换型红外光谱仪核心部分为 Michelson 干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的 形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。13 傅里叶红外光谱法的主要优点：14 卤化物压片法 溴化钾15 斯托克斯线： 在拉

18、曼光谱中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态 散射光能量减少，在测量到的散射光中，检测到（v0-Lv ）的谱线称为斯托克斯线。16 反斯托克斯线： 若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则大于入射光频率处 可测得频率为（v0+Av）的散射光线，称为反斯托克斯线。17 拉曼位移： 斯托克斯线及反斯托克斯线与入射光频率的差。1. 18 激光拉曼光谱与红外光谱的比较: 物理过程不同 拉曼效应为散射光谱，红外光谱是吸收光谱，对应的是与某一吸收频率能量相等的（红外 光子被分子吸收。2. 选择定则不同 在红外光谱中，某种振动是否具有红外活性，取决于分子振

19、动时偶极矩是否发生变化。18 简述核磁共振过程 19简述核磁共振过程中屏蔽效应的成因及其对化学位移的影响20 化学位移公式 各字母含义21最常用的标准物为四甲基硅烷（TMS）,选择原因22 与质子相连元素的取代基电负性越强，吸电子作用越强，质子周围的电子云密度越小， 屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现，&H值越大。23取代基的共轭效应分为吸电子和供电子两种，吸电子使bH增大，供电子使bH减小。 24而乙炔质子是沿着磁场的轴方向排列的，所以由循环的n电子感应出的磁力线起着抗磁 屏蔽的作用。因此乙炔氢的吸收峰出现在高场（低化学位移）。含有-C=N基的化合物在外加磁场的作用下，也产生同样的效应。 25所以处在双键平面上、下的氢受到抗磁屏蔽效应的影响，在较高的磁场发生共振。 而处于双键平面内的氢受到顺磁去屏蔽的影响，而在较低的磁场发生共振。26 随着共轭体系的增大，环电流效应增强，即环平面上、下的屏蔽效应增强，环平面内的 去屏效应增强。27.开链烷烃13C化学位移的Lindoman Adams经验公式8C（k）二 AN皿 + N门 + N沁nm nmnn