仪器分析09复习4

《仪器分析09复习4》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器分析09复习4（6页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、一、概念：化学分析、仪器分析、死时间、基线、塔板理论、保留时间、调整保留时间、死体积、色谱流岀曲线、基线漂移、基线噪声保留体积、选择因子、vanDeemter方程、分离度、程序升温法、梯度洗脱、反相色谱、正相色谱、光学分析法、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、相界电位、液接电位、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源EI源、CI源、飞行时间质量分析器。二、简答题：1、说明仪器分析主要特点？2、现代分析仪器主要有那些分析方法？3、影响AES分析谱线强度，的主要因

2、素有那些？4、光谱定量分析的基本关系式？5、简述/CF光源主要结构和特点？简述AAS仪器组成部件及作用6、空心阴极灯结构特点？7、原子吸收谱线变宽因素有那些？8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？9、错误！链接无效。10、色谱法的有那些特点？11、简述液相色谱分离模式及原理要点？12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？13、GC法定性、定量分析方法？14、理想的检测器应具有什么样的条件？15、GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点？16、写岀HPLCGC.1CP-AES仪器构成？17、HPLC经典液相色谱法、GC的比较有什么特点？18、HPCE的特点19、在用离子选择性电极

3、测定离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？20、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？22.电位分析法有什么特点：23、参比电极的电极有什么要求：24、电位滴定的特点？25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。26、简述GC/MS仪器的构成27、简述质谱的分类28、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点三、计算：1、在一根Im长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以（R=1.5），则柱长应为多少？2、已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟，不被保留组分通过该柱的

4、时间为1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm,计算：（1）柱分辨本领；（2）柱的平均塔板数目；（3）塔板高度；（4）达到1.5分离度所需的柱长度；（5）在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间。z-vinamm3、有一根Im长的柱子，分离组分1和2得到如下图的色谱图。图中横坐标为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？4、一柱长为50.0cm,从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s,半峰宽为4.9s,计算该柱的理论塔板为多少？塔板高度又为多少？4、一柱长为50.0cm,从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s,板高度又为多少？半峰宽为4.9s,计算该柱的理论塔

5、板为多少？塔5、准确称取干燥的面粉1.000g两份，在完全相同的条件下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用水定容为lO.OOmL,测得其吸光度为0.015;另一份加入浓度为2.00Ag/mL的Cd标准溶液1.00mL,最后加水定容为lO.OOmL,测得其吸光度为0.027O计算面粉中Cd的含量（mg/kg）为多少？6、用原子吸收光谱法测定某食品中Cu,采用标准加入，在324。8nm波长处测得的结果如下：加入Cu标准溶液（|ig/mL）吸光度加入Cu标准溶液（|ig/mL）吸光度0（样品）0.2806.000.7572.000.4408.000.9124.000.600试计算食品中的

6、Cu的含量是多少？7、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经营承包测定各组分的f值并从色谱图量岀各组分峰面积分别为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用归一化法定量，求各的质量分数各为多少?8、用原子吸收光谱法测定试液中的Pb准确移取50.00mL试液2份。用Pb空心阴极灯在波长283.3nm处，测得一份试液的吸光度值为0.325,在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L的Pb标准溶液300gL,测得吸光度值为0.670o计算试液中Pb的浓度（mg/L

7、）为多少？9、组分A和B通过某色谱柱的保留时间分别为16min和24min,而非保留组分只需要2.0min洗岀，组分A和B的峰宽分别为1.6min和2.4min,计算：（1）A和B的分配比；（2）B对A的相对保留值；（3）A和B两组分的的分离度；（4）该色谱柱的理论塔板数和有效塔板数各为多少？10、用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。加入5.00xl0-2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mVo已知该电极的实际斜率为59.0mV/pF,试求试样溶液中F含量为多少（mol/L）?四、选择题：1. 下面那种分析方法不是仪器分析（C）A、

8、色谱分析B、原子发射分析C、重量分析D、原子荧光分析原子发射光谱的产生是由于（B）A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁B、原子的外层电子在不同能态间跃迁C、原于外层电子的振动和转动D、原于核的振动3.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指岀频率最小者是（C）下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指岀波数最大者是（C）2. 在下面四个电磁辐射区域中，能量最大者是（A）A、X射线区B、红外区C、无线电波区D、可见光区光学分析法中，使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围为（B）A、100?400nmB、400?750

9、nmC、0.75?2.5jimD、0.1?100cm。3. 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素进行分析，这种方法常用于（D）A、定性B、半定量C、定量D、定性、半定量及定量原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？（D）A、辐射能使气态原子外层电子激发C、电热能使气态原子内层电子激发B、辐射能使气态原子内层电子激发D、电热能使气态原子外层电子激发9.10.11.12.下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是（D）A、直流电弧B、交流电弧C、电火花D、高频电感耦合等离子体几种常用光源中，产生自吸现象最小的是（B）A、交流电弧B、等离子体光源C、直流电弧D、火花光源原了发射光谱定

