水污染源自动监测设备比对监方法及质量保证

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1、 o 概述概述 o任务由来、术语和定义、比对监测工作管理和依据任务由来、术语和定义、比对监测工作管理和依据o 水污染源自动监测设备比对监测水污染源自动监测设备比对监测o比对监测条件、内容、频次、方法、结果评价、报告格式比对监测条件、内容、频次、方法、结果评价、报告格式及内容及内容o 比对监测质量保证比对监测质量保证o实验室及现场比对监测质量保证措施、自动监测数据有效实验室及现场比对监测质量保证措施、自动监测数据有效性判别原则性判别原则主要内容主要内容一、概述一、概述 任务由来任务由来o污染源自动监测设备建设迅速发展污染源自动监测设备建设迅速发展 近十年来，我国污染源自动监测设备建设迅速发展。目

2、前，全国已建成324个省、地市级监控中心，在10279个国控企业分别安装了废水自动监测设备7225套、烟气自动监测设备5472套。o污染源自动监测数据审核制度和程序不完善污染源自动监测数据审核制度和程序不完善 污染源自动监测数据有效性的认定缺少监督考核，导致自动监测设备运行效率低，自动监测数据准确率不高，不能如实反映主要污染物排放的真实状况，难以为污染物总量减排提供科学依据。o环保部发布环保部发布国家重点监控企业污染源自动监控数据有效性审国家重点监控企业污染源自动监控数据有效性审核办法核办法 为进一步规范国控企业污染源自动监控数据的管理，更好地实现污染源自动在线连续监控系统定量数据为环境管理服

3、务的质量和利用效率，切实体现污染源自动监控数据法律地位，加强国控企业污染源自动监控系统运行管理，明确国控企业和各级环保部门相关责任，确保自动监控数据准确、有效。术语和定义术语和定义o水污染源自动监测设备水污染源自动监测设备 指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODcr）在线自动监测仪、总有机碳（TOC）自动分析仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。o比对监测比对监测 指采用参比（标准）方法，与自动监测法在企业正常生产下实施同步采样分析，验证水污染源

4、自动监测设备监测结果准确性的监测行为。o比对监测条件比对监测条件 自动监测设备已按规范安装调试、并经地市级以上环保主管部门验收合格方可开展比对监测，比对监测时要求排污企业出具自动监测设备的调试检测报告和验收合格报告。比对监测期间，生产设备应正常稳定运行。术语和定义术语和定义o有效性审核有效性审核 自动监测数据有效性审核是指环保部门按照国家发布的标准、规范等对自动监测设备定期进行的监督考核，目的是确定自动监测设备能否正常运行和提供有效的监测数据。o有效数据有效数据 自动监测设备验收、审核合格并严格执行质量保证、质量控制计划后，其正常运行提供的监测数据在三个月内认定为有效数据。日常运行监督考核合格

5、后至下次运行监督考核，该时段内并严格执行质量保证、质量控制计划的自动监测设备正常运行提供的监测数据认定为有效数据。验收不合格、日常运行监督考核不合格、不能正常运行的自动监测设备和污染源停止运行期间，自动监测设备提供的自动监测数据无效。o有效数据用途有效数据用途 有效的自动监测数据是国控企业计算主要污染物排放量和确定污染物达标排放的依据，是环境保护主管部门总量考核、监督执法、排污申报核定等工作的基础。比对监测工作管理比对监测工作管理o 省级监测机构省级监测机构o负责承担辖区内装机容量30万千瓦以上火电厂污染源自动监测设备比对监测工作。o负责承担辖区内由地市级环境监测机构承担的国控企业污染源自动监

6、测设备比对监测的检查与抽测工作。o每年对辖区内各地市级站进行一次现场检查及同步监测。检查内容包括监测能力、管理制度及执行情况、质量管理体系建立及运行情况、实际监测工作、质量控制措施的合理性及其实施情况、检测报告和原始记录等方面，帮助地市级站解决监测工作中的技术问题。o 地市级监测机构地市级监测机构o负责对除装机容量30万千瓦以上火电厂以外的国控企业污染源自动监测设备比对监测工作。比对监测依据比对监测依据o 管理规定管理规定o主要污染物总量减排监测办法（国发200736号）o污染源自动监控管理办法（环保总局令第28号）o污染源自动监控系统运行管理办法（环发20086号）o国家重点监控企业自动监控