10、量分析常采用内标法，其目的是为了（B）A、提高灵敏度B、提高准确度C、减少化学干扰在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是（C）A.激发电位相近B.电离电位相近C.蒸发行为相近下列元素中发射光谱最复杂的是（）IB.铁D、减小背景D.熔点相近13.A.钠B.铁C.铝D.碳14.可以概述三种原了光谱（吸收、发射、荧光）（A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱C.能量与气态原了外层电了相互作用产生机理的是B.辐射能使气态基态原外层电子产生跃迁D.辐射能使原了内层电了产生跃迁15.原于吸收分析中光源的作用是（C）A、提供试样蒸发和激发所需的能量C、发射待测元素的特征谱线）、B、产生紫外光D

11、、产生具有足够浓度的散射光单色器、检测器等主要部件组成。C、原子化器D、辐射源代替“积分吸收”要满足的条件是：B、发射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓;D、发射谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。B、觉灯；A、电感耦合等离子体B、空心阴极灯原了吸收光谱分析仪测定过程中，用“峰值吸收”A、发射谱线的轮廓要大大的大于吸收谱线的轮廓；C、发射谱线中心频率要大于吸收谱线中心频率；原子吸收光谱分析仪的光源是（D）A、氢灯；B、觉灯；C、鸨灯；D、空心阴极灯。17. 与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：（D）A,灵敏度低但重现性好B.基体效应大但重现性好C.样品量大但检岀限低D,物理干扰

12、少且原了化效率高18. 下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法（B）：A、浓度直读；B、保留时间；C、工作曲线法；D、标准加入法。19. 原子吸收光谱分析中，乙快是（C）A、燃气一助燃气B、载气C、燃气D、助燃气火焰原子化法的主要特点是（A）A、原子化程度高，灵敏度高，试样用量大，适用于液体试样；B、原子化程度低，操作简单，精密度高；C、原子化程度高，样用量少，灵敏度高，重复性差；D、原子化程度高，重复性高，试样用量小，适用范围大。20. 山原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为（D）A、自然变度B、斯塔克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽原了发射谱线的自吸现象是基于（）A.不同粒了的碰撞

13、B.外部磁场的作用C.外部电场的作用D.同类原了的作用原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光法的共同点在于（）A.光源B.原子化器C.线光谱D.带光谱26. 原子吸收谱线的多普勒变宽是基于（）A.原子在激发态的停留时间C.原子与其它粒子的碰撞原子吸收谱线的劳伦兹变宽是基于（）A.原子在激发态的停留时间C.原子与其它粒子的碰撞B,原子的热运动D,原子与同类原子的碰撞B,原子的热运动D,原子与同类原子的碰撞28.在原了吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是（A）A、光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多；C、吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多;29.可以消除原子吸收

14、法中的物理干扰的方法是（A、加入释放剂B、加入保护剂B、光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当D、单色器能分辨岀发射谱线，即单色器必须有很高的分D）C、扣除背景D、采用标准加入法辨率31.在原了吸收分析中，采用标准加入法可以消除A、基体效应的影响B、光谱背景的影响在原子荧光法中，多数情况下使用的是（A、阶跃荧光B、直跃荧光（A）C、其它谱线的干扰D）C、敏化荧光D、电离效应32.上反映了哪些部分分子间的相互作用D、共振荧光在气相色谱法中，调整保留值实际（B）A.组分与载气33.在气相色谱法中,A.保留时间B.组分与固定相实验室之间能通用的定性参数是（C）B.调整保留时间C.相对保留值C.组分

15、与组分D.载气与固定相D.调整保留体积。34.利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是在气相色谱法中，可以（DA.调整保留体积B.相对保留值；C.保留指数；D.相对保留值和保留指数。35.试指岀下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C）A.氮气B.氢气C.氧气D.氮气36.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都岀峰的是（A.外标法B.内标法C.归一化法37.C.塔板数38.C）D.内加法衡量色谱柱柱效能的指标是（D.分配系数C）D.流动相速度降低。A.分离度B.容量因子39.40.41.42.43.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加是（A.柱长增加B.相比

16、率增加C.降低柱温.在气相色谱检测器中通用型检测器是（B）A.氢火焰离于化检测器；B.热导池检测器；C.示差折光检测器；.在液相色谱检测器中，通用型检测器是（C）A,化学发光检测器B.电导检测器C.示差析光检测器D.荧光检测器.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）A.样品中沸点最高组分的沸点B,样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点.在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合相基本的物质是（）A,分子筛B.硅胶C.氧化铝.由范第姆特方程式可知（）A.最佳流速时，塔板高度最小D.活性炭C.44.46.B,最佳流速时，塔板高度最大最佳塔板高度时，流速最小色谱法作为分析方法的最大特点是（）A