7、数据有效性审核办法（环发200988号）o 技术规范技术规范o水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）（HJ/T354-2007）o水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）（HJ/T355-2007）o水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）（HJ/T356-2007）o地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002）o固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范（试行）（HJ/T 373-2007）二、水污染源自动监测二、水污染源自动监测 设备比对监测设备比对监测 比对监测条件比对监测条件o 规范废水排放口的基本原则规范废水排放口的基本原则1、企业为一个独立的排污单位，废水排

8、放口数量原则上只能有1-2个；若排污口过多，应有计划地进行排污口整治和归并工作，最多不宜超过4个。2、废水排放口位置应根据实际地形和排放污染物的种类情况确定，排放一类污染物的在车间排放口采样，排放其它污染物的在企业的总排放口或污水处理设施的出水口采样，且应在企业边界内或边界外不超过10米处（对污水排放口位置的要求）。3、排污口可以是矩形、圆管形或梯形，一般使用混凝土、钢板或钢管等原料，必须具备方便采样和流量测定条件；有压排污管道应安装取样阀门；污水面在地下或距地面超过1米，应建取样台阶或梯架；污水直接从暗渠排入市政管道的，应在企业界内或排入市政管道前设置取样口。4、列入重要整治的污水排放口和排

9、污许可证总量控制的排污口，必须安装污水流量计，已安装的必须保持正常运作。一般污水排放口可安装巴歇尔槽、三角堰、矩形堰测流槽等测流或计量装置，测流段的直线长度应是其水面的宽度的3倍以上。比对监测条件比对监测条件o 规范废水排放口的基本原则规范废水排放口的基本原则5、经规范化整治后的排污口，必须按照国家标准环境保护图形标志（GB15562.1-1995）（GB1556.2-1995）设置与之相适应的环境保护图形标志牌。6、环境保护图形标志牌，由国家环保部统一定点制作，并由省市环境监察部门根据企业排污口情况，统一向国家环保部订购。7、一般性污染物排放口（源）设置提示性环境保护图形标志牌；排放剧毒、致

10、癌物及对人体有严重危险物质的排放口（源）设置警告性环境保护图形标志牌。8、标志牌的设置位置应距排污口（采样点）较近且醒目处，设置高度一般为：图形标志牌上缘离地面2米。距排污口（采样点）1米范围内有建筑物的，挂平面式标志牌，无建筑物的，设置立式标志牌。比对监测条件比对监测条件o 几种规范化的明渠排污口几种规范化的明渠排污口比对监测条件比对监测条件o 仪器设备的合法性确认证仪器设备的合法性确认证o 在线自动监测仪器、设备应具备以下适用性检测报告及相在线自动监测仪器、设备应具备以下适用性检测报告及相应的资质证明应的资质证明1、中华人民共和国计量器具制造许可证；2、进口仪器应持有国家质量技术监督部门颁

11、发的计量器具型式批准证书；3、具备国家环境保护产品质量检测中心出具的产品适用性检测合格报告和国家环境保护产品认证证书（仅限于国家已开展认证的品目），仪器的名称、型号必须与上述各类证书相符合，且在有效期内。比对监测条件比对监测条件o 自动监测设备调试合格与试运行报告证明自动监测设备调试合格与试运行报告证明o 调试检测应遵循如下原则调试检测应遵循如下原则1、调试可由水污染源自动监测设备的制造者、供应者；用户；受委托的有检测能力的部门承担。2、调试检测周期为72 h。在调试检测期间，不允许计划外的维护、检修和调节仪器。因排放源故障或水污染源自动监测设备故障造成调试中断，在排放源或自动监测设备恢复正常

12、后，需要重新开始进行为期72 h的调试检测。3、水污染源自动监测设备的平均无故障连续运行时间应满足：化学需氧量（CODcr）自动监测仪 360h/次；总有机碳（TOC）水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、总氮水质自动分析仪和pH 水质自动分析仪 720h/次。4、数据采集仪已经和水污染源自动监测设备正确连接，并开始向上位机发送数据。5、调试检测后应编制调试检测报告。比对监测条件比对监测条件o验收报告验收报告o验收监测所出具的验收监测报告应包括以下信息验收监测所出具的验收监测报告应包括以下信息报告的标识与编号；检测日期和编制报告的日期；水污染源自动监测设备标识、制造单位、型号

13、和系列编号；安装企业的名称和安装位置所在的相关污染源名称；安装企业的基本信息（企业类型、坐标、排放流域、主要污染物等）；实验室比对监测方法引用的标准；所用可溯源到国家标准的标准样品；实验室比对监测所用的主要设备、仪器等；检测结果；备注（技术验收单位认为与评估仪器性能相关的其它信息）。o生产工况要求生产工况要求 比对监测期间，生产设备应正常稳定运行。比对监测内容比对监测内容o比对监测项目比对监测项目化学需氧量（CODcr）总有机碳（TOC），应换算成化学需氧量（CODcr）氨氮（NH3-N）总磷（TP）总氮（TN）pH值水温流量 o比对监测考核指标比对监测考核指标实际水样比对试验的相对误差（或相

14、对误差）质控样TOC/CODTOC/COD相关系数确定相关系数确定o 水样采集o 至少采集20个样品o 样品测定o 用TOC自动分析仪测定TOC，用标准方法测定CODo 数据处理o 将所测得TOC和COD数据进行相关系数及转化系数计算o 回归曲线绘制o CODcr=a+b x TOC比对监测频次比对监测频次o 水污染源在线监测系统的比对监测频次每年至少四次，即每季度至少一次；季节性生产企业，在生产期内比对监测四次。o 比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，每次比对监测要求的样品数量在3对以上。o 对于化学需氧量（CODcr）或总有机碳（TOC）换算的化学需氧量（CODcr）等监测项目，当实际

15、水样CODcr30mg/L时，以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）质控样代替实际水样进行分析，至少测定二次(我们一般测定三次；除此之外，还要选取CODcr浓度大于30mg/L的质控样进行比对)。o 比对监测频次的确定可采用事先通知的形式或不通知的抽检形式进行，比对监测应尽可能在一天内完成。比对监测采样比对监测采样o 水污染源在线监测采样系统比对监测方法比对监测方法o 采用国家标准、行业标准方法或水和废水监测分析方法（国家环保总局）中所列方法作为比对监测分析方法，禁止使用非标准监测方法，部分监测分析方法详见表1。比对监测方法比对监测方法o 实际水样比对试验o CODcr、NH3-N、TP、T

16、N、pH值和水温比对 采集实际废水样品，用化学需氧量（CODcr）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、总氮（TN）、pH值和水温水质自动监测方法与实验室标准方法（详见表1）进行比对试验。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，比对试验总数应不少于 3 对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差（A）应满足表2 的要求（pH值和水温为绝对误差）。实际水样比对试验相对误差（A）公式如下：式中：A实际水样比对试验相对误差；Xn第 n 次测量值；Bn实验室标准方法的测定值；n比对次数。%100nnnBBXA比对监测方法比对监测方法o实际水样比对试验o废水流量比对o具备手工测流条件的，采用流速面积法进行手

17、工测流，并和同时段自动测流仪结果进行比对，至少获取3个数据对，其中2对比对结果相对误差应小于20%；o不具备手工测流条件的，若满足如下条件，可认定自动监测流量数据有效。企业安装的流量计通过计量部门检验合格并处在有效期内；流量计无明显变形等损坏现象；液位或水头测量结果准确；检查流量计说明书等资料，若流量计参数可变，查阅流量计参数设置，要求设置值和说明书一致（不一致要查明原因，必要时可实测验证）；检查流量计的计算公式，流量计算结果准确；流量计水流畅通，无拥堵现象，明渠流量计为自由流。比对监测方法比对监测方法o 质控样考核 采用国家认可的质控样，分别用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际废水浓度

18、的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品，每种样品至少测定1次，质控样测定的相对误差不大于标准值的10%（pH值除外）。比对监测结果评价比对监测结果评价o水污染源在线监测系统实际水样比对监测结果评价指标限值见表2。实际水样比对监测至少获得3个测定数据对，其中 2 对实际水样比对试验相对误差应满足表2 的要求（pH值和水温为绝对误差），质控样测定的相对误差不大于标准值的10%（pH值除外），比对监测结果判定为合格。比对监测报告格式及内容比对监测报告格式及内容o 比对监测报告应包括的信息o比对监测报告由正文和附表组成。正文必须具有的信息包括：监测机构名称、地址、通讯方式、监测日期和报告编制日期；

19、报告的标识-编号；排污企业名称、废水自动监控设备安装位置所在的相关污染源名称、排污口位置和编号、采样点编号；废水自动监控名称、设备制造单位、型号和出厂编号（设备标识）；实验室比对方法引用的标准、所用的主要设备、仪器等。比对监测报告格式及内容比对监测报告格式及内容o比对监测报告应包括的工作内容比对监测时工况；比对监测项目；比对监测频次和比对监测时段；人工监测数据和在线设备监测数据；比对监测结果评价指标限值；比对监测结果评价结论；质量控制的工作内容和措施；监测报告的三级审核及签字。n比对监测的附表可以根据具体情况列出企业基本信息、企业生产工况、污染物处理工艺、监测点位图、污水排放去向、监测仪器具体