17、.进行定性分析B.进行定量分析C.分离混合物D.分离混合物并分析之45.在气液色谱中，首先流岀色谱柱的组分是（A、吸附能力小的B、吸附能力大的色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是A、保留时间B、保留体积A）C、溶解能力大的D）C、相对保留值47.48.D.火焰光度检测器。D.固定液的最高使用温度D,最佳塔板高度时，流速最大D、挥发性大的D、峰面积对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（D）A.保留值B.扩散速度C分配比D.理论塔板数在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（A.改变载气的种类B.改变载气的速度C.改变柱长D）D.改变固定液

18、的种类50.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较低，较大，但分离的不好是（）49.51. 载体填充的均匀程度主要影响（A）：A.涡流扩散；B.分子扩散；在气一液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（B.作用力越小，保留值越大；C.作用力越大，保留值越大；53.理论塔板数B、分配系数在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A）A、保留值下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方（D）法A、峰面积测量B、峰高测量C、标准曲线法气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（B）A、进样系统;54.55.56.57.58.59.C.气相传质阻力；D.液相传质阻力。C）A.作用力越小，保留值越小

19、；D.作用力越大，保留值越小表示色谱柱效率可以用（A）A、C、保留值D、载气流速C分离度D、半峰宽峰面积相对保留值测量分离柱；C、热导池；D、检测系统。;B、R0.7;C、R1;D、R1.5色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（D）A、R0.1在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（A）A改变流动相的种类和配比B改变流动相的流动速度C改变填料粒度D改变色谱柱的长度若待测物极性ABC;对于正相色谱，用低极性流动相，与用中等极性流动相来说最可能色谱图是（）图。60.若待测物极性ABC;对于反相色谱，用高极性流动相，与用中等极性流动相来说最可能色谱图是（）图。KB时间61.

20、62.A、甲苯的UV溶剂截止波长为285nm,当用紫处检测器，以甲苯为流动相，样品的检测波长为（）C、大于285nmD、小于285nm2.23分钟，保留时间为5.6分钟，调整保留时间分钟为（）63.A、64.A、65.A、66.A、67.A、68.69.A、210nmB、254nm一组分的色谱分析过程中，死时间为7.83B、7.8C、3.4组分的色谱分析过程中，死时间为1.5B、1.52C、1.7D、1.73已知某组分峰的峰底宽为40.0S,保留时间为400s，此色谱柱的理论塔板数为（）。1700B、1600C、1.70X103D、1.60X103已知某组分峰的峰底宽为40.0s,保留时间为4

21、00s,死时间为2.0s,此色谱柱的理论塔板数为（）。1.77X103B、1600C、1.70X103D、1.60X103有GC测定蔬菜中微量的有机磷农药，可以选择下面那种检测器（）TCDB、FIDC、FPDD、DAD有HPLC测定花生中微量的黄曲霉毒素Bl,可以选择下面那种检测器（）热导检测器B、荧光检测器C、视差折光检测器D、电导检测器电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（）A、玻璃电极；B、甘汞电极；C、银电极；D、钳电极。用酸度计测溶液PH值，一般选用（）为指示电极A.标准氢电极，B.饱和甘汞电极，C.玻璃电极，D银电极。用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电

22、极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢B）A.金属电极B.参比电极C.指示电极D.电解电极D、3.372.23分钟，保留时间为5.6分钟，分配比为（）70.离子活度（浓度）的是（71. 总离了强度调节缓冲剂的作用是（B）A.调节pH值，B.稳定离了强度，C.消除干扰离了，D.稳定选择性系数。72. 在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度（）A,无关B,成正比C.符合能斯特方程式D.符合扩散电流公式的关系在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（）A.与其成反比B.与其成正比C.与其对数成反比D.符合能斯特方程式当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值

23、将发生酸差”和碱差。酸差和碱差使得测量pH值值将是（）A.偏高和偏高B.偏低和偏低C.偏高和偏低D.偏低和偏高用银离了选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离了含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（）AKNO3BKC1CKBrDKID体积要小，其浓度要高D计算电极的响应斜率D除去沾污的杂质C电容D电量73. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（）A体积要大，其浓度要高B体积要小，其浓度要低C体积要大，其浓度要低离子选择电极的电位选择性系数可用于（）A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度C校正方法误差pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小

24、时，目的在于（）A清洗电极B活化电极C校正电极下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是（）A电动势B电流74. 列方法中不属于电化学分析方法的是（）A、电位分析法；B、伏安法；C、库仑分析法；D、电了能谱分原电池正极和负极的根据是（）A电极电位B电极材料C电极反应D离了浓度75. 分电解池阴极和阳极的根据是（）A电极电位B电极材料C电极反应D离子浓度当用高能量电子轰击气体分子，则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子，并使之加速导入质量分析器中，然后按质荷比（m/e）的大小顺序进行收集和记录下来，得到一些图谱，根据图谱峰而进行分析，这种方法称为。（）A.GC法B.HPLC法C.HPCE法D.MS法.76. 要获得较高丰度的分了离了峰，可采用哪种离了源（）A.电了轰击源，B.化学电离源，C.场离了源，D.火花源.77. 质谱分析中，哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率最大的质量分析器（）A.单聚集质量分析器；B.双聚焦质量分析器；C.四极杆；D.飞行时间分析器。