20、信息等。比对监测报告格式实例比对监测质量保证比对监测质量保证o实验室的质量保证措施1.实验室分析人员按国家相关规定，经培训考核合格，持证上岗；2.实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护要求，保证监测结果的有效性和准确性；3.采用国家标准、行业标准方法或水和废水监测分析方法（环境保护部）中所列方法作为比对监测分析方法；4.定期对用于比对监测的计量仪器设备以及实验室所用标准样品、标准溶液的运行状态进行期间核查，以满足监测要求；5.对用于比对监测的计量设备、计量器具的检定、校准和标准物质进行控制，保证量值的准确性和可溯源性；6.水样分析质量控制：平行双样测定：分析人员对每批水质样品进行不少

21、于10%的平行双样测定，平行测定结果的相对偏差应满足方法要求；自行配置的标准物质或标准溶液，必须与国家标准物质进行比对、验证后方可使用；绘制的标准曲线和工作曲线，原则上已知浓度点不得少于6个（含空白浓度），曲线相关系数绝对值（r）应大于或等于0.999；测定样品的同时，平行测定已绘制的标准曲线的中等浓度标准溶液，其相对误差应在5%-10%之间；空白测定值应小于测定方法的规定值。比对监测质量保证比对监测质量保证o现场比对监测的质量保证措施1.按照比对分析项目及GB12998-1991水质-采样技术指导要求，做好比对试验所需采样器具的日常清洗、保管、整理工作；2.在水污染源排放口安装自动采样装置的

22、位置进行人工采样，采样至少由两人协同工作，负责现场固定液的添加等；3.尽可能在废水自动监测分析仪采样的同时采集实验室分析样品，采样时填写现场采样记录，并及时正确地贴好每个样品标签（采样地点、编号、项目、时间等）以免混淆，做到样品标识的唯一性；4.样品采集和保存严格执行 HJ/T91-2002 的有关规定，实施全过程质量控制和质量保证。比对监测质量保证比对监测质量保证o自动监测数据有效性判别原则1.未通过数据有效性审核的自动监测数据无效，不得作为总量核定、环境管理和监督执法的依据。2.当流量为零时，所得的监测值为无效数据，应予以剔除。3.监测值为负值无任何物理意义，可视为无效数据，予以剔除。4.

23、在自动监测仪校零、校标期间和质控样试验期间的数据作无效数据处理，不参加统计，但对该时段数据作标记，作为监测仪器检查和校准的依据予以保留。5.水质自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据误差大于1%时，上位机接收到的数据无效。6.监测值如出现急剧升高、急剧下降或连续不变时，该数据进行统计时不能随意剔除，需要通过现场检查、质控等手段来识别，再做处理。7.具备自动校准功能的自动监测仪在校零和校标期间，发现仪器零点飘移或量程飘移超出规定范围，应从上次零点漂移和量程漂移合格，到本次零点漂移和量程漂移不合格期间的监测数据作为无效数据处理，按HJ/T356-2007缺失数据处理。比对监测质量保证比对监

24、测质量保证o自动监测数据有效性判别原则8.从上次比对试验或校验合格到此次比对试验或校验不合格期间的在线监测数据作为无效数据，按HJ/T356-2007缺失数据处理。9.有效日均值 有效日均值是对应于以每日为一个监测周期内获得的某个污染物（CODcr、NH3-N、TP、TN）的多个有效监测数据的平均值。在同时监测污水排放流量的情况下，有效日均值是以流量为权的某个污染物的有效监测数据的加权平均值；在未监测污水排放流量的情况下，有效日均值是某个污染物的有效监测数据的算术平均值。比对监测质量保证比对监测质量保证o缺失数据的处理o缺失水质自动分析仪监测值o缺失CODcr、NH3-N、TP、TN监测值以缺

25、失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的算术均值替代。o缺失pH值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段pH值中位值替代。o如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。比对监测质量保证比对监测质量保证o缺失数据的处理o缺失流量值o缺失瞬时流量值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段瞬时流量值算术均值替代，累计流量值以推算出的算术均值乘以缺失时间段内的排水时间获得。o如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。o缺失时间段的排水量也可通过企业用水量乘以排水系数计算获得。o缺失水质自动分析仪监测值和流量值o同时缺失水质自动分析仪监测值和流量值时，分别以上述两种方法处理。谢 谢！演讲完毕，谢谢观看！